分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備的製作方法

2023-09-15 09:50:15 6

專利名稱：分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備。
背景技術：
目前聚氨酯塗料在中國的發展非常迅猛，是現有溶劑型塗料中的最大品種，聚氨酯塗料的漆膜具有硬度高、韌性好、耐化學品、乾燥快等優點，故其被廣泛應用於汽車、建築和電器上，並在家具家裝塗料中佔據統治地位。
聚氨酯加成物常用作聚氨酯塗料的多異氰酸酯組分，實際生產中常用二異氰酸酯與多元醇反應合成。在反應合成中，由於有少量的二異氰酸酯單體沒有參與反應，而殘留在體系之中，在施工和乾燥過程中，這些二異氰酸酯單體揮發出來，對人體健康和周圍環境將產生極大的危害。
再加上國內生產處理工藝不太理想，聚氨酯固化劑存在游離單體含量高、粘度大、毒性大等缺點。
目前通常採用薄膜處理設備蒸發聚氨酯固化劑中游離的二異氰酸酯單體以得到低游離二異氰酸酯單體的多異氰酸酯。
中國專利CN2551311對薄膜蒸發設備進行改進，採用循環的方式進行分離，在一定程度上可提高產品純度；但其僅適用於非熱敏物質，對於熱敏性物質如多異氰酸酯，長期循環加熱將導致物料老化，性能下降，色澤加深。
薄膜蒸發設備中有一種短程薄膜蒸餾設備，也叫分子蒸餾法，其分離的原理與薄膜蒸發法完全一致。其顯著的特點是TDI的二次蒸汽在設備內部迅速冷卻並排出體系。分子蒸餾法(短程薄膜蒸發法)適用於粘度較低的物料分離，而薄膜蒸發器能夠處理的物料粘度高很多，例如以TMP為主的多元醇的TDI加成物。
中國專利CN1583846A報導，採用內冷式(短程薄膜蒸餾法)或外冷式薄膜蒸發器，通過三級分離，游離TDI含量低於0.5％(75％固體含量計)。其顯著的特點是利用了高沸點的夾帶劑，將殘餘的異氰酸酯單體在高溫下蒸發出來。這種夾帶劑的使用必然會增加產品的成本；同時夾帶劑中含有游離單體，存在夾帶劑回收利用困難；同時產品中也會殘留較多的夾帶劑，由於夾帶劑的沸點高，在使用過程中的揮發困難，對產品的終端用途產生不良影響。

發明內容
本發明的目的在於提供一種結構簡單合理、操作簡便、工作效率高、可用來分離熱敏性粘度變化跨度大的溶劑中的溶劑和溶質的分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，以克服現有技術中的不足之處。
按此目的設計的一種分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，包括薄膜蒸發器，薄膜蒸發器內設置有攪拌主軸，攪拌主軸上設置有攪拌刮板，薄膜蒸發器上設置有進料口，二次蒸氣出口和卸料口，其結構特徵是攪拌主軸上設置有活動攪拌刮板和固定直攪拌刮板，或活動攪拌刮板和固定螺旋攪拌刮板，或固定直攪拌刮板和固定螺旋攪拌刮板，或活動攪拌刮板、固定直攪拌刮板和固定螺旋攪拌刮板；薄膜蒸發器上設置有兩個及以上的二次蒸氣出口。
上述的活動攪拌刮板鉸接在攪拌主軸上，沿攪拌主軸徑向布置兩到八列，每列設置一層及以上的活動攪拌刮板。
上述的固定直攪拌刮板固接在攪拌主軸上，沿攪拌主軸徑向布置兩到八列，每列為單片的固定直攪拌刮板。
上述的固定螺旋攪拌刮板呈螺旋結構固接在攪拌主軸上，攪拌主軸上設置有兩到八個固定螺旋攪拌刮板。
上述的活動攪拌刮板和/或固定直攪拌刮板和/或固定螺旋攪拌刮板依次相接。
上述的二次蒸氣出口設置在薄膜蒸發器上段和/或下段，數目為兩個至八個。
上述的二次蒸氣出口有三個，於薄膜蒸發器上段處設置有一個，於薄膜蒸發器下段處有兩個。
上述的薄膜蒸發器二次蒸氣出口與熱交換器相連通；熱交換器依次與二次蒸汽收集容器、真空設備相接。
