一種從樹莓中提取原花青素的方法

2023-09-21 05:51:45

專利名稱：一種從樹莓中提取原花青素的方法
技術領域：
本發明涉及的是一種從樹莓中提取原花青素的方法，屬於樹莓開發與利用技術領域。
背景技術：
原料樹莓為薔薇科懸鉤子屬植物，分紅莓和黑莓兩大系列，是當今風靡世界的第
三代水果中的佼佼者，樹莓富含原花青素。Mullen等學者從樹莓果實中分離到ll種花青
素，其中cyanididin_3_sophorosid禾口 cyanididin_3_glucoside是主要化合物。 原花青素是由黃烷醇通過C-C鍵相聯接而構成一種有著特殊分子結構的生物類
黃酮， 一般為紅棕色粉末，氣微、味澀，溶於水、無毒、無過敏性等特徵，極性較大，能很好的
溶於丙酮、甲醇、乙醇、冰醋酸、乙酸乙酯，不溶於苯、氯仿、石油醚等有機溶劑。
目前，原花青素的製備有3種方法，即化學合成法、生物合成法和植物提取法。化
學合成法副產物比較多，特別是產物的異構體難以分離，造成產物純度不高，因而影響了它
在食品、藥品等領域的應用；生物合成法要求的條件比較苛刻，技術還不成熟，且生產成本
較高，因此，原花青素主要從植物中提取。 Bagchi研究證實原花青素具有很高的生物利用性，在抗自由基能力及保護因自由 基引起的脂質過氧化和抗損傷能力顯著高於維生素C、維生素E和|3-胡蘿蔔素。有文獻報 道，原花青素在體內的抗氧化性能是的VE的50倍、Vc的20倍，由此可見其超強的抗氧化活 性。同時國內研究表明原花青素可改善人體微循環，具有抗突變、抗疲勞、抗誘變、抗腫瘤、 抗炎、抗動脈粥樣硬化作用、抗心血管病、延緩衰老等作用。因此，在樹莓中提取原花青素， 在醫療、食品、日化等領域都具有很大的應用潛力和重要的意義。

發明內容
本發明提出的是從原料樹莓中提取原花青素的方法，旨在克服合成原花青素的毒 性危害，挖掘天然原花青素的資源，提供一種乙醇提取處理技術，將樹莓果實冷凍破碎後， 進行提取、過濾、精製純化、濃縮、乾燥等工藝得到成品，本產品可廣泛用於醫療、食品、日化 等領域。
本發明的技術解決方案該方法包括如下工藝步驟 —、原料的篩選與破碎，將篩選後的樹莓原料在-30 -35t:冷凍30min後，破碎至 全部小於lmm，然後裝入提取器中； 二、乙醇提取，慢慢加入濃度為40% _80%的乙醇溶劑於提取器中，料液重量比 =5-10 : 1，用熱水浴加熱至40-8(TC，隨著溶劑不斷汽化、冷凝進入提取器中，提取時間 2-4h，溶液經中速定性濾紙過濾、在0. 09MPa真空度的旋轉蒸發器中濃縮l-2h、5(TC真空幹 燥箱中乾燥2-4h，得到原花青素粗提取物； 三、AB-8大孔吸附樹脂的預處理，用無水乙醇浸泡大孔樹脂24h，溼法裝柱，再用 蒸餾水洗至無醇，然後用濃度5%的鹽酸溶液以2mL/min的流速通過樹脂柱，並浸泡2h，再 用蒸餾水衝至中性，取出樹脂於真空乾燥箱中乾燥(《30°C )，備用；
四、分離純化，將原花清色素粗提物用水溶解後過濾，濾液上AB-8大孔吸附柱，動
態吸附原花青素達到飽和，用去離子水洗脫蛋白、糖雜物後，依次用體積分數10%、20%、
40%、50%、70%的乙醇溶液，以3BV/h的速度分別解吸至乙醇流出液變白為止。將洗脫液
