氣相法製備的納米二氧化矽的連續化流化床及工業應用的製作方法

2023-09-17 12:37:00

專利名稱：氣相法製備的納米二氧化矽的連續化流化床及工業應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種流化床反應器，具體地說，涉及一種用於氣相法製備的納米二氧化矽(SiO2)的連續化流化床及其工業應用。
背景技術：
氣相法製備的納米SiO2是一種高科技的無機精細化工產品，除了納米材料所特有的性質，產品廣泛應用預橡膠、塗料、塑料、醫藥、粘合劑、油墨、農藥、催化、電子及精細陶瓷等領域。
氣相法製備白炭黑是利用SiCl4蒸汽在氫氧火焰中高溫水解而製得，其反應方程式為
或由上述反應式可知，伴隨SiO2的生成，同時有大量的氯化氫(HCl)氣體產生。
SiO2是粒徑很小(7-20nm)、比表面很大的粉體，因而在其製備過程中吸附了大量的HCl。在納米SiO2大部分應用場合，對納米SiO2吸附的殘餘HCl量有嚴格要求，其PH值是衡量產品質量的一個重要指標。此外，在上述反應中，反應物水蒸汽大量過剩，納米SiO2產品還吸附了不少水份，為了滿足各種應用場合的要求，所含水份也必須與HCl一併去除，以達到規定的產品質量標準要求。
氣相法納米SiO2生產過程中，納米SiO2脫酸反應器一般有兩種。一種是固定床反應器，將預熱到一定溫度加入NH3的幹空氣通入脫酸塔內與納米SiO2粉體接觸，通過化學反應達到脫酸效果；另一種是將溫度很高的空氣通入流化床，如昭59-184710專利公開的技術，經過長時間氣固兩相傳質，達到脫酸效果。
第一種方法人為地引入雜質，影響產品質量；第二種方法反應後的HCl被二次吸附，返混現象嚴重，脫酸時間長，使脫酸後的納米SiO2的水含量高，不能滿足有關方面的需要。

發明內容
本發明需解決的技術問題之一是公開一種氣相法製備的納米二氧化矽的連續化流化床，以克服現有技術存在的上述缺陷；本發明需要解決的技術問題之二是公開所述連續化流化床在工業上的應用，以滿足有關方面的需要。
本發明的氣相法製備的納米二氧化矽的連續化流化床包括圓筒狀的流化反應段、燃燒裝置和擴大收集段所說的圓筒狀的流化反應段中，設有垂直的流化反應段隔板，上部位於圓筒狀的流化反應段的頂端，下部與氣體分布器之間留有間隔，所說的流化反應段隔板的兩邊與圓筒狀的流化反應段的內壁相連接，所述流化反應段隔板可防止固相新生態SiO2返混；燃燒裝置設置在流化反應段下部，燃燒裝置與流化反應段之間設有氣體分布器，用於強化氣體分布，改善流化質量；擴大收集段設置在流化反應段上部，擴大收集段的內徑大於流化反應段的內徑，所說的擴大收集段中，設有偏心的垂直的收集段隔板，其下部通過斜板與流化反應段隔板相連接，上部與擴大收集段的頂端之間留有間隔，所說的收集段隔板兩邊與擴大收集段的內壁相連接，以防止氣相HCl返混和二次吸附；原料SiO2入口和設置在擴大收集段頂部，並通過接管與流化反應段相連通；產品出口設置在流化反應段的中上部，尾氣出口設置在擴大收集段頂部；本發明的氣相法製備的納米二氧化矽的連續化流化床可用於製備納米二氧化矽，應用方法包括如下步驟將氫氣和空氣通入燃燒裝置燃燒，含有水蒸氣的氣體，通過體分布器後，進入流化反應段，含有水蒸氣的氣體的溫度為300-650℃，水蒸氣含量為5-25％，流化段氣速為2-15cm/s，流化膨脹率為3-7，擴大收集段氣速為0.5-1.5cm/s，平均停留時間為15-30min；原料SiO2通過入口進入流化反應段，在出料口確保存在由SiO2形成的料封，即保持流化床濃相區的液面在出料口之上10-30cm。