上述的薄膜蒸發器於進料口處設置有布料器，布料器和攪拌主軸以及攪拌刮板同心。
上述的薄膜蒸發器周圍設置有加熱裝置；卸料口通過一液體傳動裝置與兌稀容器連接。
本發明針對現有薄膜蒸發法採用三級薄膜分離設備投資大、生產工藝複雜、產品中含有夾帶劑等缺點，提供一種採用單級薄膜分離異氰酸酯的薄膜處理設備，可一次蒸發出遊離單體小於0.5％，固含量75％以上的多異氰酸酯產品，減少投資，簡化工藝，極大的提高了生產效率。
本發明的工作原理可解釋為活動攪拌刮板適合於低粘度物料，螺旋攪拌刮板適合於高粘度物料，而直攪拌刮板則介於兩者之間。隨著二異氰酸酯的分離，異氰酸酯混合物的粘度急劇增加，而已知文獻中僅用上述三種刮板中的其中一種刮板，都因為粘度的不匹配影響了實際的工作效率，因此，本發明將三種刮板同時在同一臺薄膜蒸發器中組合，極大的提高了分離效率；已知文獻中僅用上出口或下出口作為二次蒸汽的出口，增加了部分二次蒸汽的逸出距離，造成二次蒸汽在薄膜蒸發器內的冷凝，影響了分離效率，而本發明的多出口設置則縮短了二次蒸汽的逸出距離，提高了分離效率。
本發明與現有技術相比，具有如下優點一、與中國專利CN2551311相比，本發明不使用循環工藝，減少了物料在高溫下停留時間，避免了物料老化、性能下降和色澤加深；二、與中國專利CN1583846A所述的薄膜蒸發法相比，本發明採用單級薄膜，工藝簡單，投資少；不加夾帶劑，大大降低了生產成本和夾帶劑的回收利用問題；固化劑中也不含夾帶劑等雜質；物料損耗降到最低；三、與國內其它現有同類技術相比，本發明已經正常投運生產。
本發明結構簡單合理，操作簡便、工作效率高、可用來分離熱敏性粘度變化跨度大的溶劑中的溶劑和溶質，特別是分離聚氨酯加成物中的游離單體。


圖1為本發明一實施例結構示意圖。
圖2為薄膜蒸發器的局部剖視結構示意圖。
圖3為圖2中A-A剖面放大結構示意圖。
圖4為圖2中B-B剖面放大結構示意圖。
圖5為圖2中C-C剖面放大結構示意圖。
具體實施例方式
下面結合附圖及實施例對本發明作進一步描述。
圖中，V1為高位槽，P2為物料輸送泵，P1為物料輸送泵，H1為薄膜蒸發器，V2為重組分接受罐，H2為列管冷凝器，V3為輕組分接受罐，Z1為真空機組，M為防爆電機，L1為熱交換器，1為儲液容器，2為進料口，3為布料器，4為薄膜蒸發器，5為加熱裝置，6、7、8為二次蒸氣出口，9為兌稀容器，10為熱交換器，11為二次蒸氣接受容器，12為真空設備，13為活動攪拌刮板，14為固定直攪拌刮板，15為固定螺旋攪拌刮板，16為卸料口，17為溫度傳感器，20為攪拌主軸，21為機架，22為防爆電機。
參見圖1-圖5，本分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，包括薄膜蒸發器4，薄膜蒸發器的圓筒形處理容器內設置有攪拌主軸20，攪拌主軸20上沿軸向分別設置有活動攪拌刮板13、固定直攪拌刮板14和固定螺旋攪拌刮板15。
活動攪拌刮板13鉸接在攪拌主軸20上，沿攪拌主軸20徑向布置三列，每列設置十七層的活動攪拌刮板13；固定直攪拌刮板14固接在攪拌主軸20上，沿攪拌主軸20徑向布置四列，每列為單片的固定直攪拌刮板；固定螺旋攪拌刮板15呈螺旋結構固接在攪拌主軸20上，攪拌主軸20上設置有四個固定螺旋攪拌刮板。
此處的各攪拌刮板具體數目與布置位置可根據實際情況進行設定，可根據物料量或者物料的黏度組合不同的攪拌刮板。將直攪拌刮板和螺旋攪拌刮板15固接在攪拌主軸上，是為了進一步提高其剛性，因為越往下面，物料的黏度越高。
活動攪拌刮板13、固定直攪拌刮板14和固定螺旋攪拌刮板15依次相接。在實際生產中，可於各種規格的攪拌刮板之間設置過渡攪拌刮板。
