一種高性能炭/炭摩阻材料的製造方法
2023-09-21 07:42:30
專利名稱：一種高性能炭/炭摩阻材料的製造方法
技術領域：
本發明涉及一種高性能炭/炭摩阻材料的製造方法，特別是一種炭布迭層增強多元基體的高性能炭/炭摩阻材料的製造方法。
背景技術：
新型高速列車、磁浮列車、賽車的行使速度達200-500km/h，其剎車制動系統必須採用長壽命、高速抗摩、耐高溫摩阻材料，才能保證列車的剎車安全可靠性，炭纖維增強高性能基體的炭/炭複合材料是新一代剎車制動材料的首選，其特點是耐高溫、使用壽命是金屬材料的5-10倍、高溫抗摩性好，力學性能好。目前，高速列車、賽車採用粉末冶金法製造的金屬材料剎車片，其缺點是使用壽命短、高溫磨損量大，磁浮列車通常採用複合材料剎車部件，磁浮列車現有的剎車材料採用的炭/炭材料，層間性能低，高溫摩擦性能不穩定、使用過程中易發生分層導致工作可靠性下降。
發明內容
本發明解決的技術問題是為了克服現有摩阻材料壽命較短、高溫磨損量大、使用過程中摩擦性能不穩定、剪切性能不高的缺點，提供一種炭布迭層增強多元基體的高性能炭/炭複合摩阻材料的製造方法，該方法通過炭布增強體迭層優化設計，經過高樹脂炭浸漬、填充高溫熱解炭和高溫滲矽，形成力學性能優異、高溫摩擦性能和結構穩定性優良的炭/炭摩阻材料，尤其是抗壓、抗剪性能突出，摩擦係數低，工藝簡便，易實現工程化生產。
本發明的技術解決方案是一種高性能炭/炭摩阻材料的製造方法，其特點在於(1)採用耐高溫酚醛樹脂浸漬的預浸炭布進行迭層鋪放後，形成炭布迭層增強體；(2)將炭布迭層增強體在150-300℃進行熱壓固化，固化壓力2-8MPa，固化時間1-6小時，形成樹脂基炭布增強體，再經機加後形成淨尺寸毛坯件；(3)將樹脂基炭布增強體置於高溫處理爐中進行N2保護下的高溫炭化處理，將樹脂炭轉化為耐高溫的裂解炭，使樹脂基增強體轉變為炭/炭骨架；高溫炭化溫度控制在400-1000℃，整個炭化過程採用N2做保護氣體，升溫速率控制在20-100℃/h；(4)將低密度炭/炭骨架置於限域均熱沉炭爐內，採用等溫CVD緻密工藝，工藝溫度為700-1300℃，爐內真空度為10-100KPa，以丙烯氣體(C3H6)作沉積緻密前驅體，經300-600小時，形成熱解炭基體，同時以氫氣(H2)作填充載氣，填充緻密炭/炭骨架，提高其密度；(5)將填充緻密後的炭/炭製品置於石墨化爐中，採用高溫反應滲矽法，將矽基體引入炭/炭製品，高溫下反應形成炭化矽，工藝溫度為1300℃-2000℃，形成樹脂裂解炭(RC)、CVD熱解炭(CVD-C)、炭化矽(SiC)多元基體結構的炭/炭複合材料；(6)炭布迭層增強多元基體炭/炭複合炭/炭材料經銑削，磨削、拋光、精密機加等工序，製成符合使用要求的炭/炭材料剎車制動部件。
所述步驟(1)中採用預浸炭布迭層鋪放製取炭布迭層增強體，為採用易浸透的編織炭布浸漬耐高溫酚醛樹脂，預浸炭布的耐高溫酚醛樹脂含量控制在30-65％，按照纖維取向和用時受力方向對預浸炭布進行迭層設計鋪放，鋪放的厚度控制在40-60mm，形成炭布迭層增強體；
所述步驟(2)中固化加壓時機視酚醛樹脂的凝膠點而定，固化壓力根據設計的含膠量來確定，本專利採用的耐高溫樹脂凝膠點在130-200℃，因此當固化溫度在此溫度區間內可施加固化壓力；固化壓力根據設計的含膠量來確定，本專利炭/炭材料的設計含膠量為20-60％，因此固化壓力在1-10MPa；所述步驟(3)中炭/炭骨架炭化升溫速率控制在20-100℃/h，密度小於1.2g/cm3；所述步驟(4)C3H6和H2的流量視炭/炭骨架的體積和質量而定，C3H6流量0.5-1.5m3/h，H2流量範圍可控制在0.1-0.6m3/h，反覆1-2個緻密周期，使炭/炭骨架密度達到1.65g/cm3以上；所述步驟(5)中氬氣流量視裝爐的炭/炭製品的體積和質量而定，氬氣流量範圍可控制在0.3-1.5m3/h。
