一種改性超支化聚酯環保抑塵劑及其製備方法
2023-09-16 09:46:50 1
一種改性超支化聚酯環保抑塵劑及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種改性超支化聚酯環保抑塵劑，其是以N,N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯為單體，季戊四醇或澱粉為核，以對甲苯磺酸為催化劑，以N,N-二甲基甲醯胺(DMF)為溶劑，通過溶液聚合法製得三代超支化聚酯，並以硬脂酸為改性劑，以對甲苯磺酸為催化劑，得到改性超支化聚酯，與表面活性劑、水復配成改性超支化聚酯環保抑塵劑。該抑塵劑噴灑後可以使場地中的細顆粒物質保持較高的含水率而產生膠凝，防止粉塵飛揚，抑塵效果好，柔韌性強，在實際應用中不易被碾碎破壞，而且對金屬無腐蝕作用，並具有良好的可降解性，無毒無環境汙染。
【專利說明】一種改性超支化聚酯環保抑塵劑及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於路面化學抑塵領域，具體涉及到一種改性超支化聚酯環保抑塵劑及其製備方法。
【背景技術】 [0002]化學抑塵劑是由表面活性劑及其他助劑等多種化學試劑與大量水混合配製而成，將其噴灑至揚塵面(未鋪築路面、露天料堆、港口碼頭尾礦等易起塵處)後，迅速潤溼或粘結揚塵面表面顆粒，由於其優異的吸溼保溼性能、粘塵固塵性能，及快速成膜特性，利用毛細水與揚塵顆粒的相互作用，或粘結劑對揚塵顆粒的粘結作用，或表面膜層對揚塵顆粒的固結作用，從而抑制揚塵面揚塵。與灑水、苫蓋、設置擋風抑塵牆、建造封閉式結構等傳統型抑塵手段相比，具有施用簡單、抑塵效果顯著、無固體廢棄物汙染、節約水資源等優點。化學抑塵的方法從誕生之日起就為世界各國所廣泛採用，取得了良好的效果，在科研和工業運行中被認為是解決開放源揚塵汙染的最佳方法。
[0003]近年來，用於抑塵劑領域的成膜高分子主要有:澱粉類(可溶性澱粉、木薯澱粉、玉米澱粉等)、木質素類、聚乙烯醇、膨潤土、聚丙烯酸酯、天然植物膠、甘油、羧甲基纖維素鈉、生物高分子等，用於高分子改性的單體主要有:丙烯醯胺、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等。但是大多數研究成果未能在路面抑塵實現推廣應用，主要原因是:多數成膜類抑塵劑噴灑後形成的殼層結構保水率及柔韌性差，在實際應用中很容易被碾碎，從而失去抑塵效果；而吸溼保水性抑塵劑多添加有氯化鈣等無機鹽，金屬腐蝕性嚴重，並對環境造成一定破壞，汙染地下水。
【發明內容】
[0004]為了解決現有路面抑塵劑柔韌性差、對環境造成汙染等問題，本發明提供一種改性超支化聚酯環保抑塵劑及其製備方法。
[0005]本發明所採用的技術解決方案是:
[0006]一種改性超支化聚酯環保抑塵劑，其是由下述重量份配比的原料製成:改性超支化聚酯0.05-6份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.05-1份，水93-99.9份；所述改性超支化聚酯採用下述步驟製得:於反應器中加入超支化聚酯、硬脂酸以及對甲苯磺酸，氮氣保護下，磁力或機械攪拌，120-140°C反應2-3h;所述超支化聚酯、硬脂酸以及對甲苯磺酸的摩爾比為1: 1-12: 0.001-0.24。
[0007]上述超支化聚酯為二代超支化聚酯或三代超支化聚酯。
[0008]上述三代超支化聚酯採用下述步驟製得:
[0009]a單體N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯的製備
[0010]取1份甲醇加入反應器，攪拌下緩慢加入1份二乙醇胺，繼續攪拌15min後，緩慢滴加0.8-2.5份丙烯酸甲酯，加料完畢後升溫至20-50°C保溫反應l_5h，然後抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯；[0011]b三代超支化聚酯的製備
[0012]在反應器中加入溶劑，1份季戊四醇或澱粉，以及0.003-0.1份催化劑對甲苯磺酸，升溫至100-150°C，開始攪拌，並滴加3-5份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護反應1.5-3h後，抽真空1-1.5h ;追加6-9份N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯和0.01-0.15份催化劑對甲苯磺酸，N2保護繼續反應1.5-3h後，抽真空1-1.5h ?』第3次加入15-20份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.08-0.22份催化劑對甲苯磺酸,N2保護反應1.5-3h ;繼續攪拌，同時抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯；
[0013]上述步驟中，所述原料用量按摩爾份計。
[0014]步驟b中:所述溶劑優選為N，N-二甲基甲醯胺。
[0015]一種改性超支化聚酯環保抑塵劑的製備方法，以N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯為單體，季戊四醇或澱粉為核，以對甲苯磺酸為催化劑，以N，N-二甲基甲醯胺為溶劑，通過溶液聚合法製得三代超支化聚酯；並以硬脂酸為改性劑，以對甲苯磺酸為催化劑，得到改性超支化聚酯；將改性超支化聚酯與表面活性劑、水復配成改性超支化聚酯環保抑塵劑。
