鎢鈦合金靶坯及靶材的製造方法
2023-09-16 06:37:45 1
專利名稱：鎢鈦合金靶坯及靶材的製造方法
技術領域：
本發明涉及靶材加工領域，特別是一種鎢鈦合金靶坯及靶材的製造方法。
背景技術：
物理氣相沉積(PVD，Physical Vapor D印osition)被廣泛地應用在光學、電子、信息等高端產業中，例如集成電路、液晶顯示器(LCD，Liquid Crystal Display)、工業玻璃、 照相機鏡頭、信息存儲、船舶、化工等。PVD中使用的合金靶材則是集成電路、液晶顯示器等製造過程中最重要的原材料之一。隨著PVD技術的不斷發展，對合金靶材需求量及質量要求日益提高，合金靶材的晶粒越細，成分組織越均勻，其表面粗糙度越小，通過PVD在矽片上形成的薄膜就越均勻。 此外，形成的薄膜的純度與合金靶材的純度也密切相關，故PVD後薄膜質量的好壞主要取決於合金靶材的純度、密度、晶粒度、微觀結構等因素。鎢鈦合金靶材是一種比較典型的合金靶材，大規模半導體集成電路、太陽能電池等都會使用鎢鈦合金靶材進行PVD鍍膜，形成阻擋層。就目前而言，對於濺射用的鎢鈦合金靶材的要求通常為鎢鈦合金靶材純度> 99.9%，相對緻密度> 99%，微觀結構均勻，無裂紋缺陷。鎢鈦合金靶材由鎢鈦合金靶坯與背板焊接而成，鎢鈦合金靶坯是用來製造鎢鈦合金靶材的材料，因此，鎢鈦合金靶坯的性能成為最終獲得的鎢鈦合金靶材是否能夠滿足半導體濺射需求的關鍵因素。現有技術中，通常採用粉末冶金工藝生產鎢鈦合金靶坯，但是通過現有的粉末冶金工藝的工藝參數獲得的鎢鈦合金靶坯的硬度值偏高，易出現裂紋，進而使得最終獲得的鎢鈦合金靶材達不到半導體集成電路及太陽能電池等使用的鎢鈦合金靶材的要求。因此， 如何可以製造出符合半導體濺射用的鎢鈦合金靶坯成為目前亟待解決的問題之一。關於鎢鈦合金靶材的相關技術可以參見公開號為CN101972875A的中國專利申請，其公開了一種鎢鈦合金靶材焊接方法。
發明內容
本發明解決的問題是提供一種鎢鈦合金靶坯的製造方法，以製造出符合半導體濺射用的鎢鈦合金靶坯。為解決上述問題，本發明提供一種鎢鈦合金靶坯的製造方法，包括在模具中裝入混合鎢鈦粉末；進行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結工藝，將所述模具中的鎢鈦粉末製成鎢鈦合金靶坯毛料，所述真空熱壓燒結工藝的參數為真空度小於或等於lOOPa，壓力為20 30MPa、 燒結溫度為1300 1600°C，燒結時間為3 12h。可選的，所述真空熱壓燒結工藝包括在所述冷壓成型工藝後，將裝有鎢鈦粉末的模具置於真空熱壓爐；
對所述真空熱壓爐抽真空，再進行熱壓燒結。可選的，所述熱壓燒結包括將所述真空熱壓爐升溫至900 1200°C，加壓至 0. 8 1. 5MPa,保溫保壓0. 5 lh，繼續將所述真空熱壓爐升溫至燒結溫度1300 1600°C， 加壓至20 30MPa，保溫保壓1 3h ；撤壓繼續保溫1 2h。可選的，所述冷壓成型工藝的壓力為3 7MPa。可選的，所述鎢鈦合金靶坯的製造方法，還包括在真空熱壓燒結後對裝有鎢鈦合金靶坯毛料的模具進行冷卻。可選的，所述冷卻的溫度為小於或等於300°C。可選的，所述鎢鈦合金靶坯的製造方法，還包括在冷卻後去除所述模具，對所述鎢鈦合金靶坯毛料進行機加工。可選的，所述混合鎢鈦粉末為10%的鈦粉和90%的鎢粉。為解決上述問題，本發明提供一種鎢鈦合金靶材的製造方法，包括採用上述的鎢鈦合金靶坯的製造方法獲得鎢鈦合金靶坯；將所述鎢鈦合金靶坯與背板進行焊接。與現有技術相比，本發明的技術方案具有以下優點採用先進行冷壓成型工藝再進行真空熱壓燒結工藝，並通過控制工藝參數獲得鎢鈦合金靶坯毛料，使得最終製造出的鎢鈦合金靶坯的微觀結構均勻、緻密度高、無裂紋符合半導體濺射用，且減少了因鎢鈦合金靶坯不符合半導體靶材用靶坯的要求而導致的材料的浪費，降低了工藝成本且整個工藝過程的可控性強。
