一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法
2023-09-21 20:45:10
專利名稱：一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法
技術領域：
本發明一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法屬於化學工程技術領域， 涉及一種應用於以硝酸和磷礦為原料冷凍法生產硝酸磷肥的硝酸鈣結晶過程中的硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法。
背景技術：
用硝酸和磷礦為原料冷凍法生產硝酸磷肥的生產過程中，分離了酸不溶物的磷酸溶液由 H3PO4, HNO3, H2SiF4, HF, Ca(NO3)2，Al(NO3)3, Fe (NO3)2, Mg(NO3)2, AI 等組成，採用間接冷凍結晶的方式要從磷酸溶液中分離出硝酸鈣，硝鈣結晶器中的最低溫度控制在_5°C。 當熱磷酸溶液進入硝鈣結晶器後，隨著溫度的降低，四水硝酸鈣會從溶液中析出，同時溶液中會有氟矽酸鈣、氟化鈣、氟矽酸鋁、氟矽酸鐵、氟矽酸鎂、鋁矽酸鹽的細小結晶出現，這些細小結晶顆粒的出現不僅會妨礙四水硝酸鈣結晶的長大，嚴重的是它會粘附在硝鈣結晶器冷凍盤管上結疤形成垢層，使過程傳熱係數降低、冷量增加，故需要定期對冷凍盤管進行清洗。反覆清洗一方面影響設備的長周期安全穩定運行，另一方面影響設備的使用壽命，鑑於硝酸磷肥體系的特殊性，從節能環保角度考慮，採用化學的方法對磷酸溶液進行脫氟處理當是切實可行的重要措施。
發明內容
本發明一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法的目的在於提供一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法，利用脫氟劑與磷酸溶液中的氟反應生成沉澱除氟並保護設備表面，以解決硝鈣結晶器冷凍盤管結疤，提高設備運轉率。本發明一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法，其特徵在於首先對分離了酸不溶物的磷酸溶液進行脫氟處理，脫氟劑常壓下加入到帶攪拌裝置的硝鈣結晶給料槽中的磷酸溶液中；然後在硝鈣結晶給料槽和硝鈣結晶器之間設置有沉降室，用以分離脫氟過程反應形成的沉澱；經過脫氟的磷酸溶液送入硝鈣結晶器中。上述的一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法，其特徵在於所述的脫氟過程磷酸溶液的溫度為40-70°C。上述的一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法，其特徵在於所述的脫氟劑為磷酸三鈉和六偏磷酸鈉或硝酸鈉和六偏磷酸鈉的混合物，脫氟劑混合物的重量比為1 1，脫氟劑用量按脫氟劑中的鈉離子摩爾數比磷酸溶液中的氟離子摩爾數即 [Na+] [Fl = 1 1. 5 計算。本發明一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法的優點在於方法簡單方便，容易實施，經過脫氟處理有效避免了硝鈣結晶器冷凍盤管的結疤，節約了能量，提高了設備運轉率。由於加入的脫氟劑是磷酸鹽和硝酸鈉，和溶液中的氟反應後生成氟鹽沉澱和磷酸與硝酸，因此引入的脫氟劑不會給體系帶來二次汙染，同時由於脫氟劑的分散作用還會對冷凍盤管表面起到保護，這對冷凍盤管的防結疤有雙重作用，更具實用價值。
