一種溴化製備溴氨酸鈉鹽的生產廢水的處理方法
2023-09-20 21:12:50 1
一種溴化製備溴氨酸鈉鹽的生產廢水的處理方法
【專利摘要】本發明公開了一種溴化製備溴氨酸鈉鹽的生產廢水的處理方法。該處理方法包括(1)對生產廢水採用還原劑和吸附劑進行預處理；(2)將經步驟(1)的生產廢水用離子交換膜進行膜處理。本發明的處理方法中先將廢水經還原劑和吸附劑預處理，然後再利用離子交換膜進行過濾，分離處於溶解狀態的溴氨酸鈉鹽和未反應完全的磺化物，使其得到回收以套用到生產中，從而彌補了溴氨酸鈉鹽的製備過程中的損耗，減少了廢水排放量。另外，上述處理方法也降低了部分外排水的色度和COD，從而降低了廢水處理成本和難度。
【專利說明】一種溴化製備溴氨酸鈉鹽的生產廢水的處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及水處理的【技術領域】，尤其涉及一種溴化製備溴氨酸鈉鹽的生產廢水的處理方法。
【背景技術】
[0002]溴氨酸鈉鹽，化學名為1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸鈉，CAS號為116_81_4。溴氨酸鈉鹽是一種重要的染料中間體，主要用於分散、酸性、活性等重要染料品種的生產。溴氨酸鈉鹽製備的溴化工藝為將1-氨基-蒽醌-2-磺酸經溴素的溴化取代而得到。現有技術中，溴氨酸鈉鹽生產過程中產生的廢水處理，是將溴化產生的廢水排放到廢水處理站，經處理合格後排放。由於廢水中含有微量處於溶解狀態的溴氨酸鈉鹽和未溴化反應的磺化物，導致廢水色度和COD都較高，增加廢水處理成本和難度。
【發明內容】
[0003]有鑑於此，本發明提供一種溴化製備溴氨酸鈉鹽的生產廢水的處理方法，該處理方法可直接回收廢水中的溴氨酸鈉鹽，經處理的廢水色度和COD較低。
[0004]一種溴化製備溴氨酸鈉鹽的生產廢水的處理方法，包括以下步驟:
[0005](I)對生產廢水採用還原劑和吸附劑進行預處理；
[0006](2)將經步驟(1)的生產廢水用離子交換膜進行膜處理。
[0007]以上處理方法中，在行預處理的步驟中，還原劑可去除廢水中的氧化劑，同時吸附劑吸附去除焦油狀物質。在膜處理的步驟中，離子交換膜對生產廢水進行過濾，分離濃縮溴氨酸鈉鹽和磺化物等大分子結構的物質，小分子鈉鹽等離子通過離子膜，進入水層，從而完成分離。含溴氨酸鈉鹽等大分子的有機物濃水得到回收，可直接生產工序套用，清水再進入環保站處理。
[0008]其中，步驟(1)中所述還原劑為亞硫酸鈉、硫化鈉、鐵粉和草酸中的一種或至少兩種。
[0009]其中，步驟⑴中所述吸附劑為硅藻土和/或活性炭。
[0010]其中，步驟(1)中所述生產廢水、還原劑和吸附劑三者的質量比為1: (0.003~
0.005): (0.002 ~0.005)。
[0011]其中，步驟⑴中所述預處理的溫度為50~100°C。
[0012]其中，步驟(1)中所述預處理具體為，向生產廢水中加入還原劑後，調節生產廢水的pH至酸性，再加入吸附劑，而後升溫並進行攪拌。
[0013]其中，所述pH為3~4。
[0014]其中,所述攪拌的方式為機械攪拌,攪拌的時間為30~60min。
[0015]其中，步驟(2)所述離子交換膜為美國陶氏化學生產270-400型號的離子交換膜，離子交換膜的以直徑X長度表示的規格為直徑為200mmX 100mm0本領域的技術人員所熟悉離子交換膜的結構以及規格參數的意義等，在此不再詳述。
[0016]本發明的處理方法中先將廢水經還原劑和吸附劑預處理，然後再利用離子交換膜進行過濾，分離處於溶解狀態的溴氨酸鈉鹽和未反應完全的磺化物，使其得到回收以套用到生產中，從而彌補了溴氨酸鈉鹽的製備過程中的損耗，減少了廢水排放量。另外，上述處理方法也降低了部分外排水的色度和C0D，，從而降低了廢水處理成本和難度。
【具體實施方式】
[0017]下面結合實施例來進一步說明本發明的技術方案。
[0018]實施例1:
[0019]在100ml的四口燒瓶中，加入溴化廢水800ml，攪拌下加入亞硫酸鈉0.2g，調PH=3-4，再加入硅藻土 4g，升溫到65-70°C，保溫攪拌反應30分鐘，真空抽濾，濾畢，濾液待用。
[0020]將上述濾液經小高壓泵，打入離子膜過濾器，進行二級膜分離，分離濃縮有機物和無機物，含有機物水量約佔30%，待溴化套用，70%清液外排，處理；檢測色度由10000倍降低到120倍，COD由5500降低到800。
[0021]實施例2:
[0022]按實施例1的投料及操作，在100ml的四口燒瓶中，加入溴化廢水800ml，攪拌下加入草酸0.2g，調PH = 3-4，再加入活性炭2g，升溫到65-70°C，保溫攪拌反應30分鐘，真空抽濾，濾畢，濾液待用；
[0023]將上述濾液經小高壓泵，打入離子膜過濾器，進行二級膜過濾，分離濃縮有機物和無機物，含有機物水量約佔30%，待溴化套用，70%清液外排，處理；檢測色度由10000倍降低到110倍，COD由6000降低至Ij 500。
[0024]實施例3:
[0025]按實施例1的投料及操作，在100ml的四口燒瓶中，加入溴化廢水800ml，攪拌下加入鐵粉0.5g,調PH = 3-4，再加入硅藻土 4g，升溫到85-90°C，保溫攪拌反應30分鐘，真空抽濾，濾畢，濾液待用；
[0026]將上述濾液經小高壓泵，打入離子膜過濾器，進行二級膜過濾，分離濃縮有機物和無機物，含有機物水量約佔30%，待溴化套用，70%清液外排，處理；檢測色度由12000倍降低到120倍，COD由5800降低到600。
[0027]實施例4:
[0028]按實施例1的投料及操作，在100ml的四口燒瓶中，加入溴化廢水800ml，攪拌下加入硫化鈉0.5g，調PH = 3-4，再加入硅藻土 4g，升溫到65-70°C，保溫攪拌反應30分鐘，真空抽濾，濾畢，濾液待用；
[0029]將上述濾液經小高壓泵，打入離子膜過濾器，進行二級膜過濾，分離濃縮有機物和無機物，含有機物水量約佔30%，待溴化套用，70%清液外排，處理；檢測色度由10000倍降低到100倍，COD由6000降低至Ij 800。
[0030] 本發明提供了一條全新的溴氨酸鈉鹽廢水處理工藝，選擇了價廉易得的還原劑和吸附劑，處理後的濾液，經特別選型的離子膜過濾，將溶解在廢水中殘留的溴氨酸鈉鹽和未被溴化反應的磺化物，與水分離，過濾後的濃水，套用到溴氨酸鈉鹽生產中，從而提高產品的收率，降低廢水量、色度和C0D，達到清潔生產工藝的目的。採用此廢水處理工藝後，溴氨酸鈉鹽的收率提高3-5%，廢水排放量減少30%，且色度由10000倍降低到100倍，COD從6000降低到800，在目前環保壓力逐漸引起人們的高度重視的今天，是一條具有可觀經濟價值的綠色環保的生產工藝。
[0031] 申請人:聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細工藝設備和工藝流程，但本發明並不局限於上述詳細工藝設備和工藝流程，即不意味著本發明必須依賴上述詳細工藝設備和工藝流程才能實施。所屬【技術領域】的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護範圍和公開範圍之內。
【權利要求】
1.一種溴化製備溴氨酸鈉鹽的生產廢水的處理方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)對生產廢水採用還原劑和吸附劑進行預處理； (2)將經步驟(1)的生產廢水用離子交換膜進行膜處理。
2.根據權利要求1所述的處理方法，其特徵在於，步驟(1)中所述還原劑為亞硫酸鈉、硫化鈉、鐵粉和草酸中的一種或至少兩種。
3.根據權利要求1所述的處理方法，其特徵在於，步驟(1)中所述吸附劑為硅藻土和/或活性炭。
4.根據權利要求1所述的處理方法，其特徵在於，步驟(1)中所述生產廢水、還原劑和吸附劑三者的質量比為I: (0.003~0.005): (0.002~0.005)。
5.根據權利要求1所述的處理方法，其特徵在於，步驟(1)中所述預處理的溫度為50~100。。。
6.根據權利要求1所述的處理方法，其特徵在於，步驟(1)中所述預處理具體為，向生產廢水中加入還原劑後，調節生產廢水的PH至酸性，再加入吸附劑，而後升溫並進行攪拌。
7.根據權利要求6所述的處理方法，其特徵在於，所述pH為3~4。
8.根據權利要求6所述的處理方法，其特徵在於，所述攪拌的方式為機械攪拌，攪拌的時間為30~60min。
9.根據權利要求1所述的處理方法，其特徵在於，步驟(2)所述離子交換膜為美國陶氏化學生產270-400型號的離子交換膜，離子交換膜的以直徑X長度表示的規格為直徑為200mmX 100mm0
【文檔編號】C07C303/44GK104163525SQ201410433141
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月28日 優先權日:2014年8月28日
【發明者】張龍, 李少文, 侯保元 申請人:江蘇亞邦染料股份有限公司