甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法
2023-09-15 21:29:10 2
專利名稱：甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法。
背景技術：
在甲基苯駢三氮唑鈉生產過程中，由於各種雜質的存在而影響最終產品的質量。一般在生產甲基苯駢三氮唑鈉產品時，是由對甲基鄰苯二胺、亞硝酸鈉和水按一定摩爾比在規定的溫度、壓力下經過一定時間的反應而得到甲基苯駢三氮唑鈉，所得到的甲基苯駢三氮唑鈉的濁度為100-150ntu。甲基苯駢三氮唑鈉是生產甲基苯駢三氮唑的中間體，為了保證甲基苯駢三氮唑的質量，一般要求甲基苯駢三氮唑鈉的濁度不大於20ntu。為了提高產品質量，降低濁度，可以在對甲基鄰苯二胺、亞硝酸鈉和水反應前對原料對甲基鄰苯二胺精餾後再生產，但對甲基鄰苯二胺通過精餾後只能得到50％的產品用於生產濁度低於20ntu的甲基苯駢三氮唑鈉，這樣不但設備投入大，精餾時間長，能源消耗大，而且收率低，大大產品成本增加。
發明內容
本發明提供了一種甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法，可以提高甲基苯駢三氮唑鈉產品質量，大大降低其濁度，同時工藝簡單、省時，產品收率高。
所述甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法為在甲基苯駢三氮唑鈉母液中加入活性炭，攪拌，提純，然後過濾，所得濾液即為甲基苯駢三氮唑鈉產品，用水清洗活性炭，固液分離得到清洗液，將清洗液加入待提純的甲基苯駢三氮唑鈉母液中重複前述步驟。
活性炭用量為甲基苯駢三氮唑鈉母液質量的0.3％-0.6％，清洗活性炭的水用量為活性炭用量的3-5倍。更優選的方案是，活性炭用量為甲基苯駢三氮唑鈉母液質量的0.4％-0.6％，清洗活性炭的水用量為活性炭用量的3-4倍。
本領域普通技術人員可以通過實驗確定本發明的各種具體工藝條件，優選的方案是加入活性炭攪拌的工藝條件為溫度80-85℃，時間為45-60min；用水清洗活性炭的溫度為60-80℃。
作為本發明的優選方案，待提純的甲基苯駢三氮唑鈉母液與前一步驟中甲基苯駢三氮唑鈉母液的質量和濃度相同。這樣便於控制，易於實現連續化生產，得到質量穩定的產品。
活性炭的使用次數可以根據產品質量要求等實際條件進行確定，顯然，使用次數越少，產品濁度越容易降低。
利用本發明，可以直接用原料對甲基鄰苯二胺、亞硝酸鈉和水按一定摩爾比在規定的溫度、壓力下反應而得到濁度為100-150ntu的甲基苯駢三氮唑鈉母液，然後採用上述提純方法進行提純，即可使產品濁度小於20ntu，可直接應用於高質量甲基苯駢三氮唑的生產，同時產品收率達到90％以上。本發明巧妙地利用甲基苯駢三氮唑鈉與雜質對於活性炭的吸附特性的差異，先在攪拌過程中有效吸附雜質，然後在過濾步驟後用適量水清洗活性炭，洗脫在提純過程中被活性炭吸附的大部分活性炭，而使雜質仍基本保留在活性炭上，最後將清洗液加入待提純的甲基苯駢三氮唑鈉母液中進行回收利用，由於清洗時水的用量僅為甲基苯駢三氮唑鈉母液的1-3％，並且在加入活性炭加熱攪拌過程中，會揮發掉少量水份，因此基本不會影響所得產品的濃度，在保證產品濁度的前提下，大大提高了產品收率，同時不產生任何廢液，十分有利於環保。本發明物料消耗成本低，設備投入少，工藝簡便，易於實現產業化生產。
圖1是本發明工藝流程圖，圖中 1是脫色釜、2為貯料槽、3為泵、4為過濾器、5為離心機、6為甲基苯駢三氮唑鈉進入、7為活性炭進入、8為清洗水、9為提純後的甲基苯駢三氮唑鈉產品、10為廢活性炭、11為分離後的清洗液。
具體實施例方式 結合附圖對本發明做進一步解釋。
按常規生產工藝，直接用原料對甲基鄰苯二胺、亞硝酸鈉和水反應而得到濃度為40±5％，濁度為100-150ntu的甲基苯駢三氮唑鈉母液。在脫色釜1中加入1000kg甲基苯駢三氮唑鈉母液和活性炭，80-85℃下攪拌1h進行提純，將物料放至貯料槽2，沉澱掉一部分活性炭，再利用泵3將物料輸入由20-40支10-50um不鏽鋼過濾棒(生產廠家石家莊波特無機膜分離設備有限公司)組成的過濾器4中進行過濾，泵3的輸出壓力不小於0.3Mpa，所得濾液即為甲基苯駢三氮唑鈉產品，當過濾結束後，收集貯料槽2沉澱下來的活性炭，放入過濾器4中，用水反向清洗過濾器4，衝洗液連同過濾器中的所有活性炭一起進入離心機5，清洗液經離心機5離心分離，分離出的清洗液返至脫色釜1加入待提純的甲基苯駢三氮唑鈉母液進行回收利用，分離出的活性炭包裝出售給供應商，以進行回收利用。
