一種空心陰極燈的製作方法
2023-09-16 20:43:55 1
本實用新型是一種空心陰極燈，屬於痕量元素光譜分析的技術領域。
背景技術：
由於痕量元素含量對材料性能有重要的影響，材料的痕量分析已經成為分析化學研究最引人矚目的前沿領域，尤其是鋼鐵、高溫合金、純金屬、高純合金、電子器件、陶瓷、藥品、食品中，要求分析和控制的微、痕量元素已多達60餘種，最低要求<0.00001％，甚至有逐步向更低含量延伸的趨勢。
目前檢測痕量元素的分析方法絕大部分均為液體進樣，因此存在許多弊端：試樣分解操作繁複、分析中使用大量的化學試劑，甚至有毒物質，對人體和環境造成損害、有的樣品難以分解完全和分析等。
採用固體直接進樣分析技術就可避免這些弊端，目前常用的固體進樣痕量元素檢測方法主要為二次離子質譜法、輝光放電質譜法和空心陰極發射光譜法。二次離子質譜方法在樣品表面微區局部取樣，且僅能對元素進行低濃度半定量分析。輝光放電質譜儀雖然作為一種直接固體進樣痕量、超痕量元素分析的先進儀器，但是其價格相當昂貴。空心陰極發射光譜儀是一種可以檢測固體樣品中痕量雜質元素的高靈敏度和高準確度的儀器，具有操作簡單，可固體粉末直接進樣，價格便宜等優勢。本實用新型提出的空心陰極燈激發光源裝置應用於空心陰極發射光譜儀，達到準確、可靠分析樣品中痕量元素的目的。
技術實現要素：
針對上述問題，本實用新型提供了一種空心陰極燈，該空心陰極燈與光譜儀結合能夠直接檢測出固體樣品痕量元素的含量，其檢測下限低於0.00001％，且檢測精度高。
本實用新型的技術解決方案如下：
該種空心陰極燈包括一個內外雙層管結構的燈體(1)，燈體(1)的內層壁的裡面為內腔(5)，燈體(1)的外層壁與內層壁之間為外腔(4)，燈體(1)的燈體前端(2)上的開口用可插拔密封頭(3)進行密封，密封頭(3)的後端安裝有把手(8)，燈體(1)的燈體後端(14)上設置有石英片(13)，燈體(1)的內腔(5)上加工有內腔上端開口(9) 和內腔下端開口(7)，燈體(1)的外腔(4)上加工外腔上端開口(6) 和外腔下端開口(10)，從內腔上端開口(9)向內腔(5)中通入氬氣，內腔下端開口(7)連接真空泵以保持氬氣在內腔(5)中的動態平衡狀態，外腔上端開口(6)和外腔下端開口(10)通過管路連接在外腔(4) 中形成冷卻水循環，第一金屬鎢絲(11)的一端穿過燈體前端(2)的把手(8)和密封頭(3)伸進內腔(5)中與電極管(12)連接，第二金屬鎢絲(15)的一端從內腔上端開口(9)處也伸進內腔(5)中，電路在第一金屬鎢絲(11)和第二金屬鎢絲(15)兩端施加600～900V的直流電壓或直流加脈衝電壓，激發內腔(5)中充填的氬氣放電，其特徵在於：
外腔(4)的直徑為12mm～140mm，內腔(5)的直徑為7mm～70mm，燈體(1)從燈體前端(2)到燈體後端(14)的長度為50mm～550mm；
密封頭(3)與燈體(1)的密封連接處長度為7mm～70mm；
外腔上端開口(6)和外腔下端開口(10)均高出燈體(1)的外表面，外腔上端開口(6)和外腔下端開口(10)高出的距離為7mm～70mm，外腔上端開口(6)和外腔下端開口(10)的直徑為2mm～8mm；
內腔上端開口(9)同樣高出燈體(1)的外表面，內腔上端開口(9) 下端位於內腔(5)表面的位置距離燈體後端(14)5mm～60mm，內腔上端開口(9)上部加工有一個凸起(16)，該凸起(16)高於燈體(1) 外表面的距離為10mm～115mm，內腔上端開口(9)和內腔下端開口(7) 的直徑為2mm～8mm。
燈體(1)的材質為石英玻璃或硬質耐高溫玻璃。