圖1是本發明實施方式的鎢鈦合金靶坯的製造方法的流程圖；圖2是本發明實施例的製造鎢鈦合金靶坯的工藝流程圖。
具體實施例方式正如背景技術中所描述的，現有技術獲得的鎢鈦合金靶坯的硬度值偏高，易出現裂紋，通常達不到半導體集成電路及太陽能電池等使用的鎢鈦合金靶材的要求。發明人經過長期不懈的刻苦鑽研確定，真空熱壓燒結工藝的參數對於最終形成的鎢鈦合金靶坯的性能起到了決定性的因素，因此，可以根據最終要獲得的符合濺射用的鎢鈦合金靶坯的各項參數，進而控制真空熱壓燒結工藝的參數，來獲得符合需求的鎢鈦合金靶坯。請參見圖1，圖1是本發明實施方式的鎢鈦合金靶坯的製造方法的流程圖，如圖1 所示，所述鎢鈦合金靶坯的製造方法包括步驟Sll 在模具中裝入混合鎢鈦粉末。步驟S12 進行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結工藝，將所述模具中的鎢鈦粉末製成鎢鈦合金靶坯毛料，所述真空熱壓燒結工藝的參數為真空度小於或等於lOOPa，壓力為 20 30MPa、燒結溫度為1300 1600°C，燒結時間為3 1濁。為了更好地說明本發明實施方式的鎢鈦合金靶坯的製造方法，以下結合製造鎢鈦合金靶坯的工藝流程，來對本發明實施方式的鎢鈦合金靶坯的製造方法進行詳細的說明。
請參見圖2，圖2是本發明實施例的製造鎢鈦合金靶坯的工藝流程圖，以下結合圖 1和圖2進行相應地說明。執行步驟S21 混合粉末裝模(對應於圖1中的步驟Sll)。本實施例中，具體地，就是將混合鎢鈦粉末裝入模具之中，所述混合鎢鈦粉末中鎢的含量為90% (質量百分比)，鈦的含量為10% (質量百分比)，且鎢粉為純度大於或等於 3N(鎢含量不低於99. 9%)的高純鎢粉。執行步驟S22和S23 (對應於圖1中的步驟S12)。具體地，執行步驟S22 裝模後冷壓成型。本實施例中，具體地，就是對裝在模具中的混合鎢鈦粉末進行冷壓成型，所述冷壓成型工藝的壓力為3 7兆帕(MPa)，本實施例中採用冷壓成型的目的主要是為了將混合鎢鈦粉末進行一定程度上的壓實。執行步驟S23 真空熱壓燒結。即將置於模具中且經過冷壓成型的混合鎢鈦粉末進行真空熱壓燒結工藝。具體地，先將冷壓成型工藝後，裝有混合鎢鈦粉末的模具置於真空熱壓爐，然後將所述真空熱壓爐抽真空，該步的目的是防止混合鎢鈦粉末被氧化，進而導致後續生產出的鎢鈦合金靶坯不符合實際的需求。本實施例中，所述真空度為小於或等於100帕(Pa)。接下來對置於真空熱壓爐中的混合鎢鈦粉末進行熱壓燒結，即通過真空熱壓爐對置於模具中的混合鎢鈦粉末進行熱壓燒結，本實施例中，為了能夠使得熱壓燒結後的鎢鈦合金靶坯毛料的內部組織結構更加均勻，在進行熱壓燒結工藝的過程中，並不是直接將置於模具中的混合鎢鈦粉末加熱至熱壓燒結的燒結溫度，而是先將真空熱壓爐升溫至900 1200即將置於真空熱壓爐中的混合鎢鈦粉末加熱至900 1200°C，並加壓至0. 8 1. 5MPa，保溫保壓0. 5 1小時(h)，然後繼續將所述真空熱壓爐升溫至燒結溫度1300 1600°C，加壓至20 30MPa，保溫保壓1 3h ；撤壓後繼續保溫1 2h。