[0016]上述製備方法，具體包括以下步驟:
[0017]a單體N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯的製備
[0018]取1份甲醇加入反應器，攪拌下緩慢加入1份二乙醇胺，繼續攪拌15min後，緩慢滴加0.8-2.5份丙烯酸甲酯，加料完畢後升溫至20-50°C保溫反應l_5h，然後抽真空，得到一種無色透明油狀物， 即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯；
[0019]b三代超支化聚酯的製備
[0020]在反應器中加入N，N- 二甲基甲醯胺，1份季戊四醇或澱粉，以及0.003-0.1份催化劑對甲苯磺酸，升溫至100-150°C，開始攪拌，並滴加3-5份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護反應1.5-3h後，抽真空1-1.5h ;追加6-9份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和
0.01-0.15份催化劑對甲苯磺酸，N2保護繼續反應1.5-3h後，抽真空1-1.5h ;第3次加入15-20份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.08-0.22份催化劑對甲苯磺酸，N2保護反應
1.5-3h ;繼續攪拌，同時抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯；
[0021]c改性超支化聚酯的製備
[0022]於反應器中加入1份三代超支化聚酯和1-12份硬脂酸，以及0.001-0.24份催化劑對甲苯磺酸，N2保護下，磁力或機械攪拌，120-140°C反應2-3h，得改性超支化聚酯；
[0023]d改性超支化聚酯環保抑塵劑的配製
[0024]稱取0.05-6份改性超支化聚酯、0.05-1份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於93-99.9份水中，攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑；
[0025]上述步驟a、b、c中，所述原料用量按摩爾份計；上述步驟d中，所述原料原料按重量份計。
[0026]本發明的有益技術效果是:
[0027](I)本發明改性超支化聚酯環保抑塵劑噴灑後可以使場地中的細顆粒物質保持較高的含水率而產生膠凝，防止粉塵飛揚，抑塵效果好，柔韌性強，在實際應用中不易被碾碎破壞；本發明抑塵劑不僅適合在路面抑塵使用，還能有效減少在運輸中揚塵汙染和損失，可廣泛用於運輸、礦山及料場抑塵。[0028](2)本發明抑塵劑對金屬無腐蝕作用，適用於普通灑水裝置；具有良好的可降解性，無毒無環境汙染。
[0029](3)本發明抑塵劑具有良好的抗旱耐溫性能，可經受不同地表溫度的考驗，在自然環境下依然具有固土抑塵作用；同時，施用固土抑塵劑後沙堆表面形成保水固結結構，改變了沙土內部溫度、溼度，可供給固土植物水分，保證植被存活率，因此也可與植被綠化相結合，達到綜合治理沙害的目的。
[0030](4)本發明抑塵劑為水溶性，成本低廉，施工運輸方便，具有很好的應用前景及推廣價值。
[0031](5)本發明改性超支化聚酯環保抑塵劑製備工藝科學合理，操作簡便易行，產率高，適合於工業化生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0032]圖1為各溶液對不鏽鋼片的腐蝕曲線圖；其中a曲線為澱粉核三代超支化聚酯溶液的腐蝕曲線，b曲線為氯化鈣溶液的腐蝕曲線，c曲線為季戊四醇核三代超支化聚酯溶液的腐蝕曲線，d曲線為季戊四醇核三代改性超支化聚酯溶液的腐蝕曲線；e曲線為自來水的腐蝕曲線。
【具體實施方式】
[0033]下面結合具體實施例對本發明作進一步描述，以下實施例僅用於對本發明作出說明，不能以此限定本發明的保護範圍。
[0034]實施例1
[0035]a單體N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯的製備
`[0036]取1摩爾份甲醇加入反應器，攪拌下緩慢加入1摩爾份二乙醇胺(DEA)，繼續攪拌15min後，緩慢滴加1摩爾份丙烯酸甲酯(MA)，加料完畢後升溫至40°C保溫反應4h，然後抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯。
[0037]b三代超支化聚酯的製備
[0038]在反應器中加入一定量的N，N-二甲基甲醯胺(DMF)，1摩爾份季戊四醇，以及0.04摩爾份對甲苯磺酸，升溫至140°C，開始攪拌，並滴加4摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護反應3h後，抽真空lh。追加8摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.08摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護繼續反應2h後，抽真空2h。第3次加入16摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.16摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護反應1.5h。繼續攪拌，同時抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯(HBPE3)。
