半透明多晶氧化鋁及其製備方法

2023-09-20 23:05:50 7

專利名稱：半透明多晶氧化鋁及其製備方法
技術領域：
本發明涉及半透明陶瓷，更具體地說涉及可在較低的燒結溫度下製造的高密度多晶氧化鋁(PCA)。
PCA半透明坯體是已知的。Coble在美國專利第3026210號中披露當密度超過98％時，使用0.0625至0.5％(重量)MgO通過防止在氧化鋁晶粒內部殘留氣孔幫助消除殘餘孔隙並在燒結的後期控制晶粒生長。
Charles等人在美國專利第4285732中提出向氧化鋁-氧化鎂陶瓷中加入少量氧化鋯和/或氧化鉿以控制第二相、通常是尖晶石即鋁酸鎂MgAl2O4的形成，這在當氧化鎂含量增加在該溶解度以上時可能發生。在該燒結坯體中的晶粒尺寸據認為是20至50微米。
因此，本發明的目的是改進半透明陶瓷的製造方法。
本發明的另一個目的是生產具有小的晶粒尺寸並具有最適宜的密度的半透明陶瓷。
在本發明的一個方案中，這些目的通過提供包含相當大量的α-氧化鋁和至多0.050％(重量)氧化鎂和至多0.035％(重量)氧化鑥或其前體的組合物作為晶粒生長抑制劑來實現。
在本發明的另一個方案中，提供一種經燒結的半透明的陶瓷坯體，它包含相當大量的α-氧化鋁和至多0.050％(重量)氧化鎂和在0.001至0.100％(重量)之間的氧化鑥。
製備這樣的半透明陶瓷製品的方法包括下述幾個步驟形成水性漿液以產生上述的組合物；向該組合物中加入硝酸將pH調節至4.6；然後向該漿液中加入2.5％(固體重量)的水性粘合劑和增塑劑，然後將該漿液噴霧乾燥；通過溼袋等壓(wet-bag isopress)製成製品，並將該製品於大約1325℃在空氣中預燒制大約2小時，然後於1800℃在氫氣中燒制大約3小時。
為了更好地理解本發明以及本發明的其它目的、優點和效果，披露下列內容。
實施例1通過將500g0.1μm65％α-氧化鋁以40％固體分散於已加入經定量分析的Mg(NO3)2和Lu(NO3)3的水溶液的水中，製備一批含有0.05％(重量)MgO、0.035％(重量)Lu2O3和2.5％(重量)有機粘合劑和增塑劑例如2.0％(重量)聚乙二醇和0.5％(重量)聚乙烯基醇的氧化鋁粉。該硝酸鑥購自Johnson Matthey Electronics，其純度按金屬計為99.9％。加入硝酸將pH調至4.6。以2.5％(固體重量)的量加入水性粘合劑例如聚乙烯基醇和增塑劑例如聚乙二醇。攪拌該漿液，然後噴霧乾燥，並將得到的粉末通過溼袋等壓製成製品。將該製品於1325℃在空氣中預燒制2小時，然後在氫氣中於1800℃燒結3小時。該氫氣燒制以兩個步驟完成，即於2psi在乾燥的氫氣中第一次燒制1小時，和於2psi的露點為23℃的氫氣中第二次燒制2小時。
實施例2方法同實施例1，只是一半的Lu2O3(0.0175％(重量))用Y2O3代替。將得自實施例1和2的樣品(2)與含有MgO和Y2O3的先有技術組合物的對照樣品一起同時燒結。對照組的在線光透射率為5.2％，總光透射率為96％，平均晶粒尺寸為11微米。實施例1的製品相應的值分別為4.5％、96％和7.8，而實施例2的製品的值分別為4.9％、95％和9.2。
在所有的情況下，製得的燒結製品均是適宜用在高壓鈉燈中的放電管。
因此，本文中所述的組合物製造出的半透明陶瓷製品比先有技術組合物的具有更小的合乎需要的晶粒尺寸。
儘管已描述了目前被認為是本發明的優選的實施方案，但在不背離由所附權利要求書所限定的本發明的範圍的條件下可進行的各種改變和修飾對本領域的技術人員來說將是顯而易見的。
權利要求
1.含有α-氧化鋁和至多0.050％(重量)氧化鎂和至多0.035％(重量)氧化鑥或其前體的組合物。
2.含有α-氧化鋁和至多0.050％(重量)氧化鎂和在0.001至0.100％(重量)之間的氧化鑥的一種經燒結的半透明的陶瓷製品。
3.權利要求1的組合物，其中所述的氧化鑥或其前體、所述的氧化鎂和所述的氧化鋁基本上被均勻地分散形成混合物。
4.權利要求2的製品，其中所述的氧化鑥的含量為所述氧化鋁重量的0.035％(重量)。
5.權利要求4的製品，其中50％(重量)的所述氧化鑥被氧化釔代替。
6.製備半透明陶瓷製品的方法，包括下述幾個步驟形成水性漿液以產生權利要求5的組合物；加入硝酸將pH調節至4.6；以2.5％(固體重量)的量加入水性粘合劑和增塑劑；將該漿液噴霧乾燥；通過溼袋等壓製成製品；將所述製品於大約1325℃在空氣中預燒制大約2小時；和將所述經空氣燒制的製品於1800℃在氫氣中燒結大約3小時。
7.權利要求6的方法，其中所述的在氫氣中燒結包括在2psi的乾燥的氫氣氣氛中第一次燒制1小時；和在2psi的壓力下在露點為23℃的氫氣中第二次燒制2小時。
全文摘要
本發明公開了一種包含α-氧化鋁和至多0.050％(重量)氧化鎂和在0.001至0.100(重量)之間的氧化鑥的燒結半透明陶瓷製品。在一個優選的實施方案中氧化鑥為0.050％(重量)，而在第二個優選實施方案中一半氧化鑥被氧化釔代替。製備半透明陶瓷製品的方法包括下述幾個步驟製備水性漿液以形成上述的組合物之一；加入硝酸將pH調至4.6；以2.5％(固體重量)的量加入水性粘合劑和增塑劑；將漿液噴霧乾燥；經溼袋等壓製成製品；將所述製品於大約1325℃在空氣中預燒制大約2小時；和於1800℃在氫氣中將所述經空氣燒制的製品燒結大約3小時。
文檔編號C01F7/02GK1141271SQ96106188
公開日1997年1月29日 申請日期1996年6月14日 優先權日1995年6月16日
發明者K·J·朱克 申請人:奧斯蘭姆施爾凡尼亞公司