含有水蒸氣的氣體，與進入流化反應段的原料SiO2通過氣固相傳質進行脫酸，脫除吸附在SiO2表面的HCl，達到脫酸的目的，使脫酸後的納米SiO2的pH在3.7～4.2，水含量小於2％。
尾氣通過尾氣出口排出，產品通過產品出口送出。
與現有技術相比，由於採用下部直接氫氣燃燒加熱，減少了熱損失，降低了工業生產的能耗；採用隔板防止了氣相HCl的返混和二次吸附，防止了新生態SiO2固相反混，提高了連續化脫酸過程的脫酸質量；由於防止了氣相和固相的返混，極大的縮短了脫酸所需的時間；提高了脫酸質量。


圖1為連續化流化床結構示意圖。
具體實施例方式
參見圖1，本發明的氣相法製備的納米二氧化矽的連續化流化床包括圓筒狀的流化反應段2、燃燒裝置1和擴大收集段3所說的圓筒狀的流化反應段2中，設有垂直的流化反應段隔板12，上部位於圓筒狀的流化反應段2的頂端，下部與氣體分布器之間留有間隔H，按照本發明，間隔H為流化反應段高度的5-40％，所說的流化反應段隔板12的兩邊與圓筒狀的流化反應段2的內壁相連接；設有氫氣和空氣入口8的燃燒裝置2設置在流化反應段2下部，燃燒裝置2與流化反應段之間設有氣體分布器7；燃燒裝置2和氣體分布器7為一種常規的裝置，並無特殊的要求；擴大收集段3設置在流化反應段2上部，擴大收集段2的內徑大於流化反應段2的內徑，擴大收集段2的內徑為流化反應段2的內徑的？～？倍，所說的擴大收集段中，設有偏心的垂直的收集段隔板11，其下部通過斜板111與流化反應段隔板12相連接，上部與擴大收集段3的頂端之間留有間隔H2，間隔H2為擴大收集段3高度的1-10％，所說的收集段隔板兩邊與擴大收集段的內壁相連接；原料SiO2入口9和設置在擴大收集段3頂部，並通過接管301與流化反應段2相連通；產品出口6設置在流化反應段2的中上部，尾氣出口10設置在擴大收集段頂部。
下面通過實施例對本發明作進一步說明，所舉之例並不限制本發明的保護範圍。
實施例1間隔H為流化反應段高度的10％，間隔H2為擴大收集段3高度的3％，擴大收集段2的內徑為流化反應段2的內徑的5倍。
將氫氣和空氣通入燃燒裝置燃燒，含有水蒸氣的氣體，通過體分布器後，進入流化反應段，含有水蒸氣的氣體的溫度為300℃，水蒸氣含量為5％，流化段氣速為2cm/s，流化膨脹率為3，擴大收集段氣速為0.5cm/s，平均停留時間為15min；
原料SiO2通過入口進入流化反應段，在出料口確保存在由SiO2形成的料封，即保持流化床濃相區的液面在出料口之上10cm。
含有水蒸氣的氣體，與進入流化反應段的原料SiO2通過氣固相傳質進行脫酸，脫除吸附在SiO2表面的HCl，達到脫酸的目的。尾氣通過尾氣出口(10)排出，產品通過產品出口(6)送出。
產品分析結果脫酸前納米SiO2的PH2.40，含H2O4.0％，比表面積135m2/g；脫酸後納米SiO2的PH3.8，含H2O2.5％，比表面積128m2/g。
實施例2間隔H為流化反應段高度的15％，間隔H2為擴大收集段3高度的1％，擴大收集段2的內徑為流化反應段2的內徑的3倍。
