一種紅藻瓊膠纖維的製備方法
2023-09-13 01:56:45 1
專利名稱：一種紅藻瓊膠纖維的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種天然纖維的製備方法，特別涉及一種以龍鬚菜為代表的含膠紅藻瓊膠纖維的製備方法。
背景技術：
目前，人類社會面臨能源與環境的雙重巨大壓力，積極開發利用天然產物成為緩解這一壓力的重要途徑。海洋的面積廣闊，約佔地球表面積的70%，蘊含了豐富的生物資源， 其中的海藻資源具有巨大的生物量。海洋中的大型海藻包括褐藻、紅藻和綠藻。紅藻一般屬喜陰藻類，垂直分布多為深海性，生於低潮線下附近或潮下帶，在清水海區可生長在低潮淺下30-100m深處。瓊膠(agar)，又名瓊脂，是由海洋紅藻植物的細胞壁中提取的天然多糖， 瓊膠原藻的來源廣泛，除了傳統上採用的石花菜外，近年來發現江籬、紅毛菜、紫菜、凹頂藻等紅藻中都含有大量的瓊膠，我國瓊膠原藻的產量居世界第一位。龍鬚菜，紅藻門江蘺科江蘺屬，原產於山東沿海潮間帶。龍鬚菜分枝較多，生長快， 每年春秋兩季為快速生長期，最適生長溫度為12-23°C，與江蘺屬其他物種相比，龍鬚菜是一種較好的產瓊膠海藻。據不完全統計，龍鬚菜瓊膠產量已佔我國瓊膠產量的80%左右，成為沿海地區重要的經濟海藻。近年來圍繞龍鬚菜的培育與開發應用，科研工作者做了大量的工作。其中，段德麟等(ZL200410050305.X)運用組織培養的方法，通過選擇龍鬚菜藻體不同部位，在適宜的光照、溫度及營養鹽的條件下進行組織培養，獲得龍鬚菜快速繁育的優良種苗。張學成等(ZL200910013758.8)提供了一種耐高溫龍鬚菜優良品系誘變選育方法，可以解決現有野生型龍鬚菜的耐高溫性能差、生長速率慢和含膠量較低的問題。王廣策等 (ZL200710059966. 2)開發了一種從龍鬚菜中同時提取藻紅蛋白和瓊膠的方法，提高了龍鬚菜的利用率。野生型龍鬚菜選育成功為龍鬚菜栽培業奠定了基礎，目前在我國已經在廣東、福建、浙江、江蘇、山東和遼寧沿海形成了栽培產業，栽培面積超過20萬畝，年產量超過15萬噸，已成為我國第三大海藻栽培業，龍鬚菜栽培促進了我國瓊膠製造業的發展，年產瓊膠逾萬噸。瓊膠在食品工業、醫藥工業、日用化工和生物工程等許多方面有廣泛的應用。在食品和日用化工方面，瓊膠主要作為糖果、果凍、羊羹、罐頭和灌腸等的膠凝劑和穩定劑，果醬、花生醬、芝麻醬等的增稠劑，冰激凌、雪糕等冷食品的穩定劑，各種果汁、飲料的分散懸浮劑，酒、醬油和醋等的澄清劑；在醫藥、農業和生物工程方面，可以用作細菌培養基和微生物載體。除此之外，瓊膠本身含有豐富的水溶性食物纖維，具有排毒養顏、降血脂、降血糖等保健功能。而以瓊膠進行紡絲的研究還未見報導。
發明內容
基於以上原因，本發明的目的是提供一種利用紅藻製備瓊膠纖維的方法，該方法簡便可行，將為紅藻的利用開闢新途徑。本發明的目的是通過以下技術方案實現的將新鮮紅藻清洗、去雜質、晾乾；取幹紅藻，粉碎，去色素；熱水提取瓊膠多糖，純化，乾燥，得適合紡絲的瓊膠多糖；配成一定濃度的瓊膠多糖紡絲液，採用乙醇水溶液或DMF水溶液為凝固浴，溼法紡絲，得到可紡性的瓊膠纖維。具體操作工藝如下
