三甲基鎵的提純方法
2023-09-15 22:14:45 1
專利名稱：三甲基鎵的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬有機化合物的提純方法，尤其涉及一種三甲基鎵的提純方法。
背景技術：
化合物半導體超薄型膜材料在半導體材料中佔有重要地位，其廣泛應用於LED設備、半導體雷射器、紅外探測器、太陽能電池、超級計算機等。金屬有機化學氣相沉積(Metal-organic Chemical Vapor Deposition,縮寫為M0CVD)工藝是獲得化合物半導體超薄型膜材料的重要工藝。三甲基鎵是MOCVD工藝的重要金屬有機化合物之一。儘管業界對三甲基鎵的提純技術已有一定的研究，但在大規模生產上尚有距離，由此需要在提純方法上進行改進。
發明內容
基於現有技術的不足，本發明提供了一種三甲基鎵的提純方法，其能簡化工藝和設備並從而提高製備效率。為了實現本發明的目的，本發明提供一種三甲基鎵的提純方法，包括步驟將原料置入燒瓶中，所述原料含有三甲基鎵與乙醚配合物；在室溫下在惰性氣體氛圍下將呈液態形式的高聚醚滴加到燒瓶中；在將液態高聚醚滴加完畢之後，對燒瓶中的原料和高聚醚進行攪拌，以使三甲基鎵與乙醚配合物和高聚醚置換反應而產生高聚醚與三甲基鎵配合物和乙醚；在室溫下在惰性氣體氛圍下對燒瓶進行減壓抽餾，以將乙醚除去；將燒瓶連接於精餾設備，使燒瓶在減壓加熱條件下，所述加熱達到的溫度在三甲基鎵的沸點以上且低於高聚醚的沸點，使得高聚醚-三甲基鎵配合物解配，對解配後的三甲基鎵進行精餾處理後並收集到精餾設備的冷凝管中，而解配後的高聚醚留在燒瓶中。本發明的有益效果如下。本發明提供的二甲基嫁的提純方法，其能簡化工藝和設備並從而提聞製備效率。
具體實施例方式首先說明根據本發明的三甲基鎵的提純方法。根據本發明的三甲基鎵的提純方法，包括步驟將原料置入燒瓶中，所述原料含有三甲基鎵與乙醚配合物；在室溫下在惰性氣體氛圍下將呈液態形式的高聚醚滴加到燒瓶中；在將液態高聚醚滴加完畢之後，對燒瓶中的原料和高聚醚進行攪拌，以使三甲基鎵與乙醚配合物和高聚醚置換反應而產生高聚醚與三甲基鎵配合物和乙醚；在室溫下在惰性氣體氛圍下對燒瓶進行減壓抽餾，以將乙醚除去；將燒瓶連接於精餾設備，使燒瓶在減壓加熱條件下，所述加熱達到的溫度在三甲基鎵的沸點以上且低於高聚醚的沸點，使得高聚醚-三甲基鎵配合物解配，對解配後的三甲基鎵進行精餾處理後並收集到精餾設備的冷凝管中，而解配後的高聚醚留在燒瓶中。
在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，所述惰性氣體氛圍採用氬氣或氮氣。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，所述燒瓶為三口或三口以上的燒瓶。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，所述高聚醚為聚合度為聚乙二醇二甲醚(CH3O (CH2CH2O) nCH3，其中 n=3 8 )。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，三甲基鎵與滴加的高聚醚的摩爾比為I (O. 2 5) O在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，減壓抽餾時的壓力為I X IO2 I X IO4Pa,時間為 5 10h。
在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，所述減壓加熱條件為I X IO2 I X 105Pa、60 300°C。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，所述精餾設備包括刺形分餾柱，所述刺形分餾柱連接於所述燒瓶的出口之一。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，在所述使得高聚醚-三甲基鎵配合物解配的步驟中加有攪拌。在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，解配反應的加熱過程為兩段式，第一段從室溫加熱到第一溫度，所述第一溫度在三甲基鎵的沸點溫度以上且低於高聚醚的沸點，第二段為從第一溫度加熱到精餾設備所規定的溫度，所述規定的溫度為氣態三甲基鎵在回流下精餾設備中的底液的溫度且所述規定的溫度低於高聚醚的沸點。