表1列出了不同工藝條件下的產品收率與濁度。結果表示，本發明可以保證產品收率為90％以上的同時，將產品濁度降低至20ntu以下。當活性炭用量為甲基苯駢三氮唑鈉母液質量的0.4％-0.6％，清洗活性炭的水用量為活性炭用量的4-5倍時，相比於不用水清洗活性炭並回收利用清洗液的脫色方法而言，濁度變化較小，但是產品收率大大提高，由87％-88％提高到了92％-97％。
上述生產過程中，先將物料放至貯料槽2，沉澱掉一部分活性炭，再過濾，可以縮短過濾時間，減輕泵3和過濾器4的生產負荷，當然，也可以直接過濾，對產品的效果不會有任何影響。
表1
權利要求
1.一種甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法，其特徵在於在甲基苯駢三氮唑鈉母液中加入活性炭，攪拌，然後過濾，所得濾液即為甲基苯駢三氮唑鈉產品，用水清洗活性炭，固液分離後得到清洗液，將清洗液加入待提純的甲基苯駢三氮唑鈉母液中重複前述步驟。
2.如權利要求1所述的甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法，其特徵在於活性炭用量為甲基苯駢三氮唑鈉母液質量的0.3％-0.6％，清洗活性炭的水用量為活性炭用量的3-5倍。
3.如權利要求2所述的甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法，其特徵在於活性炭用量為甲基苯駢三氮唑鈉母液質量的0.4％-0.6％，清洗活性炭的水用量為活性炭用量的3-4倍。
4.如權利要求2所述的甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法，其特徵在於加入活性炭攪拌的工藝條件為溫度80-85℃，時間為45-60min。
5.如權利要求2所述的甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法，其特徵在於清洗溫度為60-80℃。
6.如權利要求1所述的甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法，其特徵在於過濾前先靜置沉澱，過濾上層懸濁液，所得濾液即為甲基苯駢三氮唑鈉產品，用水清洗活性炭，固液分離後得到清洗液，將清洗液加入待提純的甲基苯駢三氮唑鈉母液中重複前述步驟。
7.如權利要求6所述的甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法，其特徵在於用水清洗活性炭是指用水清洗靜置沉澱所得活性炭和過濾所得活性炭。
8.如權利要求1-7中任一項所述的甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法，其特徵在於甲基苯駢三氮唑鈉母液的濁度為100-150ntu。
全文摘要
本發明涉及甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法，可以提高甲基苯駢三氮唑鈉產品質量，大大降低其濁度，同時工藝簡單、省時，產品收率高。所述甲基苯駢三氮唑鈉的提純方法為在甲基苯駢三氮唑鈉母液中加入活性炭，攪拌，提純，然後過濾，所得濾液即為甲基苯駢三氮唑鈉產品，用水清洗活性炭，固液分離得到清洗液，將清洗液加入待提純的甲基苯駢三氮唑鈉母液中重複前述步驟。活性炭用量為甲基苯駢三氮唑鈉母液質量的0.3％-0.6％，清洗活性炭的水用量為活性炭用量的3-5倍。更優選的方案是，活性炭用量為甲基苯駢三氮唑鈉母液質量的0.4％-0.6％，清洗活性炭的水用量為活性炭用量的3-4倍。本發明物料消耗成本低，設備投入少，工藝簡便，易於實現產業化生產。
文檔編號C07D249/18GK101607946SQ20091018164
公開日2009年12月23日 申請日期2009年7月24日 優先權日2009年7月24日
發明者徐順頭, 亞 陳, 李冬雲 申請人:南京神柏遠東化工有限公司