具體實施例方式下面將結合實施方式對本發明專利具體給予說明，但本發明的內容不只局限於所列舉的實施方式的範圍。首先用磷酸溶液配置脫氟溶液，脫氟溶液的濃度為6%，即將6g脫氟劑溶於100L 磷酸溶液中。實施方式1分離了酸不溶物的磷酸清液溫度為40°C，F—離子濃度為9. 8g/L，脫氟劑為磷酸三鈉和六偏磷酸鈉，用量按摩爾比[Na+] [FT = 1 1.5計算。在硝鈣結晶給料槽上設置有脫氟溶液加入裝置，常壓下將脫氟溶液加入到帶攪拌裝置的硝鈣結晶給料槽中的磷酸清液中。在硝鈣結晶給料槽和硝鈣結晶器之間設置有沉降室，以分離脫氟過程反應形成的沉澱，送入硝鈣結晶器中的磷酸清液的F—離子濃度為2. 7g/L。實施方式2分離了酸不溶物的磷酸清液溫度為70°C，F_離子濃度為10. 5g/L，脫氟劑為磷酸三鈉和六偏磷酸鈉，用量按摩爾比[Na+] [FT = 1 1.5計算。在硝鈣結晶給料槽上設置有脫氟溶液加入裝置，常壓下將脫氟溶液加入到帶攪拌裝置的硝鈣結晶給料槽中的磷酸清液中。在硝鈣結晶給料槽和硝鈣結晶器之間設置有沉降室，以分離脫氟過程反應形成的沉澱，送入硝鈣結晶器中的磷酸清液的F—離子濃度為4. 3g/L。實施方式3分離了酸不溶物的磷酸清液溫度為50°C，F—離子濃度為8. 9g/L，脫氟劑為磷酸三鈉和六偏磷酸鈉，用量按摩爾比[Na+] [FT = 1 1.5計算。在硝鈣結晶給料槽上設置有脫氟溶液加入裝置，常壓下將脫氟溶液加入到帶攪拌裝置的硝鈣結晶給料槽中的磷酸清液中。在硝鈣結晶給料槽和硝鈣結晶器之間設置有沉降室，以分離脫氟過程反應形成的沉澱，送入硝鈣結晶器中的磷酸清液的F—離子濃度為3. lg/L。實施方式4分離了酸不溶物的磷酸清液溫度為50°C，F_離子濃度為11. Og/L，脫氟劑為磷酸三鈉和六偏磷酸鈉，用量按摩爾比[Na+] [FT = 1 1.5計算。在硝鈣結晶給料槽上設置有脫氟溶液加入裝置，常壓下將脫氟溶液加入到帶攪拌裝置的硝鈣結晶給料槽中的磷酸清液中。在硝鈣結晶給料槽和硝鈣結晶器之間設置有沉降室，以分離脫氟過程反應形成的沉澱，送入硝鈣結晶器中的磷酸清液的F—離子濃度為3. 9g/L。實施方式5分離了酸不溶物的磷酸清液溫度為60°C，F—離子濃度為9. 8g/L，脫氟劑為硝酸鈉和六偏磷酸鈉，用量按摩爾比[Na+] [FT = 1 1.5計算。在硝鈣結晶給料槽上設置有脫氟溶液加入裝置，常壓下將脫氟溶液加入到帶攪拌裝置的硝鈣結晶給料槽中的磷酸清液中。在硝鈣結晶給料槽和硝鈣結晶器之間設置有沉降室，以分離脫氟過程反應形成的沉澱， 送入硝鈣結晶器中的磷酸清液的F—離子濃度為4. Og/L。
權利要求
1.一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法，其特徵在於首先對分離了酸不溶物的磷酸溶液進行脫氟處理，脫氟劑常壓下加入到帶攪拌裝置的硝鈣結晶給料槽中的磷酸溶液中；然後在硝鈣結晶給料槽和硝鈣結晶器之間設置有沉降室，用以分離脫氟過程反應形成的沉澱；經過脫氟的磷酸溶液送入硝鈣結晶器中。
2.按照權利要求1所述的一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法，其特徵在於所述的脫氟過程磷酸溶液的溫度為40-70°C。
3.按照權利要求1所述的一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法，其特徵在於所述的脫氟劑為磷酸三鈉和六偏磷酸鈉或硝酸鈉和六偏磷酸鈉的混合物，脫氟劑混合物的重量比為1 1，脫氟劑用量按脫氟劑中的鈉離子摩爾數比磷酸溶液中的氟離子摩爾數即[Na+] [F_] = 1 1.5 計算。
全文摘要
一種硝酸磷肥硝鈣結晶器冷凍盤管防結疤的方法，屬於化學工程技術領域，該方法是對分離了酸不溶物的磷酸清液進行脫氟處理，脫氟劑常壓下加入到帶攪拌裝置的硝鈣結晶給料槽中，在硝鈣結晶給料槽和硝鈣結晶器之間設置有沉降室，以分離脫氟過程反應形成的沉澱，經過脫氟的磷酸清液送入硝鈣結晶器。本發明方法簡單方便，容易實施，經過脫氟處理有效避免了硝鈣結晶器冷凍盤管的結疤，節約了能量，提高了設備運轉率，且引入的脫氟劑不會給體系帶來二次汙染。
文檔編號C05C5/04GK102503591SQ20111033049
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月20日 優先權日2011年10月20日
發明者馮軍強, 劉金亮, 張凌雲, 李雙志, 李 瑞, 樊彩梅, 王志華, 荊宏健, 高海生, 魏安根 申請人:天脊煤化工集團股份有限公司, 太原理工大學