[0039]c改性超支化聚酯的製備
[0040]於反應器中加入1摩爾份三代超支化聚酯和2摩爾份硬脂酸，以及0.02摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護下，磁力攪拌，120°C反應3h，得改性超支化聚酯，即超支化十六烷酯。
[0041]d改性超支化聚酯環保抑塵劑的配製
[0042]稱取4重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於95.8重量份水中，在恆溫水浴50°C下機械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑。[0043]實施例2
[0044]a單體N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯的製備
[0045]取I摩爾份甲醇加入反應器，攪拌下緩慢加入I摩爾份二乙醇胺(DEA)，繼續攪拌15min後，緩慢滴加1.2摩爾份丙烯酸甲酯(MA)，加料完畢後升溫至30°C保溫反應3h，然後抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯。
[0046]b三代超支化聚酯的製備
[0047]在反應器中加入N，N- 二甲基甲醯胺(DMF)，I摩爾份澱粉，以及0.04摩爾份對甲苯磺酸，升溫至110°C，開始攪拌，並滴加4摩爾份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護反應1.5h後，抽真空1.5h。追加8摩爾份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.10摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護繼續反應3h後，抽真空1.5h。第3次加入16摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.08摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護反應2h。繼續攪拌，同時抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯(HBPE3)。
[0048]c改性超支化聚酯的製備
[0049]於反應器中加入I摩爾份三代超支化聚酯和4摩爾份硬脂酸，以及0.04摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護下，機械攪拌，140°C反應2h，得改性超支化聚酯。
[0050]d改性超支化聚酯環保抑塵劑的配製
[0051]稱取4重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於95.8重量份水中，在恆溫水浴60°C下機械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑。
[0052]實施例3
[0053]a單體N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯的製備
[0054]取I摩爾份甲醇加入反應器，攪拌下緩慢加入I摩爾份二乙醇胺(DEA)，繼續攪拌15min後，緩慢滴加2.5摩爾份丙烯酸甲酯(MA)，加料完畢後升溫至50°C保溫反應2h，然後抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯。
[0055]b三代超支化聚酯的製備
[0056]在反應器中加入N，N-二甲基甲醯胺(DMF)，I摩爾份季戊四醇，以及0.04摩爾份對甲苯磺酸，升溫至120°C，開始攪拌，並滴加3摩爾份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護反應2h後，抽真空1.5h。追加6摩爾份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.03摩爾份催化劑對甲苯磺酸,N2保護繼續反應2h後，抽真空lh。第3次加入18摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.22摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護反應3h。繼續攪拌，同時抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯(HBPE3)。
[0057]c改性超支化聚酯的製備
[0058]於反應器中加入I摩爾份三代超支化聚酯和6摩爾份硬脂酸，以及0.08摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護下，磁力或機械攪拌，130°C反應2.5h，得改性超支化聚酯。
[0059]d改性超支化聚酯環保抑塵劑的配製