(1)對新鮮紅藻進行漂洗，去雜質，晾乾；
(2)將幹紅藻粉碎至粒徑為0.5-2mm，去色素；
(3)將步驟(2)所得紅藻投入到提取裝置中，熱水提取；料液比1:10-1:80，80-100°C提取，提取時間為1-4小時；
(4)將步驟(3)所得的紅藻提取液過濾，除去固形物，得含瓊膠多糖的溶液；
(5)將步驟(4)所得的溶液濃縮，乙醇沉澱，過濾，乾燥，得到瓊膠多糖粉末；
(6)將步驟(5)所得瓊膠多糖溶於DMSO或DMF的溶劑中，配成5-15%(質量比)的紡絲液，溶液的粘度範圍在1. OX 103-2. 5 X 105cp，紡絲溫度為室溫，紡絲速度為10-30m/min ； 採用50-70% (體積比)乙醇水溶液或50-70% (體積比)DMF水溶液為凝固浴，凝固浴溫度為 20-40°C，牽伸倍數為10-50%，經溼法紡絲工藝得到瓊膠纖維；再經過洗滌、乙醇脫水、晾乾得到纖維材料。本發明的優點是充分利用海洋生物資源，原料豐富，價廉易得，所得瓊膠纖維是一種純天然海藻纖維，具有良好的生物相容性和生物可降解性，可用於服裝和醫藥行業。
具體實施例方式下面通過具體實施例來詳細說明本發明，下列實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護保護範圍。下述實施例僅以典型的含膠海藻-龍鬚菜為例予以敘述，其他含膠海藻都可以按照此方法提取所含的藻膠，並進行溼法紡絲。實施例1:
(1)用水對龍鬚菜進行漂洗，除鹽、泥沙等雜質；
(2)將步驟(1)所得龍鬚菜晾乾、粉碎；
(3 )稱取IOOg龍鬚菜乾粉，3L丙酮索氏提取8小時，將脫色素後的瓊膠用蒸餾水洗滌後轉入5L蒸餾水中，90°C提取2小時，過濾，除去固形物，得含瓊膠多糖的溶液；旋轉蒸發至 500ml，加入500ml無水乙醇沉澱多糖，過濾，乾燥，得瓊膠多糖25g ；
(4)將上述瓊膠多糖溶於300mlDMS0中，製得約8%的瓊膠溶液，過濾、脫泡並靜置8小時製成紡絲液，紡絲液通過溼法紡絲機以25m/min噴絲速度噴絲進入凝固浴中凝固牽伸， 凝固浴為乙醇水溶液(體積比1 :1)，凝固浴溫度為室溫，纖維的牽伸比例為10%，纖維經過洗滌、乙醇脫水、晾乾得到纖維材料。實施例2:
(1)用水對龍鬚菜進行漂洗，除鹽、泥沙等雜質；
(2)將步驟(1)所得龍鬚菜晾乾、粉碎；
(3)稱取50g幹龍鬚菜，3L石油醚索氏提取8小時，將脫色素後的龍鬚菜蒸餾水洗滌後轉入3L蒸餾水中，100°C提取4小時，過濾，濾液經旋轉蒸發至500ml，加入500ml無水乙醇沉澱多糖，過濾，乾燥，得瓊膠多糖15g ；(4)將上述瓊膠多糖溶於300ml DMSO中，製得約5%的瓊膠溶液，過濾、脫泡並靜置6小時製成紡絲液，紡絲液通過溼法紡絲機以15m/min噴絲速度噴絲進入凝固浴中凝固牽伸， 凝固浴為為乙醇水溶液(體積比1 :1)，凝固浴溫度為30°C，纖維的牽伸比例為30%，纖維經過洗滌、乙醇脫水、晾乾得到纖維材料。實施例3:
(1)用水對龍鬚菜進行漂洗，除鹽、泥沙等雜質；
(2)將步驟(1)所得龍鬚菜晾乾、粉碎；
(3)稱取150g龍鬚菜乾粉，3L乙醇索氏提取8小時，將脫色素後的瓊膠蒸餾水洗滌後轉入5L蒸餾水中，80°C提取3小時，旋轉蒸發至800ml，加入800ml無水乙醇沉澱多糖，過濾，乾燥，得瓊膠3Ig;
(4)將上述瓊膠溶於300mlDMSO中，製得約10%的瓊膠溶液，過濾、脫泡並靜置6小時製成紡絲液，紡絲液通過溼法紡絲機以lOm/min噴絲速度噴絲進入凝固浴中凝固牽伸，凝固浴為乙醇水溶液(體積比1 :1)，凝固浴溫度為40°C，纖維的牽伸比例為50%，纖維經過洗滌、乙醇脫水、晾乾得到纖維材料。對實施例1、2、3所得的瓊膠纖維進行力學性能測試，結果表明瓊膠纖維的幹態斷裂強度分別達到 4. 62cN/dTex,4. 17cN/dTex、4. 85cN/dTex。
權利要求
1.一種紅藻瓊膠纖維的製備方法，其特徵在於包括以下步驟將鮮海藻清洗、去雜質、 晾乾、粉碎；取紅藻乾粉，去色素；提取紅藻水溶性瓊膠多糖，純化，乾燥，得瓊膠多糖；配成一定濃度的瓊膠多糖紡絲液，採用乙醇水溶液或DMF水溶液為凝固浴，溼法紡絲，得到可紡性的瓊膠纖維。
2.根據權利要求1所述的紅藻瓊膠纖維的製備方法，其特徵在於去色素溶劑為丙酮、 乙醇、石油醚中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的紅藻瓊膠纖維的製備方法，其特徵在於瓊膠多糖的提取方法採用熱水提取法，料液比為1:10-1:80，提取溫度為80-1001，提取時間為1_4小時。
4.根據權利要求1所述的紅藻瓊膠纖維的製備方法，其特徵在於瓊膠多糖的純化方式採用乙醇沉澱法。
5.根據權利要求1所述的紅藻瓊膠纖維的製備方法，其特徵在於紡絲液的配製採用 DMSO、DMF為溶劑，溶液的粘度範圍在1. OX 103-2. 5X 105cp，紡絲溫度為室溫，紡絲速度為 10-30m/mino
6.根據權利要求1所述的紅藻瓊膠纖維的製備方法，其特徵在於紡絲液的濃度為 5-15%，凝固浴為體積比50-70%乙醇水溶液或體積比50-70%DMF水溶液，凝固浴溫度為 20-40°C，牽伸倍數為10-50%。
全文摘要
本發明公開了一種紅藻瓊膠纖維的製備方法，其步驟如下將新鮮紅藻清洗、去雜質、晾乾；取幹紅藻，粉碎，去色素；熱水提取瓊膠多糖，純化，乾燥，得適合紡絲的瓊膠多糖；配成一定濃度的瓊膠多糖紡絲液，採用乙醇水溶液或DMF水溶液為凝固浴，溼法紡絲，得到可紡性的瓊膠纖維；再經過洗滌、乙醇脫水、晾乾得到纖維材料。本發明的優點是充分利用海洋生物資源，原料豐富，價廉易得，所得瓊膠纖維是一種純天然海藻纖維，具有良好的生物相容性和生物可降解性，可用於服裝和醫藥行業。
文檔編號D01F9/00GK102154738SQ20111011991
公開日2011年8月17日 申請日期2011年5月10日 優先權日2011年5月10日
發明者付永強, 夏延致, 孔慶山, 紀全, 薛志欣 申請人:青島大學