將氫氣和空氣通入燃燒裝置燃燒，含有水蒸氣的氣體，通過體分布器後，進入流化反應段，含有水蒸氣的氣體的溫度為650℃，水蒸氣含量為25％，流化段氣速為15cm/s，流化膨脹率為7，擴大收集段氣速為1.5cm/s，平均停留時間為30min；原料SiO2通過入口進入流化反應段，在出料口確保存在由SiO2形成的料封，即保持流化床濃相區的液面在出料口之上30cm。尾氣通過尾氣出口(10)排出，產品通過產品出口(6)送出。
含有水蒸氣的氣體，與進入流化反應段的原料SiO2通過氣固相傳質進行脫酸，脫除吸附在SiO2表面的HCl，達到脫酸的目的。
產品分析結果脫酸前納米SiO2的PH2.40，含H2O5％，比表面積290m2/g；脫酸後納米SiO2的PH3.8，含H2O1.7％，比表面積282m2/g。
權利要求
1.一種氣相法製備的納米二氧化矽的連續化流化床，其特徵在於，包括圓筒狀的流化反應段(2)、燃燒裝置(1)和擴大收集段(3)所說的圓筒狀的流化反應段(2)中，設有垂直的流化反應段隔板(12)，上部位於圓筒狀的流化反應段(2)的頂端，下部與氣體分布器之間留有間隔H，所說的流化反應段隔板(12)的兩邊與圓筒狀的流化反應段(2)的內壁相連接；設有氫氣和空氣入口(8)的燃燒裝置(2)設置在流化反應段(2)下部，燃燒裝置(2)與流化反應段之間設有氣體分布器(7)；擴大收集段(3)設置在流化反應段(2)上部，擴大收集段(2)的內徑大於流化反應段(2)的內徑，所說的擴大收集段中，設有偏心的垂直的收集段隔板(11)，其下部通過斜板(111)與流化反應段隔板(12)相連接，上部與擴大收集段(3)的頂端之間留有間隔H2，所說的收集段隔板兩邊與擴大收集段的內壁相連接；原料SiO2入口(9)設置在擴大收集段(3)頂部，並通過接管(301)與流化反應段(2)相連通；產品出口(6)設置在流化反應段(2)的中上部，尾氣出口(10)設置在擴大收集段設置在頂部。
2.根據權利要求1所述的氣相法製備的納米二氧化矽的連續化流化床，其特徵在於，下部與氣體分布器之間留有間隔，間隔H為流化反應段高度的5～40％。
3.根據權利要求1所述的氣相法製備的納米二氧化矽的連續化流化床，其特徵在於，間隔H2為擴大收集段(3)高度的1-10％。
4.根據權利要求1所述的氣相法製備的納米二氧化矽的連續化流化床，其特徵在於，擴大收集段(2)的內徑為流化反應段(2)的內徑的2-6倍。
5.根據權利要求1～4任一項所述的氣相法製備的納米二氧化矽的連續化流化床的工業應用，其特徵在於，用於製備納米二氧化矽。
6.根據權利要求5所述的應用，其特徵在於，包括如下步驟將氫氣和空氣通入燃燒裝置燃燒，含有水蒸氣的氣體，通過體分布器後，進入流化反應段，含有水蒸氣的氣體的溫度為300-650℃，水蒸氣含量為5-25％，流化段氣速為2-15cm/s，流化膨脹率為3-7，擴大收集段氣速為0.5-1.5cm/s，平均停留時間為15-30min；原料SiO2通過入口進入流化反應段，在出料口確保存在由SiO2形成的料封，即保持流化床濃相區的液面在出料口之上10-30cm；尾氣通過尾氣出口(10)排出，產品通過產品出口(6)送出。
全文摘要
本發明公開了氣相法製備的納米二氧化矽的連續化流化床及工業應用。所述方法採用氫氣燃燒獲得的高溫混合氣體為流化氣體，在流化床反應器中對生產過程中的納米SiO
文檔編號B01J8/24GK1785803SQ20051011015
公開日2006年6月14日 申請日期2005年11月9日 優先權日2005年11月9日
發明者李春忠, 胡彥傑, 叢德滋 申請人:華東理工大學