[0060]稱取4重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於95.8重量份水中，在恆溫水浴60°C下機械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑。
[0061]實施例4
[0062]a單體N，N- 二羥乙基-3_胺丙酸甲酯的製備
[0063]取I摩爾份甲醇加入反應器，攪拌下緩慢加入I摩爾份二乙醇胺(DEA)，繼續攪拌15min後，緩慢滴加0.8摩爾份丙烯酸甲酯(MA)，加料完畢後升溫至20°C保溫反應5h，然後抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯。
[0064]b三代超支化聚酯的製備
[0065]在反應器中加入N，N- 二甲基甲醯胺(DMF)，1摩爾份澱粉，以及0.04摩爾份對甲苯磺酸，升溫至150°C，開始攪拌，並滴加5摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護反應2.5h後，抽真空1.2h。追加7摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.15摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護繼續反應3h後，抽真空1.5h。第3次加入20摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.2摩爾份催化劑對甲苯磺酸，隊保護反應2.5h。繼續攪拌，同時抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯(HBPE3)。
[0066]c改性超支化聚酯的製備
[0067]於反應器中加入1摩爾份三代超支化聚酯和12摩爾份硬脂酸，以及0.24摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護下，磁力或機械攪拌，125°C反應2h，得改性超支化聚酯。
[0068]d改性超支化聚酯環保抑塵劑的配製
[0069]稱取4重量份改性 超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於95.8重量份水中，在恆溫水浴55°C下機械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑。
[0070]實施例5
[0071]a單體N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯的製備
[0072]取1摩爾份甲醇加入反應器，攪拌下緩慢加入1摩爾份二乙醇胺(DEA)，繼續攪拌15min後，緩慢滴加1摩爾份丙烯酸甲酯(MA)，加料完畢後升溫至35°C保溫反應2h，然後抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯。
[0073]b三代超支化聚酯的製備
[0074]在反應器中加入N，N- 二甲基甲醯胺(DMF)，1摩爾份澱粉，以及0.01摩爾份對甲苯磺酸，升溫至150°C，開始攪拌，並滴加5摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護反應2.5h後，抽真空1.2h。追加7.5摩爾份N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯和0.15摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護繼續反應3h後，抽真空1.5h。第3次加入17摩爾份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.2摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護反應2.5h。繼續攪拌，同時抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯(HBPE3)。
[0075]c改性超支化聚酯的製備
[0076]於反應器中加入1摩爾份三代超支化聚酯和10摩爾份硬脂酸，以及0.2摩爾份催化劑對甲苯磺酸，N2保護下，磁力或機械攪拌，125°C反應2h，得改性超支化聚酯。
[0077]d改性超支化聚酯環保抑塵劑的配製
[0078]稱取4重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於95.8重量份水中，在恆溫水浴60°C下機械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑。
[0079]上述實施例中，所述丙烯酸甲酯優選精製而成的丙烯酸甲酯；具體精製步驟如下:將丙烯酸甲酯和少量沸石加入反應器，溫度調節至40-50°C，真空度30mmHg，減壓蒸餾除去丙烯酸甲酯中的阻聚劑，即得。
[0080]上述實施例中，在製備三代超支化聚酯時，優選在反應器中加入5-15摩爾份的溶劑N，N-二甲基甲醯胺(DMF)。
[0081 ] 在上述實施例的基礎上，為了使實驗結果具有對比性，本發明還具有以下實施例。[0082]實施例6
[0083]改性超支化聚酯製備方法同實施例1，區別之處在於:稱取1重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於98.8重量份水中，在恆溫水浴55 °C下機械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑。