在0. 09MPa真空度的旋轉蒸發器中濃縮l-2h，得到樹莓原花青素純化物濃縮液。 優選乙醇的濃度為50^、提取溫度為5(TC、料液比為9 : 1、提時間為3h、AB-8樹
脂為分離載體。 乙醇濃度、提取溫度、料液比、提取時間等因素不同可製備得率和純度的原花青素。 本發明的優點樹莓中原花青素含量高，且採用提取法的效率高，可明顯提高原花青素的溶出率，並保持原有結構和活性，避免了化學合成法副產物比較多，特別是產物的異構體難以分離，造成產物純度不高，因而它在食品、藥品等領域有著廣泛地應用。本發明成本低、提取效率高，可明顯提高原花青素的溶出率，並保持原有結構和活性，且工藝簡單、高效、快速、廢液排放量少。


附圖1從樹莓中提取原花青素的工藝流程圖
具體實施方式
實施例1 : 將篩選後的樹莓原料在-30 -35t:冷凍30min後，破碎至全部小於lmm，，然後裝入提取器中。慢慢加入40%乙醇溶劑於提取器中，料液重量比=6 : l，同時用熱水浴加熱至60°C ，隨著溶劑不斷汽化、冷凝進入提取器中進行提取，提取時間2h，溶液經中速定性濾紙過濾、在0. 09MPa真空度的旋轉蒸發器中濃縮lh、5(TC真空乾燥箱中乾燥2-4h，得到原花青素粗提取物。 用無水乙醇浸泡大孔樹脂24h，溼法裝柱，再用蒸餾水洗至無醇，然後用濃度5%的鹽酸溶液以2mL/min的流速通過樹脂柱，並浸泡2h，再用蒸餾水衝至中性，取出樹脂於真空乾燥箱中乾燥(《30°C )備用； 將原花青素粗提物用水溶解後過濾，濾液上AB-8大孔吸附柱，動態吸附原花青素達到飽和，用去離子水洗脫蛋白、糖等雜物後，依次用體積分數10 % 、 20 % 、40 % 、 50 % 、 70 %的乙醇溶液，以3BV/h的速度分別解吸至乙醇流出液變白為止。將洗脫液在0. 09MPa真空度的旋轉蒸發器中濃縮l-2h，得到樹莓原花青素純化物。
實施例2 : 將篩選後的樹莓原料在-30 -35t:冷凍30min後，破碎至全部小於lmm，然後裝入提取器中。慢慢加入50%乙醇溶劑於提取器中，料液重量比為=9 : l，同時用熱水浴加熱至50°C，隨著溶劑不斷汽化、冷凝進入提取器中，提取時間3h，溶液經中速定性濾紙過濾、在0. 09MPa真空度的旋轉蒸發器中濃縮2h、5(TC真空乾燥箱中乾燥2_4h得到原花青素粗提取物。 用無水乙醇浸泡大孔樹脂24h，溼法裝柱，再用蒸餾水洗至無醇，然後用濃度5%的鹽酸溶液以2mL/min的流速通過樹脂柱，並浸泡2h，再用蒸餾水衝至中性，取出樹脂於真空乾燥箱中乾燥(《30°C )備用； 將原花青素粗提物用水溶解後過濾，濾液上AB-8大孔吸附柱，動態吸附原花青素 達到飽和，用去離子水洗脫蛋白、糖等雜物後，依次用體積分數10 % 、 20 % 、40 % 、 50 % 、 70 % 的乙醇溶液，以3BV/h的速度分別解吸至乙醇流出液變白為止。將洗脫液在0. 09MPa真空 度的旋轉蒸發器中濃縮l-2h，得到樹莓原花青素純化物。