薄膜蒸發器4上的二次蒸氣出口有三個，於薄膜蒸發器4上段處設置有一個，於薄膜蒸發器下段處有兩個。
視薄膜蒸發器高度和攪拌程度，可於薄膜蒸發器4上段和下段設置更多的二次蒸氣出口。薄膜蒸發器4二次蒸氣出口與熱交換器10相連通；熱交換器10依次與二次蒸汽收集容器11、真空設備12相接。
薄膜蒸發器4設置有頂部進料口2，底部設置有卸料口16，薄膜蒸發器4於進料口2處設置有布料器3，布料器3和攪拌主軸20以及攪拌刮板同心。為了增加物料的流動性，於薄膜蒸發器4周圍設置有加熱裝置5。卸料口16通過一液體傳動裝置與兌稀容器9連接。
本設備的操作方式如下起動設備真空12，達到分離真空度1Pa～800Pa，最佳真空度為10Pa～500Pa，將加熱裝置5中的加熱介質加熱到80℃～210℃，最佳加熱溫度為100℃～190℃。其中的加熱介質可為蒸汽或熱油。
容器1中含有二異氰酸酯的多異氰酸酯物料——可以在預調溫狀態——連續從進料口2送入薄膜蒸發器4中，在那裡經布料器3作用分布在薄膜蒸發器4內壁上，並被攪拌主軸20上的活動攪拌刮板13刮成薄膜，由於粘度較低，物料可被活動攪拌刮板13刮成相對較薄的膜，二異氰酸酯在加熱和真空下逸出。隨著二異氰酸酯的逸出，物料的粘度逐漸增加，到達到圖2中的a點時，物料的粘度較大，活動攪拌刮板已不能將其刮成薄膜，這時攪拌主軸20上的活動攪拌刮板已變為固定直攪拌刮板14，固定直攪拌刮板可繼續保持物料成為薄膜，當物料達到圖2中的b點時，物料粘度進一步增加，這時固定直攪拌刮板雖可以將物料刮為薄膜，但物料已難以在重力的作用下向下流動，此時，攪拌主軸20上的固定直攪拌刮板變為固定螺旋攪拌刮板，在固定螺旋攪拌刮板將物料進一步形成更薄的薄膜的同時，給物料保持一個向下的推力，最終分離好的物料經卸料口16排出。卸料口16通過液體傳動裝置連接兌稀容器9。兌稀容器中預先放入兌稀溶劑，兌稀進入的已分離多異氰酸酯，排出的物料進入兌稀容器9進行兌稀。此時可得到低游離單體的多異氰酸酯加成物。
在物料通過薄膜蒸發器4形成不同厚度薄膜的過程中，不斷逸出的二異氰酸酯形成二次蒸汽，二次蒸汽可就近通過上出口6、下出口7與8逸出，二次蒸汽出口6，7和8連接一個製冷的熱交換器10，以冷卻蒸發的二次蒸汽。多出口的設置減少了二次蒸汽在薄膜蒸發器4內的重新冷凝，二次蒸汽到達熱交換器10，冷凝後收集到二次蒸氣接受容器11中。熱交換器10的另一端通過二次蒸汽收集容器11連接真空設備12，以便於二次蒸汽的逸出及收集。
下面為兩個具體的生產例子。
實施例1將含有20％游離TDI的TDI-TMP加成物(預熱到100℃)連續通過薄膜處理設備，其中薄膜蒸發器的分離面積為0.5平方米，攪拌主軸由上到下帶活動攪拌刮板、固定直攪拌刮板和固定螺旋攪拌刮板，採用下段二個出口，上段一個出口，薄膜線速度為8m/s，分離溫度180℃，分離真空230Pa，每小時處理量為47kg，分離後固化劑指標見下表

實施例2將含有20％游離TDI的TDI-TMP加成物(預熱到100℃)連續通過薄膜處理設備，其中薄膜蒸發器的分離面積為2平方米，攪拌主軸由上到下帶活動攪拌刮板、直攪拌刮板和螺旋攪拌刮板，採用下段一個出口，上段兩個出口，薄膜線速度為8.4m/s，分離溫度180℃，分離真空238Pa，每小時處理量為184kg，分離後固化劑指標見下表

權利要求
1.一種分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，包括薄膜蒸發器(4)，薄膜蒸發器內設置有攪拌主軸(20)，攪拌主軸上設置有攪拌刮板，薄膜蒸發器上設置有進料口(2)，二次蒸氣出口和卸料口(16)，其特徵是所述的攪拌主軸上設置有活動攪拌刮板(13)和固定直攪拌刮板(14)，或活動攪拌刮板(13)和固定螺旋攪拌刮板(15)，或固定直攪拌刮板和固定螺旋攪拌刮板，或活動攪拌刮板、固定直攪拌刮板和固定螺旋攪拌刮板；薄膜蒸發器上設置有兩個及以上的二次蒸氣出口。
