一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置及方法
2023-09-10 08:56:25
一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置及方法
【專利摘要】本發明是一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的方法，屬於化學分析測定領域，主要步驟為：將試樣與含有3%硫酸銅的磷酸溶液反應，釋放出來二氧化碳氣體，通過稀酸溶液的驅排，將氣體聚集在量氣管中，在吸收器中，用40%氫氧化鉀溶液吸收其中的二氧化碳氣體，測量吸收前後的氣體體積差，利用同樣條件下得到的校正係數，可計算出二氧化碳的含量。本發明方法用氣量法來測定，本發明裝置可以保證氣體密閉操作，則實現測量範圍大，耗時少，數據精確的測量技術效果。本發明還公開了一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置，其氣密性好，結構簡單，操作方便。
【專利說明】一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學分析中的含量測定裝置與方法，特別涉及一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置與方法。
【背景技術】
[0002]硫鐵礦是國民生產中非常重要的一種礦產，而為了測定其中的有機碳含量，必須得到無機碳即二氧化碳的含量。
[0003]現有二氧化碳的測定一般是用非水滴定法，即試樣用磷酸分解，產生的二氧化碳用乙醇-二乙烯三胺吸收，百裡酚酞為指示劑，用乙醇-氫氧化鉀標準溶液滴定。當二氧化碳含量稍高時，即數據常常偏差較大，從而導致測定結果的偏差。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種結構簡便、易於架構和操作的測定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置，該裝置用於測定硫鐵礦及硫精礦中二氧化碳的含量，同時能做到精確，省時，成本低，能耗少等優點。
[0005]本發明所要解決的另一個技術問題是提供了一種使用前述裝置測定硫鐵礦中二氧化碳含量的方法。
[0006]本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置，其特點是，
該裝置包括支架，在支架上設有塑料瓶、毛細管吸收器；
所述的塑料瓶上設有通過膠塞連接的加酸套管，加酸套管由玻璃外管和內管組成，內管的下部伸出玻璃外管並通入至塑料瓶底部，玻璃外管上部設有出氣孔；
在塑料瓶下方的支架上設有分解瓶，分解瓶下方設有酒精燈，分解瓶上連接設有磨口套管，磨口套管包括外部套管，外部套管內設有內部套管，內部套管的下端與分解瓶連通、上端伸出外部套管外與三通旋塞T2連接，三通旋塞T2的另二個接管中:一個通過管路與玻璃外管的下部連接，另一個通過管路與三通旋塞Tl連接，三通旋塞Tl的另二個接管中:一個通過管路向上連接在下口瓶的下部，另一個通過管路向下通入廢液收集瓶底部；
磨口套管的外部套管上端與冷卻夾套管連接，冷卻夾套管的上端通過二通旋塞T3與三通管連接，三通管的另外二個接管中:一個向下通過二通旋塞T4與毛細管吸收器連接，另一個向側部與三通旋塞T5連接，三通旋塞T5的另外二個接管分別與量氣管、U型補償管連接，三通旋塞T5的下方設有水套管，量氣管和U型補償管均置於水套管中，U型補償管的管端部向上伸出水套管且在其端部設有玻璃塞，量氣管的下端伸出水套管外並通過軟管與平衡瓶的下部連接，在軟管上設有二通旋塞T6。