實施例3 將篩選後的樹莓原料在-30 -35t:冷凍30min後，破碎至全部小於lmm，然後裝 入提取器中。慢慢加入50%乙醇溶劑於提取器中，料液重量比為=7 : l，同時用熱水浴 加熱至40°C，隨著溶劑不斷汽化、冷凝進入提取器中，提取時間4h，溶液經中速定性濾紙過 濾、在0. 09MPa真空度的旋轉蒸發器中濃縮2h、5(TC真空乾燥箱中乾燥2-4h，得到原花青素 粗提取物。 用無水乙醇浸泡大孔樹脂24h，溼法裝柱，再用蒸餾水洗至無醇，然後用濃度5% 的鹽酸溶液以2mL/min的流速通過樹脂柱，並浸泡2h，再用蒸餾水衝至中性，取出樹脂於真 空乾燥箱中乾燥(《30°C )備用； 將原花青素粗提物用水溶解後過濾，濾液上AB-8大孔吸附柱，動態吸附原花青素 達到飽和，用去離子水洗脫蛋白、糖等雜物後，依次用體積分數10 % 、 20 % 、40 % 、 50 % 、 70 % 的乙醇溶液，以3BV/h的速度分別解吸至乙醇流出液變白為止。將洗脫液在0. 09MPa真空 度的旋轉蒸發器中濃縮l-2h，得到樹莓原花青素純化物。
權利要求
一種從樹莓原料中提取原花青素的方法，其特徵是該方法包括如下工藝步驟一、原料的篩選與破碎，將篩選後的樹莓原料在-30～-35℃冷凍30min後，破碎至全部小於1mm，然後裝入提取器中；二、乙醇提取，慢慢加入濃度為40％-80％的乙醇溶劑於提取器中，料液重量比＝5-10∶1，用熱水浴加熱至40-80℃，隨著溶劑不斷汽化、冷凝進入提取器中，提取時間2-4h，溶液經中速定性濾紙過濾、在0.09MPa真空度的旋轉蒸發器中濃縮1-2h、50℃真空乾燥箱中乾燥2-4h，得到原花青素粗提取物；三、AB-8大孔吸附樹脂的預處理，用無水乙醇浸泡大孔樹脂24h，溼法裝柱，再用蒸餾水洗至無醇，然後用濃度5％的鹽酸溶液以2mL/min的流速通過樹脂柱，並浸泡2h，再用蒸餾水衝至中性，取出樹脂於真空乾燥箱中乾燥(≤30℃)備用；四、分離純化，將原花清色素粗提物用水溶解後過濾，濾液上AB-8大孔吸附柱，動態吸附原花青素達到飽和，用去離子水洗脫蛋白、糖雜物後，依次用體積分數10％、20％、40％、50％、70％的乙醇溶液，以3BV/h的速度分別解吸至乙醇流出液變白為止。將洗脫液在0.09MPa真空度的旋轉蒸發器中濃縮1-2h，得到樹莓原花青素純化物濃縮液。
2. 根據權利要求1所述的一種從原料樹莓中提取原花青素的方法，其特徵是優選乙醇 的濃度為50^、提取溫度5(TC、料液重量比為9 : 1、提取時間為3h、AB-8樹脂為分離載體。
全文摘要
本發明涉及的是一種從原料樹莓中提取原花青素的方法，其特徵是該方法採用乙醇為提取劑，提取工藝包括在常壓下，控制乙醇濃度、提取溫度、料液比、提取時間四個條件，提取液經過濾、精製純化、濃縮、乾燥得到成品，精製純化採用大孔吸附樹脂。本發明的優點樹莓中原花青素含量高，且採用提取法的效率高，可明顯提高原花青素的溶出率，並保持原有結構和活性，避免了化學合成法副產物比較多，特別是產物的異構體難以分離，造成產物純度不高，因而它在食品、藥品等領域有著廣泛地應用。本發明成本低、提取效率高，可明顯提高原花青素的溶出率，並保持原有結構和活性，且工藝簡單、高效、快速、廢液排放量少。
文檔編號C07D311/62GK101712673SQ20091003592
公開日2010年5月26日 申請日期2009年10月14日 優先權日2009年10月14日
發明者張東升, 鄧叢靜 申請人:國家林業局林產工業規劃設計院