通常來講，真空熱壓爐每分鐘升高的溫度為5 15°C，故升溫至900 1200°C所需要的時間為1 4h，從 900 1200°C升溫至1300 1600°C所需的時間為0. 43 1. 3h，故整個燒結過程中的燒結時間應該為(1 4h) + (0.5- lh) + (0. 43 1. 3h) + (1 3h) + (1 2h)，即整個熱壓燒結工藝過程中，燒結時間為3. 83 11.池。在實際生產過程中，為了方便對燒結時間的控制，通常將燒結時間設定在3 12h。本實施例中，由於對置於模具中的混合鎢鈦粉末進行了真空熱壓燒結，因此，混合鎢鈦粉末處於熱塑性狀態，這樣有助於混合鎢鈦粉末的接觸擴散、流動傳質過程的進行，且通過控制真空熱壓燒結工藝的參數即可以獲得符合要求的鎢鈦合金靶坯毛料，因此，整個工藝過程的可控性強。本實施例中，由於通過控制真空熱壓燒結的工藝參數來生產鎢鈦合金靶坯毛料， 因此，不會出現現有技術中，製造出的鎢鈦合金靶坯硬度值偏高，易出現裂紋，導致成品率低，鎢鈦合金材料的浪費，工藝成本過高的問題。接下來執行步驟S24 停爐冷卻。由於對所述置於模具中的混合鎢鈦粉末進行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結工藝獲得鎢鈦合金靶坯毛料後，還需要對裝有鎢鈦合金靶坯毛料的模具進行冷卻，因此，通過關閉真空熱壓爐，使其停止工作。進而使得置於其中的裝有鎢鈦合金靶坯毛料的模具隨爐冷卻。本實施例中，所述冷卻的溫度為小於或等於300°C。執行步驟S25 脫模取料。具體地，是當所述鎢鈦合金靶坯毛料的溫度降至300°C或300°C以下後，去除所述模具，將製造好的鎢鈦合金靶坯毛料取出，以便進行下一步的工藝。執行步驟S26:機加工。本實施例中，進行機加工的目的是將在進行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結工藝中可能在鎢鈦合金靶坯毛料表面產生的氧化物層去除，具體地，採用車床對所述鎢鈦合金靶坯毛料的表面進行一定的加工，以去除其表面的氧化物層進而獲得鎢鈦合金靶坯。至此，通過上述製造鎢鈦合金靶坯的工藝流程，獲得了用於製造鎢鈦合金靶材用的鎢鈦合金靶坯，此後還需要對獲得的鎢鈦合金靶坯進行檢測，例如檢測其直徑、厚度以及邊緣是否有折皺、表面是否有裂紋等現象產生，生產出的鎢鈦合金靶坯的各項指標是否符合半導體靶材用鎢鈦合金靶坯的各項指標，若基本符合，則認為該鎢鈦合金靶坯合格，可用於後續的半導體用靶材的生產。本實施例還提供一種鎢鈦合金靶材的製造方法，包括在模具中裝入混合鎢鈦粉末；進行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結工藝，將所述模具中的鎢鈦粉末製成鎢鈦合金靶坯毛料，所述真空熱壓燒結工藝的參數為真空度小於或等於lOOPa，壓力為20 30MPa、 燒結溫度為1300 1600°C，燒結時間為3 12h ；在真空熱壓燒結後對裝有鎢鈦合金靶坯毛料的模具進行冷卻；在冷卻後去除所述模具，對所述鎢鈦合金靶坯毛料進行機加工獲得鎢鈦合金靶坯；將所述鎢鈦合金靶坯與背板進行焊接。本實施例中所述背板為銅背板，具體地，所述鎢鈦合金靶坯與所述銅背板可以通過擴散焊接的方式或者釺焊的方式焊接而成，採用擴散焊接的方式進行焊接時，則可以通過熱壓的方式焊接而成，也可以通過熱等靜壓的方式焊接而成。綜上所述，本發明的技術方案至少具有以下有益效果採用先進行冷壓成型工藝再進行真空熱壓燒結工藝，並通過控制真空熱壓燒結的工藝參數獲得鎢鈦合金靶坯毛料，使得最終製造出的鎢鈦合金靶坯的微觀結構均勻、緻密度高、無裂紋符合半導體濺射用，減少了因鎢鈦合金靶坯不符合半導體靶材用靶坯的要求而導致的材料的浪費，降低了工藝成本且整個工藝過程的可控性強。 通過對鎢鈦合金靶坯毛料進行機加工，去除了所述鎢鈦合金靶坯毛料表面的氧化層進而獲得鎢鈦合金靶坯，使得最終生產出的鎢鈦合金靶坯的各項性能符合實際的需求。
