橡膠硫化促進劑mbts純度的液相色譜分析方法
2023-09-20 17:40:15
專利名稱：橡膠硫化促進劑mbts純度的液相色譜分析方法
技術領域：
本發明涉及一種橡膠硫化促進劑二硫化二苯並噻唑(MBTS)純度的液相色譜分 析方法，屬於橡膠硫化促進劑MBTS分析技術領域。
背景技術：
隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到人們的重視。硫化 促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應， 提高生產率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，MBTS是目前橡膠工業必不 可少的一種主要促進劑。硫化促進劑MBTS的純度對下遊橡膠產品的質量有很大的 影響，因此，準確無誤的分析MBTS的純度對於下遊橡膠產品的生產具有決定性的 意義。目前，MBTS純度的分析方法主要是以QB-2001.02為標準，這種方法得到的 分析結果普遍較高，誤差較大。及時、準確無誤的得到促進劑MBTS的分析結果是 提高下遊橡膠產品質量的關鍵。
發明內容
本發明的目的在於提供一種橡膠硫化促進劑MBTS純度的液相色譜分析方法，該 方法操作簡單，分析結果準確率高、誤差小。
為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現 一種橡膠硫化促進劑 MBTS純度的液相色譜分析方法，其特徵在於包括以下過程
1. 用高角稱量瓶稱取MBTS樣品10~100mg，向其中加入5-200ml濃度為 95 99%的三氯甲烷，放到超聲波清洗器中振蕩2 20分鐘，取出後轉移到100 1000ml 的容量瓶中，用濃度為95~99%的三氯甲垸稀釋到刻度，搖勻、過濾；
2. 室溫保持20~30°C ，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為 20RBAXRX-C18,液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為0.5 5.0ml/分鐘，VWD檢測器波長為100 400nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品10 50nl，其梯度程序為 進樣時間為0 2分鐘時，流動相中水的比例為25~35%，甲醇的比例為65~75%; 2~15 分鐘時，流動相中水的比例為0~10%，甲醇的比例為90~100%; 15~20分鐘時，流動 相中水的比例為0~10%,甲醇的比例為90~100%; 20~25分鐘時，流動相中水的比例 為90~100%，甲醇的比例為0~10%;25~30分鐘時，流動相中水的比例為卯~100%，甲 醇的比例為0 10%;30~35分鐘時，流動相中水的比例為25~35%，甲醇的比例為 65 75%。這樣就能夠得到樣品MBT的純度，精確度為±0.2%。
本發明的優點在於該方法過程簡單，分析結果準確率高、誤差小。
具體實施方式
例l:
用高角稱量瓶稱取MBTS樣品10mg，向其中加入20ml濃度為95。/。的三氯甲烷， 放到超聲波清洗器中振蕩5分鐘，取出後轉移到100ml的容量瓶中，用濃度為95%的 三氯甲垸稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持20。C，液相色譜為VWD檢測器，色譜 柱型號為20RBAXRX-C18，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為1.0ml/分鐘，VWD 檢測器波長為123mn,用微量進樣器向液相色譜注射樣品1(^1，其梯度程序為進 樣時間為0 2分鐘時，流動相中水的比例為25°/。，甲醇的比例為75%; 2~15分鐘時， 流動相中水的比例為0%，甲醇的比例為100%; 15~20分鐘時，流動相中水的比例為 0%，甲醇的比例為100%; 20~25分鐘時，流動相中水的比例為90%，甲醇的比例為 10%;25~30分鐘時，流動相中水的比例為90%,甲醇的比例為10%;30~35分鐘時，流 動相中水的比例為25%,甲醇的比例為75%。這樣就能夠得到樣品MBT的純度，精 確度為±0.2%。
例2:
用高角稱量瓶稱取MBTS樣品50mg，向其中加入80ml濃度為96。/。的三氯甲烷， 放到超聲波清洗器中振蕩10分鐘，取出後轉移到250ml的容量瓶中，用濃度為96%的 三氯甲浣稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持23。C，液相色譜為VWD檢測器，色譜 柱型號為20RBAXRX-C18，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為2.0ml/分鐘，VWD 檢測器波長為280nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品30p1,其梯度程序為進 樣時間為0 2分鐘時，流動相中水的比例為30%，甲醇的比例為70%; 2~15分鐘時，流動相中水的比例為5%，甲醇的比例為95%; 15~20分鐘時，流動相中水的比例為 5%，甲醇的比例為95%; 20~25分鐘時，流動相中水的比例為95%，甲醇的比例為 5%;25~30分鐘時，流動相中水的比例為95%，甲醇的比例為5%;30~35分鐘時，流動 相中水的比例為30%，甲醇的比例為70%。這樣就能夠得到樣品MBT的純度，精確 度為±0.2%。 例3:
用高角稱量瓶稱取MBTS樣品70mg，向其中加入100ml濃度為99。/。的三氯甲烷， 放到超聲波清洗器中振蕩20分鐘，取出後轉移到500ml的容量瓶中，用濃度為99%的 三氯甲烷稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持27。C，液相色譜為VWD檢測器，色譜 柱型號為20RBAXRX-C18，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為04.0ml/分鐘， VWD檢測器波長為352nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品50pl，其梯度程序為-進樣時間為0 2分鐘時，流動相中水的比例為35%,甲醇的比例為65%; 2~15分鐘時， 流動相中水的比例為10%，甲醇的比例為卯％; 15~20分鐘時，流動相中水的比例為 10%,甲醇的比例為90%; 20 25分鐘時，流動相中水的比例為100%，甲醇的比例 為0%;25~30分鐘時，流動相中水的比例為100%，甲醇的比例為0%;30~35分鐘時， 流動相中水的比例為35%，甲醇的比例為65%。這樣就能夠得到樣品MBT的純度， 精確度為±0.2%。
權利要求
1.一種橡膠硫化促進劑MBTS純度的液相色譜分析方法，其特徵在於包括以下過程1)用高角稱量瓶稱取MBTS樣品10～100mg，向其中加入5～200ml濃度為95～99％的三氯甲烷，放到超聲波清洗器中振蕩2～20分鐘，取出後轉移到100～1000ml的容量瓶中，用濃度為95～99％的三氯甲烷稀釋到刻度，搖勻、過濾；2)室溫保持20～30℃，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為20RBAXRX-C18，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為0.5～5.0ml/分鐘，VWD檢測器波長為100～400nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品10～50μl，其梯度程序為進樣時間為0～2分鐘時，流動相中水的比例為25～35％，甲醇的比例為65～75％；2～15分鐘時，流動相中水的比例為0～10％，甲醇的比例為90～100％；15～20分鐘時，流動相中水的比例為0～10％，甲醇的比例為90～100％；20～25分鐘時，流動相中水的比例為90～100％，甲醇的比例為0～10％；25～30分鐘時，流動相中水的比例為90～100％，甲醇的比例為0～10％；30～35分鐘時，流動相中水的比例為25～35％，甲醇的比例為65～75％。這樣就能夠得到樣品MBT的純度，精確度為±0.2％。
全文摘要
本發明公開了一種橡膠硫化促進劑MBTS純度的液相色譜分析方法。該方法過程包括用高角稱量瓶稱取MBTS樣品10～100mg，向其中加入5～200ml濃度為95～99％的三氯甲烷，放到超聲波清洗器中振蕩2～20分鐘，取出後轉移到100～1000ml的容量瓶中，用濃度為95～99％的三氯甲烷稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持20～30℃，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為20RBAXRX-C18，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為0.5～5.0ml/分鐘，VWD檢測器波長為100～400nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品10～50μl，35分鐘後得到樣品MBT的純度，精確度為±0.2％。本發明的優點在於該方法過程簡單，分析結果準確率高、誤差小。
文檔編號G01N30/00GK101592640SQ200910068419
公開日2009年12月2日 申請日期2009年4月10日 優先權日2009年4月10日
發明者孫桂英, 洪學斌, 王樹華, 王樹恆, 王樹領 申請人:天津市科邁化工有限公司