[0007]本發明還公開了一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的方法，其特點是，該方法使用上述的測定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置，該方法包括以下步驟:
(I)預備工作:測定前需去除冷卻夾套管至量氣管中的二氧化碳，並交U型補償管的氣壓計液面應調至水平，同時將毛細管吸收器中的氫氧化鉀液面調至上端刻度處，量氣管中溶液的液面上升至頂端，其位置據當時的工作需求而定；經由平衡瓶升降帶來的正負壓檢驗，證明無漏氣現象發生，即可準備進行試樣測定；加用於排氣的1%稀硫酸於下口瓶中，將分解酸充滿於加酸套管中，轉動三通旋塞T2，使磨口套管的內部套管內充滿分解酸；所述的分解酸為加入3%硫酸銅(質量百分數)的1+1磷酸溶液(磷酸與水按1:1體積配製)；
(2)稱取樣品置於分解瓶中並接好分解瓶，開啟二通旋塞T6，使分解瓶、冷卻夾套管、量氣管形成通路，量氣管中的氣體成負壓；分解瓶中加分解酸10mL，點酒精燈加熱分解樣品；待樣品分解完畢後，轉動三通旋塞Tl和三通旋塞T2，使下口瓶中的稀硫酸溶液放出驅排分解瓶中的氣體至量氣管，待冷卻夾套管中的排氣稀硫酸溶液升至二通旋塞T3處時，關閉二通旋塞T3 ；
(3)轉動三通旋塞T5，轉動三通旋塞T5時，將平衡瓶放置在某一高度，保持U型補償管兩端液面水平；依次關閉二通旋塞T6和三通旋塞T5，準確讀取量氣管中氣體體積V1 ；
(4)提高平衡瓶，轉動三通旋塞T5，打開二通旋塞T4和二通旋塞T6，使量氣管與毛細管吸收器形成通路，將氣體排入毛細管吸收器中，反覆吸收量氣管中氣體至少4次；然後將氣體排入量氣管中，將氫氧化鉀液面調至規定刻度處，依次關閉二通旋塞T4和二通旋塞T6，按上一步驟進行操作，準確讀取量氣管中剩餘氣體體積V2 ；
(5)測量完畢，舉高平衡瓶，依次轉動三通旋塞T5、三通旋塞Tl、三通旋塞T2、二通旋塞T6、二通旋塞T3使量氣管、冷卻夾套管、分解瓶和廢酸收集瓶形成通路，使廢酸液排入廢酸收集瓶中，殘餘氣體同時被排出；待量氣管中溶液液面上升至量氣管頂部時，關閉二通旋塞T6 ;放下平衡瓶，取下分解瓶，棄去剩餘廢酸，用水衝洗乾淨；
(6)準確稱取0.1g Na2CO3按步驟(1)至(5)操作得到常數k , g/ml,
【權利要求】
1.一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置，其特徵在於， 該裝置包括支架，在支架上設有塑料瓶、毛細管吸收器； 所述的塑料瓶上設有通過膠塞連接的加酸套管，加酸套管由玻璃外管和內管組成，內管的下部伸出玻璃外管並通入至塑料瓶底部，玻璃外管上部設有出氣孔； 在塑料瓶下方的支架上設有分解瓶，分解瓶下方設有酒精燈，分解瓶上連接設有磨口套管，磨口套管包括外部套管，外部套管內設有內部套管，內部套管的下端與分解瓶連通、上端伸出外部套管外與三通旋塞T2連接，三通旋塞T2的另二個接管中:一個通過管路與玻璃外管的下部連接，另一個通過管路與三通旋塞Tl連接，三通旋塞Tl的另二個接管中:一個通過管路向上連接在下口瓶的下部，另一個通過管路向下通入廢液收集瓶底部； 磨口套管的外部套管上端與冷卻夾套管連接，冷卻夾套管的上端通過二通旋塞T3與三通管連接，三通管的另外二個接管中:一個向下通過二通旋塞T4與毛細管吸收器連接，另一個向側部與三通旋塞T5連接，三通旋塞T5的另外二個接管分別與量氣管、U型補償管連接，三通旋塞T5的下方設有水套管，量氣管和U型補償管均置於水套管中，U型補償管的管端部向上伸出水套管且在其端部設有玻璃塞，量氣管的下端伸出水套管外並通過軟管與平衡瓶的下部連接，在軟管上設有二通旋塞T6。