本發明雖然已以較佳實施例公開如上，但其並不是用來限定本發明，任何本領域技術人員在不脫離本發明的精神和範圍內，都可以利用上述揭示的方法和技術內容對本發明技術方案做出可能的變動和修改，因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾，均屬於本發明技術方案的保護範圍。
權利要求
1.一種鎢鈦合金靶坯的製造方法，其特徵在於，包括在模具中裝入混合鎢鈦粉末；進行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結工藝，將所述模具中的鎢鈦粉末製成鎢鈦合金靶坯毛料，所述真空熱壓燒結工藝的參數為真空度小於或等於lOOPa，壓力為20 30MPa、燒結溫度為1300 1600°C，燒結時間為3 12h。
2.如權利要求1所述的鎢鈦合金靶坯的製造方法，其特徵在於，所述真空熱壓燒結工藝包括在所述冷壓成型工藝後，將裝有鎢鈦粉末的模具置於真空熱壓爐；對所述真空熱壓爐抽真空，再進行熱壓燒結。
3.如權利要求2所述的鎢鈦合金靶坯的製造方法，其特徵在於，所述熱壓燒結包括將所述真空熱壓爐升溫至900 1200°C，加壓至0. 8 1. 5MPa,保溫保壓0. 5 lh，繼續將所述真空熱壓爐升溫至燒結溫度1300 1600°C，加壓至20 30MPa，保溫保壓1 3h ；撤壓繼續保溫1 2h。
4.如權利要求1所述的鎢鈦合金靶坯的製造方法，其特徵在於，所述冷壓成型工藝的壓力為3 7MPa。
5.如權利要求1 4任一項所述的鎢鈦合金靶坯的製造方法，其特徵在於，還包括在真空熱壓燒結後對裝有鎢鈦合金靶坯毛料的模具進行冷卻。
6.如權利要求5所述的鎢鈦合金靶坯的製造方法，其特徵在於，所述冷卻的溫度為小於或等於300°C。
7.如權利要求6所述的鎢鈦合金靶坯的製造方法，其特徵在於，還包括在冷卻後去除所述模具，對所述鎢鈦合金靶坯毛料進行機加工。
8.如權利要求1所述的鎢鈦合金靶坯的製造方法，其特徵在於，所述混合鎢鈦粉末為 10%的鈦粉和90%的鎢粉。
9.一種鎢鈦合金靶材的製造方法，其特徵在於，包括採用權利要求7所述的鎢鈦合金靶坯的製造方法獲得鎢鈦合金靶坯；將所述鎢鈦合金靶坯與背板進行焊接。
全文摘要
鎢鈦合金靶坯及靶材的製造方法，所述鎢鈦合金靶坯的製造方法包括在模具中裝入混合鎢鈦粉末；進行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結工藝，將所述模具中的鎢鈦粉末製成鎢鈦合金靶坯毛料，所述真空熱壓燒結工藝的參數為真空度小於或等於100Pa，壓力為20～30MPa、燒結溫度為1300～1600℃，燒結時間為3～12h。本發明技術方案的鎢鈦合金靶坯的製造方法，獲得的鎢鈦合金靶坯的微觀結構均勻、緻密度高、無裂紋符合半導體濺射用，且採用所述鎢鈦合金靶坯的製造方法獲得鎢鈦合金靶坯的成本低。
文檔編號C22C27/04GK102400004SQ20111038282
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月25日 優先權日2011年11月25日
發明者大巖一彥, 姚力軍, 宋佳, 潘傑, 王學澤, 相原俊夫 申請人:寧波江豐電子材料有限公司