在聚偏氟乙烯基片上製備穩定超疏水表面的簡單方法

2023-09-10 16:32:50

專利名稱：在聚偏氟乙烯基片上製備穩定超疏水表面的簡單方法
技術領域：
本發明涉及一種在聚偏氟乙烯基片上製備穩定超疏水表面的簡單方法。
背景技術：
超疏水表面是指對水的靜態接觸角大於150° ,並且滾動角小於5°的固體表面，這類材料在工農業生產和人們的日常生活中都有著非常廣闊的應用前景。例如，超疏水界面材料用於室外天線，可以防積雪，從而保證高質量信號的接收；塗在輪船的外殼、燃料儲備箱，可以達到防汙、防腐的效果；用於水中運輸工具或水下核潛艇，可以減小水的阻力，提高行駛速度；用於微量注射器針尖，可以完全消除昂貴的樣品在針尖的粘滯及由此帶來的針尖汙染；也可以用來修飾紡織品，做防水、防汙服裝。目前，製備超疏水表面一般採用兩種方法，一種是在粗糙表面修飾低表面能物質，另一種是在疏水性表面構造粗糙結構。超疏水表面的製備方法主要有模板法、溶膠-凝膠法、相分離法、電紡法、刻蝕法、拉伸法、腐蝕 法、化學氣相沉積法、自組裝及其他方法。但是這些製備方法存在成本高、工藝複雜、儀器昂貴等諸多缺陷，不適宜大規模生產。另外，超疏水表面穩定性差也是制約其廣泛應用的一大因素。超疏水表面在戶外使用時，不可避免的會遇到各種惡劣自然環境的侵蝕，如酸雨、嚴寒酷暑的溫度變化、紫外線輻射等。開發各種具有耐久性好，性能穩定的超疏水表面也是目前該領域急需解決的關鍵技術問題。因此，急需開發在固體基材上製備穩定超疏水表面的簡單方法。

發明內容
本發明的目的在於提供了一種在聚偏氟乙烯基片上製備穩定超疏水表面的簡單方法，它具有工藝簡單，加工製造方便，產品性能穩定可靠的優點。本發明是這樣來實現的，一種在聚偏氟乙烯基片上製備穩定超疏水表面的簡單方法，其特徵在於所述的方法包括以下步驟
(1)將厚度為2mm，直徑為20 mm的圓片狀PVDF基片表面使用標號為18(Γ2000 #的金相砂紙按照「8」字形的打磨路線，在5000-10000 Pa的壓強下手工打磨80、00次；然後使用無水乙醇清洗，自然風乾後備用；
(2)在室溫下將打磨後潔淨的PVDF基片在氟化試劑1Η，1Η,2Η, 2Η-全氟辛基三氯矽烷(PFOTS)含量為I 七％的無水乙醇溶液中浸泡2 h，然後將樣品取出，使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後即得到對水的靜態接觸角為159.0 165.0°，滾動角為2.(Γ5.0°的PVDF超疏水表面。本發明的技術效果是本發明提供的一種在聚偏氟乙烯基片上製備穩定超疏水表面的方法工藝過程簡單，「一磨一泡」即可完成；此外，本發明製備的PVDF超疏水表面穩定性好，經超聲波清洗，有機溶劑浸泡、無機物水溶液浸泡，高低溫處理或加速紫外老化後表面超疏水性能穩定，對水的靜態接觸角為159. O 165. 0°，滾動角為2. (Γ5. 0°的PVDF超疏水表面。


圖I為未經任何處理的PVDF基片光滑表面上水滴的圖片。圖2為實施例I中PVDF基片經過180#砂紙打磨，然後使用氟化試劑(PFOTS)處理後得到的超疏水表面上水滴的圖片。圖3為實施例I中PVDF基片經過180#砂紙打磨，然後使用氟化試劑(PFOTS)處理後得到的超疏水表面與水的接觸角圖片。
具體實施例方式下面通過結合具體實施例對本發明做進一步的詳細說明。
實施例I
(1)將厚度為2mm，直徑為20 mm的圓片狀PVDF基片表面使用標號為180#的金相砂紙按照「8」字形的打磨路線，在5000-6000 Pa的壓強下手工打磨100次；然後使用無水乙醇清洗，自然風乾後備用；
(2)在室溫下將打磨後潔淨的PVDF基片在PFOTS含量為Iwt%的無水乙醇溶液中浸泡2 h，然後將樣品取出，使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後即得到對水的靜態接觸角為162±1.7°，滾動角為4. 2±0. 5°的PVDF超疏水表面，如附圖2和附圖3 ;
(3)PVDF超疏水樣品穩定性測試結果為