更優選地，所述第二段加熱的升溫速率為f2°C /min。其次說明根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法的實施例。實施例I在IL三口燒瓶內加入原料三甲基鎵與乙醚配合物266ml，其中三甲基鎵的含量經計算為O. 453mol ；在常壓滴液漏鬥加入呈液態的聚乙二醇二甲醚(CH3O (CH2CH2O) nCH3，其中n=3 )575ml，為2. 25mol，使得三甲基鎵和聚乙二醇二甲醚的摩爾比約為1:5 ;在室溫下氬氣保護下，以每秒2滴的速度將常壓滴液漏鬥中的聚乙二醇二甲醚滴加到三口燒瓶內，滴加的同時對三口燒瓶內的物質進行攪拌，以使聚乙二醇二甲醚和三甲基鎵與乙醚配合物發生根基置換反應而生成聚乙二醇二甲醚與三甲基鎵配合物和乙醚；在將聚乙二醇二甲醚滴加完畢之後，繼續攪拌並使它們繼續反應5h ；在室溫下在氬氣氣體氛圍下且在攪拌條件下，在IX IO4Pa下抽餾反應時間10h，以將乙醚除去；將三口燒瓶連接於精餾設備，精餾設備包括刺形分餾柱和冷凝管，使三口燒瓶的壓力處於I X IO5Pa下且在攪拌條件下將三口燒瓶加熱至180°C，使得聚乙二醇二甲醚與三甲基鎵配合物開始解配，解配過程中控制升溫速率為2°C /min，直到在回流下刺形分餾柱的底液溫度達到300°C，全程氬氣保護，對解配後的三甲基鎵通過冷凝管收集，而解配後的聚乙二醇二甲醚留在燒瓶中。實施例2
將三甲基鎵與乙醚的配合物143ml置入三口燒瓶中，三甲基鎵為O. 26mol ；在常壓滴液漏鬥中加入呈液態的聚乙二醇二甲醚(CH3O(CH2CH2O)nCH3，其中n=4)O. 05mol，使得三甲基鎵和聚乙二醇二甲醚的摩爾比約為1:0. 2 ;在室溫下在氬氣氣體氛圍下常壓滴液漏鬥中的聚乙二醇二甲醚滴加到三口燒瓶內，滴加到三口燒瓶內的速率為每秒2滴，滴加的同時對三口燒瓶內的物質進行攪拌，以使聚乙二醇二甲醚和三甲基鎵與乙醚配合物發生根基置換反應而生成聚乙二醇二甲醚與三甲基鎵配合物和乙醚；在將聚乙二醇二甲醚滴加完畢之後進行攪拌Ih ；在室溫下在氬氣氛圍下且在I X IO2Pa對三口燒瓶進行抽餾處理5h，以將乙醚除去; 將三口燒瓶連接於精餾設備，精餾設備包括刺形分餾柱和冷凝管，使三口燒瓶的壓力處於I X IO2Pa下且在攪拌條件下將三口燒瓶加熱至60°C，以使聚乙二醇二甲醚與三甲基鎵配合物進行解配，解配過程中控制升溫速率為1°C /min，直到在回流下刺形分餾柱的底液溫度達到100°C，全程氬氣保護，對解配後的三甲基鎵進行精餾處理並收集到精餾設備的冷凝管中，而解配後的聚乙二醇二甲醚留在三口燒瓶中。實施例3將三甲基鎵與乙醚的配合物67ml置入三口燒瓶中，三甲基鎵為O. 183mol ；在常壓滴液漏鬥中加入呈液態的聚乙二醇二甲醚CH3O(CH2CH2O)nCH3，其中n=8)O. Imol，使得三甲基鎵和聚乙二醇二甲醚的摩爾比約為1:0.6 ;在室溫下在氬氣氣體氛圍下常壓滴液漏鬥中的聚乙二醇二甲醚滴加到三口燒瓶內，滴加到三口燒瓶內的速率為每秒2滴，滴加的同時對三口燒瓶內的物質進行攪拌，以使聚乙二醇二甲醚和三甲基鎵與乙醚配合物發生根基置換反應而生成聚乙二醇二甲醚與三甲基鎵配合物和乙醚；在將聚乙二醇二甲醚滴加完畢之後，繼續攪拌3h ；在室溫下在氬氣氛圍下且在4X IO3Pa下對三口燒瓶進行抽餾處理8h，以將乙醚除去;將三口燒瓶連接於精餾設備，精餾設備包括刺形分餾柱和冷凝管，使三口燒瓶的壓力處於I X IO4Pa下且在攪拌條件下將三口燒瓶加熱至120°C，使得聚乙二醇二甲醚與三甲基鎵配合物開始解配，解配過程中控制升溫速率為I. 50C /min，直到在回流下刺形分餾柱的底液溫度達到180°C，全程氬氣保護，對解配後的三甲基鎵進行精餾處理並收集到精餾設備的冷凝管中，而解配後的聚乙二醇二甲醚留在三口燒瓶中。最後說明實施例1-3的檢測結果。首先採用採用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)(生產廠家為PE公司，型號為DRC-II)檢測無機雜質含量。該設備的檢測條件為溫度為18°C 28°C，相對溼度為30 70%，潔淨度為1000級。檢測原理電感耦合等離子體質譜儀檢測方式待測元素經過等離子體高溫電離後，以正電荷形式進入質量分析器，根據質量/電荷比的差異，被檢測器接收，產生信號。待測元素產生的信號和標準物質該元素信號比值得出待測元素含量經過ICP-MS檢驗報告表I給出了實施例1-3的檢測結果。
