除蟲菊素熱霧劑及其製備方法與應用的製作方法

2023-09-19 01:56:35 1

專利名稱：除蟲菊素熱霧劑及其製備方法與應用的製作方法
技術領域：
本發明屬於農藥製劑領域，具體涉及一種用於實蠅類害蟲防治的天然除蟲菊素生物農藥的熱霧劑及其製備方法與應用。
背景技術：
桔小實蠅(Bactrocera dorsalis Hendel)屬雙翅目(Diptera)實蠅科 (Tephritidae)果蠅屬昆蟲，是危害多種果樹果實的重要害蟲。該蟲目前主要分布在我國南方廣大地區，是我國植物的檢疫對象。桔小實蠅為雜食性害蟲，寄主範圍廣，可危害柑橘、番石榴、楊桃、芒果、香蕉、茄子、辣椒、瓜類等40多科250多種水果和蔬菜，對番石榴、芒果、楊桃、蒲桃、沙田柚等水果為害最為嚴重。據調查發現在廣州市區附近的果園，其對番石榴的為害率在40%以上。桔小實蠅主要為害寄主果實，成蟲將卵產於寄主果實內，孵化出幼蟲後在果內取食果肉，常常引起果實早落。除此之外，成蟲產卵所形成的傷口容易導致病原微生物的侵入，使果實腐爛。目前，生產上對桔小實蠅的防治主要採用針對成蟲的毒餌誘殺(性誘劑、食物誘劑、水解蛋白誘劑、糖醋誘劑)和化學藥劑噴霧防治，以及針對蛹期的地面撒藥防治。但是， 這些防治方法存在應用效率低和造成環境汙染等問題，有必要研究開發出更加高效、低毒、 低殘留的農藥產品供生產上使用。除蟲菊素是從菊科小黃菊屬多年生宿根草本植物除蟲菊[Pyrethrum cinerariifolium(Trev.)Vis]發現的天然殺蟲成分，主要分布在花中，提取的總除蟲菊酯 (Pyrethrins)含有6種有效殺蟲成分。總除蟲菊酯是迄今發現的對環境無汙染、對哺乳動物及植物無毒害作用、能迅速擊倒昆蟲和蚊蠅、並且不易產生抗藥性的高效天然殺蟲劑。除蟲菊素對桔小實蠅成蟲具有極高的觸殺毒性和擊倒活性，其M小時的LC5tl值為 33. 90 μ g/ml，KT50 值為 24. 53min (見表 1)。表1除蟲菊素對桔小實蠅成蟲的觸殺毒力和擊倒毒力
作用類型毒力曲線方程中量值(95%置信限)相關係數(Y=A+BX)(μ^ιη )W觸殺Y=0.3354+3.0483x33.90(26.98-42.60)0.9952擊倒Υ=-0.6027+4.0318χ24.53(20.81-28.90)0.9910 由於除蟲菊素突出的特性，國際上公認其為最優秀的殺蟲植物之一，在國內外得到了較廣泛的應用。目前我國應用於農業上的天然除蟲菊素類殺蟲劑已有10多種，其劑型主要有乳油、微乳劑、微囊劑、水乳劑和煙霧劑等。但這些劑型中乳油存在易燃、易爆和中毒的危險，易產生藥害、汙染環境和貯運不安全等問題。微乳劑因使用的表面活性劑和助表面活性劑劑量很大，導致成本較高。微膠囊劑的研發周期較長，而且生產成本較高。而水乳劑是一種熱力學不穩定的體系，在常貯過程中易出現分層，影響使用。
在山區果園中防治實蠅類害蟲，因樹勢高大、果園密閉、水源限制等因素常規的農藥劑型較難達到理想的防治效果，或存在使用不便、工率低的問題。

發明內容