在室溫下將步驟(2)製備的樣品分別浸入環己烷、丙酮、氯仿、甲苯、乙酸中放置2天，然後使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後測試其對水的靜態接觸角分別為163±1.4°、162±2.4 °、162±1.7 °、163±2.3 °、163±1.6。，滾動角分另丨」為 3. 2±0· 3 °、3.7±0.6。、4. 2±0. 4°、4. 1±0. 4°、2.7±0.4。；
使用低溫冰箱將PVDF超疏水表面冷卻至-30 °C，然後自然恢復到室溫，氮氣吹乾後測試其對水的靜態接觸角為163±O. 8°，滾動角為3. 1±0. 3° ；
加速紫外老化試驗在紫外老化箱中進行，其條件為箱內相對溼度為100%;箱內溫度為5(T60 °C ;所用紫外燈管功率為50 W，產生的紫外線波長為365 nm，紫外燈管數量為8根，老化時間為I天。老化試驗結束後將樣品取出，自然冷卻到室溫，然後使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後測試其對水的靜態接觸角為162±0. 5°，滾動角為2.8±0.4°。實施例2
(1)將厚度為2mm，直徑為20 mm的圓片狀PVDF基片表面使用標號為200#的金相砂紙按照「8」字形的打磨路線，在5000-6000 Pa的壓強下手工打磨200次；然後使用無水乙醇清洗，自然風乾後備用；
(2)在室溫下將打磨後潔淨的PVDF基片在PFOTS含量為Iwt%的無水乙醇溶液中浸泡2 h，然後將樣品取出，使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後即得到對水的靜態接觸角為163±1.5°，滾動角為2. 7±0. 4°的PVDF超疏水表面；
(3)PVDF超疏水樣品穩定性測試結果為
在室溫下將實施例2中的步驟(2)製備的樣品分別浸入I mol/L的鹽酸、I mol/L的硝酸、I mol/L的氫氧化鈉溶液、I mol/L的氯化鈉溶液和I mol/L高錳酸鉀溶液的中放置2天，然後使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後測試其對水的靜態接觸角分別為162±2.2°、162±2· I °、163±2· 3 °、162±2· I °、163±1· 8 °，滾動角分另丨」為 2· 8±0· 3 °、3·5±0·4°、2·4±0·3°、2·8±0·4°、2· 5±0· 3° ;
使用電熱烘箱將PVDF超疏水表面加熱至150 °C，然後自然冷卻到室溫後測試其對水的靜態接觸角為161±2. 1°，滾動角為2. 3±0. 3° ；
加速紫外老化試驗老化時間為2天，其他條件和實施例I相同。老化試驗結束後測試其對水的靜態接觸角為161±2. 3°，滾動角為3. 2±0. 3°。實施例3
(1)將厚度為2mm，直徑為20 mm的圓片狀PVDF基片表面使用標號為320#的金相砂紙按照「8」字形的打磨路線，在5000-6000 Pa的壓強下手工打磨400次；然後使用無水乙醇清洗，自然風乾後備用；
(2)在室溫下將打磨後潔淨的PVDF基片在PFOTS含量為Iwt%的無水乙醇溶液中浸泡2 h，然後將樣品取出，使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後即得到對水的靜態接觸角為164±2. 2°，滾動角為3. 4±0. 4°的PVDF超疏水表面；
(3)PVDF超疏水樣品穩定性測試結果為
在室溫下將實施例3中步驟(2)製備的樣品分別浸入I mol/L的鹽酸、I mol/L的硝酸、I mol/L的氫氧化鈉溶液、I mol/L的氯化鈉溶液和I mol/L高錳酸鉀溶液的中放置2天，然後使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後測試其對水的靜態接觸角分別為161±2.2°、163±2· 5 °、163±1· 7 °、162±2· I °、162±1· 7 °，滾動角分另丨」為 3. 2±0· 4 °、3·4±0·2°、3·2±0·3°、2·8±0·3°、3· 5±0· 5° ;
