一種負載納米零價鐵的活性碳纖維及其製備方法和用途的製作方法
2023-09-15 05:16:05 1
專利名稱：一種負載納米零價鐵的活性碳纖維及其製備方法和用途的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種活性碳纖維，具體涉及一種負載納米零價鐵的活性碳纖維及其製備方法和用途。
背景技術：
利用納米零價鐵對氯化有機汙染物還原脫氯是近幾年來研究的熱點，納米零價鐵的合成方法有很多，常見的方法為化學還原法，由於液相還原法條件溫和，易於實現而備受重視。董婷婷等人曾利用液相化學還原法合成的納米零價鐵還原脫氯水中對氯硝基苯，研究發現合成的納米零價鐵的平均粒徑約50nm，在納米鐵投加量為1 g /L, pH=2的條件下，納米零價鐵對濃度為50 mg /L的對氯硝基苯的降解率為98.8 %[董婷婷，羅漢金， 吳錦華.納米零價鐵的製備及其去除水中對氯硝基苯的研究[J].環境工程學報，2010，4 (6) :1257-1沈1]。但該文章未研究低濃度情況下納米零價鐵對該物質的降解效果，且降解後的產物遺留在溶液中。利用液相還原法合成的納米零價鐵顆粒用於有機氯化汙染物脫氯時，存在以下缺佔.
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(1)在水中易失活和團聚納米零價鐵由於具有較高的比表面積，因而在水中易發生團聚。由於較高的活性，可以和水中的氧及水發生反應，由此而大大降低對目標物的反應活性，阻礙其作用的發揮；(2)納米零價鐵在水中難以回收；(3)易產生二次汙染。為了克服納米零價鐵的上述缺點，將納米鐵負載到載體上製成所需形狀的顆粒， 這樣不但可以保持納米材料的固有特性又可以增強其穩定性，提高回收率。已報導的載體有氧化鋁、氧化矽、沸石和活性炭等。但將納米零價鐵負載到活性碳纖維(Activated Carbon Fiber，活性碳纖維)上未見報告。活性碳纖維(Activated Carbon Fiber)是20世紀70年代發展起來的一種炭質吸附材料，它是繼粉狀和粒狀活性炭之後的第三種形態的活性炭。活性碳纖維是一種典型的微孔碳，相同比表面積中活性碳纖維比GAC (顆粒活性炭)能夠產生的吸附作用面積更大， 因而吸附、脫附速度更快，吸附量更大。另外，活性碳纖維的表面具有一系列活性官能團(酸性或鹼性基團)，主要是含氧官能團，如羥基、羰基、羧基、內酯基等，有的活性碳纖維還含有胺基、亞胺基、磺酸基等官能團，使得活性碳纖維可以產生化學吸附。可以看出，活性碳纖維是不僅可以作為載體，還具有吸附富集功能。中國專利申請號02115030. 3，一種改性活性碳纖維及其製備方法和用途，文件公開了一種改性活性碳纖維及其製備方法和用途，將基體活性碳纖維浸漬含貴金屬離子的溶液，得到負載有貴金屬的改性活性碳纖維，該改性活性碳纖維用於吸附富集氙氣體，其對氙的吸附量比改性前的活性碳纖維提高40% 100%。本發明用於吸附富集氙氣體，改善了活性碳纖維的吸附性能，但並不具有脫氯功能。中國專利申請號201010204270.6改性活性碳纖維負載金屬離子沼氣脫硫劑的製備方法，文件公開了將活性碳纖維經硝酸微波加熱，洗滌，氮氣氣氛下乾燥，再依次在含Mg2+的水溶液、含Si2+的水溶液、含Cu2+的水溶液、含Ag+的水溶液、含Ni+的水溶液中浸漬，然後烘乾後焙燒的技術方案。該技術方案需要高溫焙燒，反應條件劇烈，不易於實現。
發明內容
發明要解決的技術問題
針對上述存在的問題和不足，本發明提供一種負載納米零價鐵的活性碳纖維及其製備方法和用途，將納米零價鐵負載到活性碳纖維上，製備出同時具有脫氯和吸附性能的複合材料，改善了活性碳纖維的吸附性能，同時具有脫氯功能，可用於水體中微量氯化有機汙染物的去除。技術方案
一種負載納米零價鐵的活性碳纖維，以活性碳纖維作為載體，且負載質量百分比為 9. 64%-27. 01%的納米零價鐵，負載到活性碳纖維上的納米零價鐵的平均粒徑為8. 2nm,活性碳纖維比表面積彡1300 m2/g，總孔容彡0.5 ml/g，液相吸碘量彡1250 mg/g。一種負載納米零價鐵的活性碳纖維的製備方法，步驟為 O)將活性碳纖維剪切成大小為5X5mm規則的方塊；
活性碳纖維的清洗利用無水乙醇將步驟(1)中剪切後的活性碳纖維浸泡12小時，利用鼓風乾燥箱在105° C條件下乾燥12 h ；取出乾燥後的活性碳纖維，再利用去離子水煮沸3h，期間每隔Ih換一次水，然後利用鼓風乾燥箱在105° C條件下乾燥12h ；