為了解決目前生產實踐上針對實蠅類害蟲(尤其是桔小實蠅)的防治製劑種類少、現有農藥對環境產生汙染及使用效率低等問題，本發明的首要目的在於根據實蠅類害蟲(尤其是桔小實蠅)的生物學特性，以成蟲為控制對象，提供一種高效低毒的、方便環保的除蟲菊素熱霧劑。本發明的另一目的在於提供上述除蟲菊素熱霧劑的製備方法。本發明的再一目的在於提供上述除蟲菊素熱霧劑的用途。本發明的目的通過下述技術方案實現一種除蟲菊素熱霧劑，是由以下質量百分比的組分組成除蟲菊素原藥0. 5-5. 0% ；表面活性劑5.0-10.0%;增效劑0.2-1.0%穩定劑0.5-1.0%防凍劑1.0-5.0%防漂移劑 3.0%溶劑餘量；所述的除蟲菊素原藥為從菊科小黃菊屬植物除蟲菊[Pyrethrum cinerariifolium(Trev. )Vis]中提取獲得的混合物，提取方法參照中國專利CN1185204C， 即為以下步驟(1)在除蟲菊提取物中加入溶劑石油醚，石油醚的用量為除蟲菊提取物重量的 6-12倍，然後加入除蟲菊提取物重量的3-6%。的穩定劑(為丁基羥基茄香醚、2，6 二叔丁基-4-甲基苯酚或鞣酸或沒食子酸丙酯、特丁基對苯二酚或單寧酸)，並在溫度為40-60°C 下溶解0. 5-1. 5小時；(2)在30_40°C溫度下過濾，得濾液；(3)濃縮濾液，溫度為70-80°C，真空度0. 2-0. 7，得濃縮液，並回收溶劑；(4)濃縮液加入除蟲菊提取物重量的4-10%的無水硫酸鈉或硫酸鎂；(5)過濾，回收硫酸鈉或硫酸鎂，得濾液；(6)按需加入石油醚得不同除蟲菊素含量的除蟲菊素原藥；所述的除蟲菊素原藥中除蟲菊素I和除蟲菊素II的總質量含量為25-70%。所述的表面活性劑為烷基醇聚氧乙烯醚、山梨酸脂、蓖麻油聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的一種以上；所述的增效劑為增效醚、阿維菌素或啶蟲咪中的一種以上；所述的穩定劑為雙0，2，6，6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯；所述的防凍劑為乙二醇；所述的防漂移劑為對二氯苯；所述的溶劑為高沸點溶劑，優選重芳烴溶劑、一線油或二線油中的一種；
所述的重芳烴溶劑為溶劑油S200、S150。上述除蟲菊素熱霧劑的製備方法，包括以下步驟將除蟲菊素原藥、表面活性劑、增效劑、穩定劑、防凍劑、防漂移劑和溶劑混合，攪拌均勻，過濾除雜，即得到呈均一油相的除蟲菊素熱霧劑。上述的除蟲菊素熱霧劑可以用於實蠅類害蟲的防治；其中，用於防治桔小實蠅的效果尤其好。本發明的除蟲菊素熱霧劑在使用時，藉助煙霧機將熱霧劑定量地送至煙化管內， 在熱霧劑與高溫高速氣流混合的瞬間，立即噴射，熱霧劑迅速揮發並形成直徑為數微米的微滴，微滴能長期瀰漫懸浮在大氣中，能提高與生物的有效接觸，並能自行向果樹樹冠擴散、滲透，均勻的沉降在寄主各個部位，起到殺滅害蟲的作用。本發明相對於現有技術具有如下的優點及效果1、本發明的熱霧劑迅速揮發並形成直徑為數微米的微滴，微滴能長期瀰漫懸浮在大氣中，能提高與生物的有效接觸，並能自行向果樹樹冠擴散、滲透，均勻的沉降在寄主各個部位，沉積效果好，防治效率高。2、本發明的熱霧劑對植物表面的附著力和耐雨水衝刷能力強，有較長的持效期。3、本發明的熱霧劑使用起來比地面常規噴霧工效高，比飛機超低容量噴霧防治成本低，用藥經濟，使用方便，收效快。4、本發明的熱霧劑噴霧不需兌水，尤其適合交通不便、水源困難、山坡地上的果樹實蠅類害蟲防治。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限於此。實施例1除蟲菊素熱霧劑的製備方法，包括以下步驟取活性成分(為除蟲菊素I和除蟲菊素II ；下同)質量含量為25%的除蟲菊素原藥(按中國專利CN 1185204C公開的方法製備；下同Mkg、蓖麻油聚氧乙烯醚10kg、增效醚1kg、雙0，2，6，6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯1kg、乙二醇5kg、對二氯苯3kg和溶劑油 150#(S150)75kg混合加入調製釜中，攪拌調製1小時，至均勻，經碳鋼製管道式壓濾器或陶瓷壓濾器過濾，送入貯槽進行成品包裝，得到除蟲菊素熱霧劑。