表I提純的三甲基鎵的雜質含量(單位ppm)
權利要求
1.一種三甲基鎵的提純方法，包括步驟 將原料置入燒瓶中，所述原料含有三甲基鎵與乙醚配合物； 在室溫下在惰性氣體氛圍下將呈液態形式的高聚醚滴加到燒瓶中； 在將液態高聚醚滴加完畢之後，對燒瓶中的原料和高聚醚進行攪拌，以使三甲基鎵與乙醚配合物和高聚醚置換反應而產生高聚醚與三甲基鎵配合物和乙醚； 在室溫下在惰性氣體氛圍下對燒瓶進行減壓抽餾，以將乙醚除去； 將燒瓶連接於精餾設備，使燒瓶在減壓加熱條件下，所述加熱達到的溫度在三甲基鎵的沸點以上且低於高聚醚的沸點，使得高聚醚-三甲基鎵配合物解配，對解配後的三甲基鎵進行精餾處理後並收集到精餾設備的冷凝管中，而解配後的高聚醚留在燒瓶中。
2.根據權利要求I所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，所述惰性氣體氛圍採用 氬氣或氮氣，所述燒瓶為三口或三口以上的燒瓶。
3.根據權利要求I所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，所述高聚醚為聚乙二醇二甲醚(CH3O (CH2CH2O) nCH3，其中 n=3 8 )。
4.根據權利要求3所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，三甲基鎵與滴加的高聚醚的摩爾比為I: (O. 2^5)。
5.根據權利要求3所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，減壓抽餾時的壓力為I X IO2 I X IO4Pa,時間為 5 10h。
6.根據權利要求3所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，所述減壓加熱條件為I X IO2 I X 105Pa、60 300°C。
7.根據權利要求2所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，所述精餾設備包括刺形分餾柱，所述刺形分餾柱連接於所述燒瓶的出口之一。
8.根據權利要求I所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，在所述使得高聚醚-三甲基鎵配合物解配的步驟中加有攪拌。
9.根據權利要求I所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，解配反應的加熱過程為兩段式，第一段從室溫加熱到第一溫度，所述第一溫度在三甲基鎵的沸點溫度以上且低於高聚醚的沸點，第二段為從第一溫度加熱到精餾設備所規定的溫度，所述規定的溫度為在回流下精餾設備中的底液的溫度且所述規定的溫度低於高聚醚的沸點。
10.根據權利要求9所述的三甲基鎵的提純方法，其特徵在於，所述第二段加熱的升溫速率為f 2°C /min。
全文摘要
本發明提供一種三甲基鎵的提純方法，包括將原料置入燒瓶中，所述原料含有三甲基鎵與乙醚配合物；在室溫下在惰性氣體氛圍下將呈液態形式的高聚醚滴加到燒瓶中；在將液態高聚醚滴加完畢之後，對燒瓶中的原料和高聚醚進行攪拌，以使三甲基鎵與乙醚配合物和高聚醚置換反應而產生高聚醚與三甲基鎵配合物和乙醚；在室溫下在惰性氣體氛圍下對燒瓶進行減壓抽餾，以將乙醚除去；將燒瓶連接於精餾設備，使燒瓶在減壓加熱條件下，所述加熱達到的溫度在三甲基鎵的沸點以上且低於高聚醚的沸點，使得高聚醚-三甲基鎵配合物解配，對解配後的三甲基鎵進行精餾處理後並收集到精餾設備的冷凝管中，而解配後的高聚醚留在燒瓶中。從而簡化工藝和設備並從而提高製備效率。
文檔編號C07F5/00GK102731541SQ201210232660
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月5日 優先權日2012年7月5日
發明者任帥, 劉留, 屈一新, 朱世會, 朱世明, 朱劉 申請人:廣東先導稀材股份有限公司