使用電熱烘箱將PVDF超疏水表面加熱至150 V，然後自然冷卻到室溫後測試其對水的靜態接觸角為163±2. 7°，滾動角為3. 3±0.4° ；
加速紫外老化試驗老化時間為4天，其他條件和實施例I相同。老化試驗結束後測試其對水的靜態接觸角為163±2. 5°，滾動角為3.4±0. 5°。實施例4
(1)將厚度為2mm，直徑為20 mm的圓片狀PVDF基片表面使用標號為600#的金相砂紙按照「8」字形的打磨路線，在6000-7000 Pa的壓強下手工打磨500次；然後使用無水乙醇清洗，自然風乾後備用；
(2)在室溫下將打磨後潔淨的PVDF基片在PFOTS含量為Iwt%的無水乙醇溶液中浸泡2 h，然後將樣品取出，使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後即得到對水的靜態接觸角為
161±3. 2°，滾動角為4. 4±0.7°的PVDF超疏水表面；
(3)PVDF超疏水樣品穩定性測試結果為
在室溫下將實施例4中步驟(2)製備的樣品分別浸入環己烷、丙酮、氯仿、甲苯、乙酸中放置2天，然後使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後測試其對水的靜態接觸角分別為 162±2.4°、163±2.3。、161±2.4。、161±2.4。、162±1.5°，滾動角分別為2·9±0·3°、3·8±0·5°、3·9±0·4°、3·8±0·4°、3·5±0·4° ;
使用電熱烘箱將PVDF超疏水表面加熱至150 °C，然後自然冷卻到室溫後測試其對水的靜態接觸角為162±2. 4°，滾動角為3. 7±0. 5 ;
加速紫外老化試驗老化時間為6天，其他條件和實施例I相同。老化試驗結束後測試其對水的靜態接觸角為162±2. 7°，滾動角為3. 7±0. 5°。
實施例5
(1)將厚度為2mm，直徑為20 mm的圓片狀PVDF基片表面使用標號為1000#的金相砂紙按照「8」字形的打磨路線，在7000-8000 Pa的壓強下手工打磨800次；然後使用無水乙醇清洗，自然風乾後備用；
(2)在室溫下將打磨後潔淨的PVDF基片在PFOTS含量為Iwt%的無水乙醇溶液中浸泡2 h，然後將樣品取出，使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後即得到對水的靜態接觸角為
161±2. 4°，滾動角為3. 4±0.5°的PVDF超疏水表面；
(3)PVDF超疏水樣品穩定性測試結果為
在室溫下將實施例5中步驟(2)製備的樣品分別浸入環己烷、丙酮、氯仿、甲苯、乙酸中放置2天，然後使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後測試其對水的靜態接觸角 分別為 161 ±2. 2°、162±3. 4°、161 ±2. 5。、162±2. 7°、162土L 7°，滾動角分別為2·8±0·2°、3·8±0·7°、3· 2±0· 5°、3· 4±0· 3°、3· 2±0· 7° ;
使用低溫冰箱將PVDF超疏水表面冷卻至-30 °C，然後自然恢復到室溫，氮氣吹乾表面後測試其對水的靜態接觸角為163±2. 4°，滾動角為3. 2±0. 6 ;
加速紫外老化試驗老化時間為6天，其他條件和實施例I相同。老化試驗結束後測試其對水的靜態接觸角為162 ±2. V，滾動角為3. 7±0. 5°。實施例6
(1)將厚度為2mm，直徑為20 mm的圓片狀PVDF基片表面使用標號為1500#的金相砂紙按照「8」字形的打磨路線，在8000-9000 Pa的壓強下手工打磨1000次；然後使用無水乙醇清洗，自然風乾後備用；
(2)在室溫下將打磨後潔淨的PVDF基片在PFOTS含量為Iwt%的無水乙醇溶液中浸泡2 h，然後將樣品取出，使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後即得到對水的靜態接觸角為
162±1.7°，滾動角為3. 3 ±O. 3°的PVDF超疏水表面；
(3)PVDF超疏水樣品穩定性測試結果為