納米零價鐵負載配備硫酸亞鐵質量百分比為1. 97% 7. 20%的硫酸亞鐵溶液；將經步驟T:處理的活性碳纖維浸漬到硫酸亞鐵溶液中，其中活性碳纖維與硫酸亞鐵的質量比為0. 86 3. 32，浸漬池；2h後將上述浸漬硫酸亞鐵的活性碳纖維全部轉移到裝有乙醇、水和聚乙二醇-1000混合溶液的三頸燒瓶中，其中活性碳纖維的質量g:乙醇和水的體積之和 ml 聚乙二醇-1000的質量g為1 :100 :0. 05，乙醇和水的體積之比為1 9，該混合溶液在加入活性碳纖維前通入氮氣30min ；稱取硼氫化鈉和氫氧化鈉，按照硼氫化鈉和硫酸亞鐵的物質的量之比為1 :2，配製成硼氫化鈉質量百分比為0. 40% 2. 15%，pH為12的溶液，在通入氮氣、磁力攪拌的情況下，將該溶液逐滴滴加到三頸燒瓶中，時間在15 20min，滴加完成後，繼續反應30分鐘；
⑷材料清洗將步驟(3)中反應完全的材料取出，利用除氧高純水清洗3 4次，去除反應剩餘的離子，然後再利用除氧丙酮清洗3 4次；
材料乾燥和保存將清洗後的材料真空抽濾直至完全乾燥，在-20°C的環境下保存，得到負載納米零價鐵的活性碳纖維。記這種負載納米零價鐵的活性碳纖維為ACF/NZVI。製備出負載納米零價鐵的活性碳纖維，納米零價鐵負載量的計算公式如I:表示
權利要求
1.一種負載納米零價鐵的活性碳纖維，其特徵在於活性碳纖維作為載體，且負載有質量百分比為9. 64%-27. 01%的納米零價鐵，負載到活性碳纖維上的納米零價鐵的平均粒徑為8. 2nm，活性碳纖維比表面積彡1300 m2/g，總孔容彡0. 5 ml/g液相吸碘量彡1250 mg/g。
2.一種負載納米零價鐵的活性碳纖維的製備方法，步驟為(1)將活性碳纖維剪切成大小為5X 5mm規則的方塊；(2)活性碳纖維的清洗利用無水乙醇將步驟(1)中剪切後的活性碳纖維浸泡12小時，利用鼓風乾燥箱在105° C條件下乾燥12 h;取出乾燥後的活性碳纖維，再利用去離子水煮沸3h，期間每隔Ih換一次水，然後利用鼓風乾燥箱在105° C條件下乾燥12h ；(3)納米零價鐵負載配備硫酸亞鐵溶液，將經步驟(2)處理的活性碳纖維浸漬到硫酸亞鐵溶液中，其中活性碳纖維與硫酸亞鐵的質量比為0. 86 3. 32，浸漬池；池後將上述浸漬硫酸亞鐵的活性碳纖維全部轉移到裝有乙醇、水和聚乙二醇-1000混合溶液的三頸燒瓶中，該混合溶液在加入活性碳纖維前通入氮氣30min ；稱取硼氫化鈉和氫氧化鈉，按照硼氫化鈉和硫酸亞鐵的物質的量之比為1 :2，配製成硼氫化鈉質量百分比為0. 40% 2. 15%， PH為12的溶液，在通入氮氣、磁力攪拌的情況下，將該溶液逐滴滴加到三頸燒瓶中，時間在 15 20min，滴加完成後，繼續反應30分鐘；(4)材料清洗將步驟(3)中反應完全的材料取出，利用除氧高純水清洗3 4次，去除反應剩餘的離子，然後在利用除氧丙酮清洗3 4次；(5)材料乾燥和保存將清洗後的材料真空抽濾直至完全乾燥，在_20°C的環境下保存，製備出負載納米零價鐵的活性碳纖維。
3.根據權利要求2所述的負載納米零價鐵的活性碳纖維的製備方法，其特徵在於，所述步驟(1)中活性碳纖維比表面積彡1300 m2/g，總孔容彡0.5 ml/g，液相吸碘量彡1250 mg/g。
4.根據權利要求2所述的負載納米零價鐵的活性碳纖維的製備方法，其特徵在於，所述步驟(3)中，硫酸亞鐵溶液中硫酸亞鐵質量百分比為1. 97% 7. 20%。
5.根據權利要求2所述的負載納米零價鐵的活性碳纖維的製備方法，其特徵在於，所述步驟(3)混合溶液中活性碳纖維的質量g 乙醇和水的體積之和ml 聚乙二醇-1000的質量g為1 :100 :0. 05，乙醇和水的體積之比為1:9。
6.根據權利要求2所述的負載納米零價鐵的活性碳纖維的製備方法，製備得到的負載納米零價鐵的活性碳纖維用於脫氯和水體中微量氯化有機汙染物的去除。
全文摘要
本發明公開了一種負載納米零價鐵的活性碳纖維及其製備方法和用途，屬於水處理領域。其步驟為將活性碳纖維剪切成大小為5×5mm的規則的方塊；活性碳纖維的清洗；納米零價鐵負載；材料清洗；材料乾燥和保存；製備出負載納米零價鐵的活性碳纖維。本發明方法簡單，所用原料價廉易得，對外界環境條件無特殊要求，佔用空間小反應條件溫和，易於實現，同時負載到活性碳纖維上的納米零價鐵的平均粒徑為8.2nm，相比於單純利用液相還原法合成的未負載的納米零價鐵平均粒徑大大降低，提高了反應活性，另外，活性碳纖維負載的納米零價鐵分散性好，粒徑分布更為均勻，可用於水中的微量氯化有機汙染物的去除，達到徹底去除目標汙染物，該材料同時具有吸附和降解兩種功能。
文檔編號B01J20/20GK102553523SQ201110420199
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月15日 優先權日2011年12月15日
發明者孫成, 楊佳, 王圓圓, 鮮啟鳴 申請人:南京大學