2.根據權利要求1所述的分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，其特徵是所述的活動攪拌刮板(13)鉸接在攪拌主軸(20)上，沿攪拌主軸徑向布置兩到八列，每列設置一層及以上的活動攪拌刮板。
3.根據權利要求1所述的分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，其特徵是所述的固定直攪拌刮板(14)固接在攪拌主軸(20)上，沿攪拌主軸徑向布置兩到八列，每列為單片的固定直攪拌刮板。
4.根據權利要求1所述的分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，其特徵是所述的固定螺旋攪拌刮板(15)呈螺旋結構固接在攪拌主軸(20)上，攪拌主軸(20)上設置有兩到八個固定螺旋攪拌刮板。
5.根據權利要求1所述的分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，其特徵是所述的活動攪拌刮板(13)和/或固定直攪拌刮板(14)和/或固定螺旋攪拌刮板(15)依次相接。
6.根據權利要求1所述的分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，其特徵是所述的二次蒸氣出口設置在薄膜蒸發器(4)上段和/或下段，數目為兩個至八個。
7.根據權利要求6所述的分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，其特徵是所述的二次蒸氣出口有三個，於薄膜蒸發器(4)上段處設置有一個，於薄膜蒸發器下段處有兩個。
8.根據權利要求6所述的分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，其特徵是所述的薄膜蒸發器(4)二次蒸氣出口與熱交換器(10)相連通；熱交換器(10)依次與二次蒸汽收集容器(11)、真空設備(12)相接。
9.根據權利要求1所述的分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，其特徵是所述的薄膜蒸發器(4)於進料口(2)處設置有布料器(3)，布料器和攪拌主軸(20)以及攪拌刮板同心。
10.根據權利要求1所述的分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，其特徵是所述的薄膜蒸發器(4)周圍設置有加熱裝置(5)；卸料口(16)通過一液體傳動裝置與兌稀容器(9)連接。
全文摘要
一種分離聚氨酯加成物中游離單體的薄膜處理設備，包括薄膜蒸發器，薄膜蒸發器內設置有攪拌主軸，攪拌主軸上設置有攪拌刮板，薄膜蒸發器上設置有進料口，二次蒸氣出口和卸料口，攪拌主軸上設置有固定直攪拌刮板、固定螺旋攪拌刮板和固定螺旋攪拌刮板；薄膜蒸發器上設置有兩個及以上的二次蒸氣出口。活動攪拌刮板鉸接在攪拌主軸上，沿攪拌主軸徑向布置兩到八列，每列設置一層及以上的活動攪拌刮板。固定直攪拌刮板固接在攪拌主軸上，沿攪拌主軸徑向布置兩到八列，每列為單片的固定直攪拌刮板。本發明結構簡單合理、操作簡便、工作效率高、可用來分離熱敏性粘度變化跨度大的溶劑中的溶劑和溶質，特別是分離聚氨酯加成物中的游離單體。
文檔編號C08G18/82GK1792404SQ20051010159
公開日2006年6月28日 申請日期2005年11月29日 優先權日2005年11月29日
發明者劉新泰, 溫晉嵩, 曾光明, 李林芳 申請人:姚娟