[0084]實施例1
[0085]改性超支化聚酯製備方法同實施例1，區別之處在於:稱取1.5重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於98.3重量份水中，在恆溫水浴55°C下機械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑。
[0086]實施例8
[0087]改性超支化聚酯製備方法同實施例1，區別之處在於:稱取2重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於97.8重量份水中，在恆溫水浴55 °C下機械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑。
[0088]實施例9
[0089]改性超支化聚酯製備方法同實施例1，區別之處在於:稱取2.5重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於97.3重量份水中，在恆溫水浴55°C下機械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑。
[0090]實施例10
[0091]改性超支化聚酯製備方法同實施例1，區別之處在於:稱取3重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於96.8重量份水中，在恆溫水浴55 °C下機械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑。
[0092]實施例11
[0093]改性超支化聚酯製備方法同實施例1，區別之處在於:稱取3.5重量份改性超支化聚酯、0.2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於96.3重量份水中，在恆溫水浴55°C下機械攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑。
[0094]進行如下實驗:
[0095](1)抑塵劑的吸溼保水性
[0096]用稱重法測定固土抑塵劑的吸溼保水性，實驗方法如下。分別取20ml不同超支化十六烷酯含量(0%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%)的抑塵劑，均勻噴灑於105g沙土中，分別標記為1,2,3,…，8號。另取4.0%的氯化鈣溶液20ml抑塵劑均勻噴灑於105g沙土中記為9號。放置於45°C鼓風乾燥箱中，每隔一個小時稱量沙樣質量，計算試樣的含水量。
[0097]實驗結果表明:只噴灑水的沙堆試樣的失水最快，且試樣表面疏鬆，容易揚塵；加入改性超支化聚酯後，抑塵劑的保水率有明顯提高，並隨著改性超支化聚酯加入量的增加，保水效果也越來越好。當改性超支化聚酯的濃度為4.00%時，8小時後保水率達到58%。而水和氯化鈣溶液的8小時後保水率分別為:0.05%、28%。
[0098]固土抑塵劑噴灑後可以使場地中的細顆粒物質保持較高的含水率而產生膠凝，防止粉塵飛揚。能有效減少在運輸中揚塵汙染和損失，可廣泛用於礦山、路面、運輸及料場抑塵。同時，施用固土抑塵劑後沙堆表面形成保水固結結構，改變了沙土內部溫度、溼度，可供給固土植物水分，保證植被存活率，因此也可與植被綠化相結合，達到綜合治理沙害的目的。
[0099](2)腐蝕性測試
[0100]用塔菲爾曲線測定固土抑塵劑的金屬腐蝕性，測定結果如圖1所示。分別測定自來水、氯化鈣溶液、澱粉核三代超支化聚酯溶液、季戊四醇核三代超支化聚酯溶液以及季戊四醇核三代改性超支化聚酯溶液的金屬腐蝕性。由圖1可以明顯看出CaCl2的腐蝕電位最負，腐蝕傾向最大。而本發明改性超支化聚酯的腐蝕電位與自來水的腐蝕電位相差不大，腐蝕傾向較小。
[0101](3)抗風蝕測試
[0102]用稱重法測定固土抑塵劑的抗風蝕性，測定方法如下。首先向1號土樣噴灑20ml自來水，向2-8號土樣按同樣量噴灑不同改性超支化聚酯含量(1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、
3.0%、3.5%、4.0%)的固土抑塵劑，放置於55°C乾燥箱中，乾燥至恆重，並記錄。然後分別放於風洞中，沙樣表面風速為30m/s的條件下，進行5min吹蝕後稱重，按式1計算風蝕率。
[0103]I =.κ 100%( ! 5
[0104]其中:W1為沙樣恆重後質量。
[0105]W2為吹蝕後沙樣質量。
[0106]實驗結果表明:只噴灑水的土堆試樣，表面疏鬆，容易揚塵，風蝕率最大；加入改性超支化聚酯後，抑塵劑的風蝕率明顯下降，失重多為水分蒸發，風洞周圍鮮有塵土顆粒。隨著改性超支化聚酯加入量的增加，土堆表層固結效果也越來越好。當改性超支化聚酯的濃度為4.00%時，風蝕率 僅為0.05%，遠小於國標要求(1%)。
[0107](4)沙模的抗凍耐溫性實驗
[0108]沙模的製備方法是:分別取20ml不同改性超支化聚酯含量(1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%)的抑塵劑與105g沙土混合均勻，自然澆築成型。抗凍實驗是將沙模放入冰箱冷凍24h，然後取出在室溫下測定其強度，重複3次。耐溫實驗是將沙模放入50°C烘箱保溫24h，取出在室溫下測定其強度，重複3次。與原強度進行比較。實驗結果表明，除改性超支化聚酯含量1%的沙模在冷凍或高溫時已鬆散外，其它沙模在各溫度下變化不大，強度依然較大，說明該固土抑塵劑能經受不同地表溫度的考驗，在自然環境下依然具有固土抑塵作用。