本實施例得到的除蟲菊素熱霧劑為均相油狀液體，無可見沉澱物和懸浮物；水分含量 0. 10-0. 15%，酸度(以 H2SO4 if )0. 08-0. 10%，粘度 7. 00-7. 35X KT3Pa · s,閃點 65. 0-70. 0°C，熱貯(54 士 2°C下貯存14天)和冷貯(0 士 1°C下貯存7天)的分解率分別為 4. 00-4. 30% 和 3. 05-3. 35%。實施例2除蟲菊素熱霧劑的製備方法，包括以下步驟取活性成分質量含量為70%的天然除蟲菊素原藥^cg、烷基醇聚氧乙烯醚^g、增效醚0. 5kg、雙0，2，6，6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯0. 5kg、乙二醇2kg、對二氯苯3kg和溶劑油200#(S200)87kg混合加入調製釜中，攪拌調製1小時，至均勻，經碳鋼製管道式壓濾器或陶瓷壓濾器過濾，送入貯槽進行成品包裝，得到除蟲菊素熱霧劑。
本實施例得到的除蟲菊素熱霧劑為均相油狀液體，無可見沉澱物和懸浮物；水分含量 0. 15-0. 18%，酸度(以 H2SO4 if )0. 09-0. 15%，粘度 7. 50-8. OOXKT3Pa · s,閃點 95. 00-100. 00°C，熱貯(54 士 2°C下貯存14天)和冷貯(0 士 1°C下貯存7天)的分解率分別為 4. 15-4. 35%和 3. 20-3. 45%。實施例3除蟲菊素熱霧劑的製備方法，包括以下步驟取活性成分質量含量為50%的天然除蟲菊素原藥0. ^g、烷基醇聚氧乙烯醚^g、 山梨酸脂證日、增效醚0. 11^、95%阿維菌素0. lkg、雙(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯0. 5kg,乙二醇lkg、對二氯苯3kg和一線油(茂名市茂龍化工有限公司)84. 8kg混合加入調製釜中，攪拌調製1小時，至均勻，經碳鋼製管道式壓濾器或陶瓷壓濾器過濾，送入貯槽進行成品包裝，得到除蟲菊素熱霧劑。本實施例得到的除蟲菊素熱霧劑為均相油狀液體，無可見沉澱物和懸浮物；水分含量 0.09-0. 13%，酸度(以 H2SO4 計)0. 12-0. 15%，粘度 8. 15-8. 45X KT3Pa · s,閃點 85. 00-90. 00°C，熱貯(M 士 2°C下貯存14天)和冷貯(0 士 1°C下貯存7天)的分解率分別為 3. 90-4. 25 % 和 3. 60-3. 95 %。實施例4除蟲菊素熱霧劑的製備方法，包括以下步驟取活性成分質量含量為70%的天然除蟲菊素原藥0. ^g、烷基醇聚氧乙烯醚^g、 山梨酸脂證日、增效醚0. 11^、96%啶蟲咪0. 2kg、雙(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯 0. ^g、乙二醇lkg、對二氯苯:3kg和二線油(茂名市茂龍化工有限公司)84. 7kg混合加入調製釜中，攪拌調製1小時，至均勻，經碳鋼製管道式壓濾器或陶瓷壓濾器過濾，送入貯槽進行成品包裝，得到除蟲菊素熱霧劑。本實施例得到的除蟲菊素熱霧劑為均相油狀液體，無可見沉澱物和懸浮物；水分含量 0. 