在室溫下將實施例5中步驟(2)製備的樣品分別浸入環己烷、丙酮、氯仿、甲苯、乙酸中放置2天，然後使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後測試其對水的靜態接觸角分別為 162土L 6°、163±2.4。、162土L 7°、162土L 5°、163土L 7°，滾動角分別為2·8±0·4°、3·5±0·3°、3·3±0·4°、3·5±0·4°、3·1±0·7° ；
使用低溫冰箱將PVDF超疏水表面冷卻至-30 °C，然後自然恢復到室溫，氮氣吹乾表面後測試其對水的靜態接觸角為162±1. V，滾動角為2. 8±0. 5 ；
加速紫外老化試驗老化時間為6天，其他條件和實施例I相同。老化試驗結束後測試其對水的靜態接觸角為162± I. 7°，滾動角為3.4±0.5°。實施例7
(1)將厚度為2mm，直徑為20 mm的圓片狀PVDF基片表面使用標號為2000#的金相砂紙按照「8」字形的打磨路線，在9000-10000 Pa的壓強下手工打磨1000次；然後使用無水乙醇清洗，自然風乾後備用；
(2)在室溫下將打磨後潔淨的PVDF基片在PFOTS含量為Iwt%的無水乙醇溶液中浸泡2 h，然後將樣品取出，使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後即得到對水的靜態接觸角為
162±1.7°，滾動角為2. 7 ±0.6°的PVDF超疏水表面；(3)PVDF超疏水樣品穩定性測試結果為
在室溫下將實施例7中步驟(2)製備的樣品分別浸入環己烷、丙酮、氯仿、甲苯、乙酸中放置2天，然後使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後測試其對水的靜態接觸角分別為 163±2. 3°、162土L 7°、163土L 8°、162土L 7°、162土L 5°，滾動角分別為3·3±0·7°、2·9±0·7°、3· 4±0· 5°、2· 7±0· 5°、3·1±0·4° ；
使用電熱烘箱將PVDF超疏水表面加熱至150 V，然後自然冷卻到室溫後測試其對水的靜態接觸角 為163 ±2. 2。，滾動角為3. 7±0. 6 ;
加速紫外老化試驗老化時間為6天，其他條件和實施例I相同。老化試驗結束後測試其對水的靜態接觸角為163±2. 7°，滾動角為3.4±0. 7°。
權利要求
1 一種在聚偏氟こ烯基片上製備穩定超疏水表面的簡單方法，其特徵在於所述的方法包括以下步驟 (1)將厚度為2mm，直徑為20 mm的圓片狀PVDF基片表面使用標號為18(Γ2000 #的金相砂紙按照「8」字形的打磨路線，在5000-10000 Pa的壓強下手工打磨80、00次；然後使用無水こ醇清洗，自然風乾後備用；· (2)在室溫下將打磨後潔淨的PVDF基片在PFOTS含量為Iwt%的無水こ醇溶液中浸泡2 h，然後將樣品取出，使用無水こ醇清洗表面，氮氣吹乾後即得到對水的靜態接觸角為159. O 165. 0°，滾動角為2. 0 5. 0°的PVDF超疏水表面。
全文摘要
一種在聚偏氟乙烯(PVDF)基片上製備穩定超疏水表面的簡單方法，它包括以下步驟(1)將厚度為2mm，直徑為20mm的圓片狀PVDF基片表面使用標號為180~2000#的金相砂紙按照「8」字形的打磨路線，在5000-10000Pa的壓強下手工打磨80~900次；然後使用無水乙醇清洗，自然風乾後備用；(2)在室溫下將打磨後潔淨的PVDF基片在PFOTS含量為1wt%的無水乙醇溶液中浸泡2h，然後將樣品取出，使用無水乙醇清洗表面，氮氣吹乾後即得到對水的靜態接觸角為159.0~165.0°，滾動角為2.0~5.0°的PVDF超疏水表面；本發明工藝過程簡單，對加工設備要求低，對基片的尺寸也沒有嚴格要求，所製備的PVDF超疏水表面穩定性好。
文檔編號B29L7/00GK102848507SQ20121033692
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月13日 優先權日2012年9月13日
發明者王法軍, 薛名山, 歐軍飛, 李文 申請人:南昌航空大學