【權利要求】
1.一種改性超支化聚酯環保抑塵劑，其特徵在於它是由下述重量份配比的原料製成:改性超支化聚酯0.05-6份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.05-1份，水93-99.9份；所述改性超支化聚酯採用下述步驟製得:於反應器中加入超支化聚酯、硬脂酸以及對甲苯磺酸，氮氣保護下，磁力或機械攪拌，120-140°C反應2-3h;所述超支化聚酯、硬脂酸以及對甲苯磺酸的摩爾比為 I: 1-12: 0.001-0.24。
2.根據權利要求1所述的一種改性超支化聚酯環保抑塵劑，其特徵在於:所述超支化聚酯為二代超支化聚酯或三代超支化聚酯。
3.根據權利要求2所述的一種改性超支化聚酯環保抑塵劑，其特徵在於，所述三代超支化聚酯採用下述步驟製得: a單體N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯的製備 取1份甲醇加入反應器，攪拌下緩慢加入1份二乙醇胺，繼續攪拌15min後，緩慢滴加0.8-2.5份丙烯酸甲酯，加料完畢後升溫至20-50°C保溫反應l_5h，然後抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯； b三代超支化聚酯的製備 在反應器中加入溶劑，1份季戊四醇或澱粉，以及0.003-0.1份催化劑對甲苯磺酸，升溫至100-150°C，開始攪拌，並滴加3-5份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，N2保護反應1.5-3h後，抽真空1-1.5h ;追加6-9份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.01-0.15份催化劑對甲苯磺酸，N2保護繼續反應1.5-3h後，抽真空1-1.5h ?』第3次加入15-20份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.08-0.22份催化劑對甲苯磺酸,N2保護反應1.5-3h ;繼續攪拌，同時抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯； 上述步驟中，所述原料用量按摩爾``份計。`
4.根據權利要求3所述的一種改性超支化聚酯環保抑塵劑，其特徵在於，步驟b中:所述溶劑為N，N-二甲基甲醯胺。
5.一種改性超支化聚酯環保抑塵劑的製備方法，其特徵在於:以N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯為單體，季戊四醇或澱粉為核，以對甲苯磺酸為催化劑，以N，N-二甲基甲醯胺為溶劑，通過溶液聚合法製得三代超支化聚酯；並以硬脂酸為改性劑，以對甲苯磺酸為催化劑，得到改性超支化聚酯；將改性超支化聚酯與表面活性劑、水復配成改性超支化聚酯環保抑塵劑。
6.根據權利要求5所述的一種改性超支化聚酯環保抑塵劑的製備方法，其特徵在於具體包括以下步驟: a單體N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯的製備 取1份甲醇加入反應器，攪拌下緩慢加入1份二乙醇胺，繼續攪拌15min後，緩慢滴加`0.8-2.5份丙烯酸甲酯，加料完畢後升溫至20-50°C保溫反應l_5h，然後抽真空，得到一種無色透明油狀物，即N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯； b三代超支化聚酯的製備 在反應器中加入N，N-二甲基甲醯胺，1份季戊四醇或澱粉，以及0.003-0.1份催化劑對甲苯磺酸，升溫至100-150°C，開始攪拌，並滴加3-5份N，N-二羥乙基-3-胺丙酸甲酯，隊保護反應1.5-3h後，抽真空1-1.5h ;追加6-9份N，N- 二羥乙基_3_胺丙酸甲酯和0.01-0.15份催化劑對甲苯磺酸，N2保護繼續反應1.5-3h後，抽真空1-1.5h ;第3次加入15-20份N，N- 二羥乙基-3-胺丙酸甲酯和0.08-0.22份催化劑對甲苯磺酸，N2保護反應1.5_3h ;繼續攪拌，同時抽真空至體系逐漸無氣泡冒出，得到一種黃色的粘稠液體，即三代超支化聚酯；c改性超支化聚酯的製備於反應器中加入1份三代超支化聚酯和1-12份硬脂酸，以及0.001-0.24份催化劑對甲苯磺酸，N2保護下，磁力或機械攪拌，120-140°C反應2-3h，得改性超支化聚酯；d改性超支化聚酯環保抑塵劑的配製稱取0.05-6份改性超支化聚酯、0.05-1份脂肪醇聚氧乙烯醚JFC溶於93-99.9份水中，攪拌，使其完全溶解，得到改性超支化聚酯環保抑塵劑；上述步驟a、b、c中，所述原料用量 按摩爾份計；上述步驟d中，所述原料原料按重量份 計。
【文檔編號】C08G83/00GK103666375SQ201310617944
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月28日 優先權日:2013年11月28日
【發明者】楊靜, 劉丹丹, 高建廣, 劉冰傑 申請人:山東科技大學