2.一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的方法，其特徵在於，該方法使用權利要求1所述的測定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置，該方法包括以下步驟: (1)預備工作:測定前需去除冷卻夾套管至量氣管中的二氧化碳，並交U型補償管的氣壓計液面應調至水平，同時將毛細管吸收器中的氫氧化鉀液面調至上端刻度處，量氣管中溶液的液面上升至頂端，其位置據當時的工作需求而定；經由平衡瓶升降帶來的正負壓檢驗，證明無漏氣現象發生，即可準備進行試樣測定；加用於排氣的1%稀硫酸於下口瓶中，將分解酸充滿於加酸套管中，轉動三通旋塞T2，使磨口套管的內部套管內充滿分解酸；所述的分解酸為加入3%硫酸銅的1+1磷酸溶液； (2)稱取樣品置於分解瓶中並接好分解瓶，開啟二通旋塞T6，使分解瓶、冷卻夾套管、量氣管形成通路，量氣管中的氣體成負壓；分解瓶中加分解酸10mL，點酒精燈加熱分解樣品；待樣品分解完畢後，轉動三通旋塞Tl和三通旋塞T2，使下口瓶中的稀硫酸溶液放出驅排分解瓶中的氣體至量氣管，待冷卻夾套管中的排氣稀硫酸溶液升至二通旋塞T3處時，關閉二通旋塞T3 ； (3)轉動三通旋塞T5，轉動三通旋塞T5時，將平衡瓶放置在某一高度，保持U型補償管兩端液面水平；依次關閉二通旋塞T6和三通旋塞T5，準確讀取量氣管中氣體體積V1 ； (4)提高平衡瓶，轉動三通旋塞T5，打開二通旋塞T4和二通旋塞T6，使量氣管與毛細管吸收器形成通路，將氣體排入毛細管吸收器中，反覆吸收量氣管中氣體至少4次；然後將氣體排入量氣管中，將氫氧化鉀液面調至規定刻度處，依次關閉二通旋塞T4和二通旋塞T6，按上一步驟進行操作，準確讀取量氣管中剩餘氣體體積V2 ； (5)測量完畢，舉高平衡瓶，依次轉動三通旋塞T5、三通旋塞Tl、三通旋塞T2、二通旋塞T6、二通旋塞T3使量氣管、冷卻夾套管、分解瓶和廢酸收集瓶形成通路，使廢酸液排入廢酸收集瓶中，殘餘氣體同時被排出；待量氣管中溶液液面上升至量氣管頂部時，關閉二通旋塞T6 ;放下平衡瓶，取下分解瓶，棄去剩餘廢酸，用水衝洗乾淨； (6)準確稱取0.1g Na2CO3按步驟(I)至(5)操作得到常數k，g/ml，
式中，ma:稱取的重量g; . 0.4152:C02的摩爾分數與Na2CO3的摩爾分的比值； V1:吸收二氧化碳氣體前量氣管中的氣體體積讀數，HlL ; V2:吸收二氧化碳氣體後量氣管中的氣體體積讀數，HlL ;(7)再稱取0.1-0.2g樣品按照步驟(1)至(5)操作，得到二氧化碳百分含量w%，
式中，V1:吸收二氧化碳氣體前量氣管中的氣體體積讀數，HiL ; V2:吸收二氧化碳氣體後量氣管中的氣體體積讀數，HlL ; k:常數，量氣管每毫升體積相當於二氧化碳的質量，g/ml ； m:稱取樣品的質量，go
3.根據權利要求2所述的一種測定硫鐵礦中二氧化碳含量的方法，其特徵在於:獲取常數k時所使用的Na2CO3為無水Na2CO3,使用前在300°C下灼燒至恆重。
【文檔編號】G01N7/04GK104198327SQ201410430299
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月28日 優先權日:2014年8月28日
【發明者】嶽秋, 張曉梅, 陳奕, 張素芳, 郭鳳雲, 單連勇, 徐會會 申請人:中藍連海設計研究院