電極管(12)為石墨電極管，電極管(12)與第一金屬鎢絲(11) 插接的一端的外徑為3mm～15mm，內徑為1mm～5mm，孔深2mm～23mm；電極管(12)與第二金屬鎢絲(15)插接的另一端的內徑為1mm～6mm，孔深為13mm～64mm。
選擇以上的技術方案，容易使電極管中的樣品在光源中得到反覆激發和加熱，可以有效提高分析靈敏度；使在電源功率比較小的情況下實現光源發光，使用的電路元器件功率小，電壓低，電路容易實現，對使用人員比較安全；需要使用的循環水系統功率不需要太大，消耗氬氣量較小，可以降低設備成本和分析成本。
本實用新型的插在第一金屬鎢絲的電極管作為空心陰極燈的陰極，電極管內放置待測固體樣品，第二金屬絲為陽極，當在兩極之間施加直流電壓或直流加脈衝電壓時，當電流逐步從100mA增加到1500mA時，待測固體樣品中的低熔點的固體樣品先發光，之後高熔點的固體樣品再發光，根據其固體樣品發光的光譜通過光譜儀分析，能夠分析得到待測固體樣品的低熔點雜質的含量，其檢測下限低於0.00001％，且檢測精度高。
附圖說明
圖1為本實用新型所述裝置的結構示意圖
具體實施方式
以下將結合附圖和實施例對本實用新型技術方案作進一步地詳述：
參見附圖1所示，該種空心陰極燈包括一個內外雙層管結構的燈體 1，燈體1的內層壁的裡面為內腔5，燈體1的外層壁與內層壁之間為外腔4，燈體1的燈體前端2上的開口用可插拔密封頭3進行密封，密封頭3的後端安裝有把手8，燈體1的燈體後端14上設置有石英片13，燈體1的內腔5上加工有內腔上端開口9和內腔下端開口7，燈體1的外腔4上加工外腔上端開口6和外腔下端開口10，從內腔上端開口9向內腔5中通入氬氣，內腔下端開口7連接真空泵以保持氬氣在內腔5中的動態平衡狀態，外腔上端開口6和外腔下端開口10通過管路連接在外腔4中形成冷卻水循環，第一金屬鎢絲11的一端穿過燈體前端2的把手8和密封頭3伸進內腔5中與電極管12連接，第二金屬鎢絲15的一端從內腔上端開口9處也伸進內腔5中，電路在第一金屬鎢絲11和第二金屬鎢絲15兩端施加600～900V的直流電壓或直流加脈衝電壓，激發內腔5中充填的氬氣放電，其特徵在於：
外腔4的直徑為12mm～140mm，內腔5的直徑為7mm～70mm，燈體1從燈體前端2到燈體後端14的長度為50mm～550mm；
密封頭3與燈體1的密封連接處長度為7mm～70mm；
外腔上端開口6和外腔下端開口10均高出燈體1的外表面，外腔上端開口6和外腔下端開口10高出的距離為7mm～70mm，外腔上端開口6和外腔下端開口10的直徑為2mm～8mm；
內腔上端開口9同樣高出燈體1的外表面，內腔上端開口9下端位於內腔5表面的位置距離燈體後端145mm～60mm，內腔上端開口9上部加工有一個凸起16，該凸起16高於燈體1外表面的距離為 10mm～115mm，內腔上端開口9和內腔下端開口7的直徑為2mm～8mm。
燈體1的材質為石英玻璃或硬質耐高溫玻璃。
電極管12為石墨電極管，電極管12與第一金屬鎢絲11插接的一端的外徑為3mm～15mm，內徑為1mm～5mm，孔深2mm～23mm；電極管 12與第二金屬鎢絲15插接的另一端的內徑為1mm～6mm，孔深為 13mm～64mm。
與現有技術相比，本實用新型所述的激發光源裝置的空心陰極燈激發光源放電溫度高，基本消除激發譜線中的分子譜線，使分析靈敏度大為提高，由於放電在低氣壓惰性氬氣氣氛下進行，放電穩定，激發信號強度的線性範圍較寬，適用於固體、粉末、溶液幹渣狀態的鋼鐵、高溫合金、鋁合金、鈦合金、鎂合金、純金屬、金屬化合物、陶瓷、半導體材料等材料的痕量元素分析，且操作簡單，樣品代表性好，其分析過程幾乎對環境不造成汙染。