08-0. 10%，酸度(以 H2SO4 if )0. 10-0. 13%，粘度 5. 05-5. 30X KT3Pa · s,閃點 90. 00-95. 00°C，熱貯(M 士 2°C下貯存14天)和冷貯(0 士 1°C下貯存7天)的分解率分別為 3. 75-3. 90%和 3. 80-3. 95%。上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式並不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種除蟲菊素熱霧劑，其特徵在於是由以下質量百分比的組分組成 除蟲菊素原藥0. 5-5.0% ；表面活性劑5.0-10.0%; 增效劑 0.2-1.0% 穩定劑 0.5-1.0% 防凍劑1.0-5.0%防漂移劑 3.0% 溶劑餘量。
2.根據權利要求1所述的除蟲菊素熱霧劑，其特徵在於所述的除蟲菊素原藥中除蟲菊素I和除蟲菊素II的總質量含量為25-70%。
3.根據權利要求1所述的除蟲菊素熱霧劑，其特徵在於所述的表面活性劑為烷基醇聚氧乙烯醚、山梨酸脂、蓖麻油聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的一種以上。
4.根據權利要求1所述的除蟲菊素熱霧劑，其特徵在於所述的增效劑為增效醚、阿維菌素或啶蟲咪中的一種以上。
5.根據權利要求1所述的除蟲菊素熱霧劑，其特徵在於 所述的穩定劑為雙0，2，6，6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯； 所述的防凍劑為乙二醇。
6.根據權利要求1所述的除蟲菊素熱霧劑，其特徵在於 所述的防漂移劑為對二氯苯；所述的溶劑為重芳烴溶劑、一線油或二線油中的一種。
7.根據權利要求6所述的除蟲菊素熱霧劑，其特徵在於所述的重芳烴溶劑為溶劑油 S200或溶劑油S150。
8.權利要求1-7任一項所述的除蟲菊素熱霧劑的製備方法，其特徵在於包括以下步驟將除蟲菊素原藥、表面活性劑、增效劑、穩定劑、防凍劑、防漂移劑和溶劑混合，攪拌均勻，過濾除雜，即得到除蟲菊素熱霧劑。
9.權利要求1-7任一項所述的除蟲菊素熱霧劑在防治實蠅類害蟲中的應用。
10.根據權利要求9所述的除蟲菊素熱霧劑在防治實蠅類害蟲中的應用，其特徵在於 所述的除蟲菊素熱霧劑用於防治桔小實蠅。
全文摘要
本發明公開了一種除蟲菊素熱霧劑及其製備方法與應用，該除蟲菊素熱霧劑是由以下質量百分比的組分組成0.5-5.0％的除蟲菊素原藥、5.0-10.0％的表面活性劑、0.2-1.0％的增效劑、0.5-1.0％的穩定劑、1.0-5.0％的防凍劑、3.0％的防漂移劑，餘量為溶劑。本發明的熱霧劑能揮發形成直徑為數微米的微滴，微滴能長期瀰漫懸浮在大氣中，能提高與生物的有效接觸，並能自行向果樹樹冠擴散、滲透，均勻的沉降在寄主各個部位，沉積效果好，防治效率高；對植物表面的附著力和耐雨水衝刷能力強，有較長的持效期；使用起來比地面常規噴霧工效高，比飛機超低容量噴霧防治成本低；噴霧不需兌水，尤其適合交通不便、水源困難、山坡地上的果樹實蠅類害蟲防治。
文檔編號A01N65/12GK102511477SQ20111038638
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月28日 優先權日2011年11月28日
發明者曾鑫年, 田夢, 趙金鵬, 陳凱哥 申請人:華南農業大學