本發明與現有技術相比的有益效果是(1)採用預浸炭布迭層設計方法製取炭布增強體，可根據使用要求實現有利於提高力學性能和摩擦性能的迭層結構設計，可設計性強，調節耐磨樹脂炭和增強體炭布的含量，從而起到設計性能的作用，工藝簡便、成本較低；(2)採用高溫炭化處理，使樹脂炭轉化為耐磨性能良好的樹脂熱裂解炭，明顯提高了炭/炭制動摩阻材料的基體耐磨性能；(3)採用限域均熱CVD緻密工藝，提高了緻密效率，將耐磨性能優異的CVD熱解炭基體填充到炭/炭骨架中，具有較高的熱解炭含量，和樹脂裂解炭一起形成抗摩性能優良的炭基體，顯著提高了制動摩阻材料的整體耐磨性能；(4)採用高溫反應浸滲法在炭/炭材料中引入耐高溫、抗氧化、耐磨的SiC基體，進一步提高了炭/炭制動摩阻材料的高溫耐磨性能；(5)採用以上技術製備的制動摩阻材料，具有優異的抗剪性能，層剪強度達25MPa以上，摩擦性能優良；工藝可實現性強，周期較短，可在2-3個月內生產一批產品，易於實現工業化生產。
圖1為採用本發明的方法製造的炭/炭盤式制動部件；圖2為採用本發明的方法製造的炭/炭板式制動部件；圖3為採用本發明的方法製造的炭/炭槽式制動部件。
具體實施例方式
實施例1(1)採用酚醛樹脂含量為40％的預浸炭布，裁剪後迭層鋪放，迭層厚度為45mm，製成炭布迭層增強體；(2)炭布迭層增強體在160℃下熱壓固化，固化壓力根據含膠量來確定為固化壓力4MPa，固化加壓溫度為160℃，固化時間3h，熱壓固化後形成樹脂基炭布增強體，經機加後形成淨尺寸毛坯件；(3)將樹脂基炭布增強體在800℃N2保護下進行炭化，升溫速率控制在30℃/h，形成密度小於1.2g/cm3的炭/炭骨架；(4)炭/炭骨架在限域均熱CVD爐中緻密，工藝溫度為900℃，爐內真空度為80KPa，以丙烯氣體(C3H6)作沉積緻密前驅體，以氫氣(H2)作填充載氣，C3H6、H2流量根據炭/炭骨架的體積和質量確定，C3H6流量0.6-1.2m3/h，H2流量範圍可控制在0.1-0.4m3/h，反覆1-2個緻密周期，使炭/炭骨架密度達到1.65g/cm3以上，形成緻密的炭/炭複合材料；(5)將炭/炭材料進行高溫反應滲矽，工藝溫度為1650℃，在氬氣(Ar)保護下進行，氬氣流量範圍可控制在0.6-1.2m3/h，形成炭布迭層增強多元基體炭/炭複合材料；(6)炭布迭層增強多元基體炭/炭複合材料經銑削，磨削、拋光、精密機加等工序，製成符合使用要求的炭/炭材料剎車制動部件，例如圖1所示的炭/炭盤式制動部件、圖2所示的炭/炭板式制動部件和圖3所示的炭/炭槽式制動部件。
實施例2(1)採用酚醛樹脂含量為50％的預浸炭布，裁剪後迭層鋪放，迭層厚度為40mm，製成炭布迭層增強體；(2)炭布迭層增強體在150℃下熱壓固化，固化壓力根據含膠量來確定為固化壓力3MPa，固化加壓溫度為150℃，固化時間4h，熱壓固化後形成樹脂基炭布增強體，經機加後形成淨尺寸毛坯件；(3)將樹脂基炭布增強體在700℃N2保護下進行炭化，升溫速率控制在20℃/h，形成密度小於1.2g/cm3的炭/炭骨架；(4)炭/炭骨架在限域均熱CVD爐中緻密，工藝溫度為1000℃，爐內真空度為50KPa，以丙烯氣體(C3H6)作沉積緻密前驅體，以氫氣(H2)作填充載氣，C3H6流量為0.7-1.3m3/h，H2流量流量為0.1-0.3m3/h根據炭/炭骨架的體積和質量確定，反覆1-2個緻密周期，使炭/炭骨架密度達到1.65g/cm3以上，形成緻密的炭/炭複合材料；(5)將炭/炭材料進行高溫反應滲矽，工藝溫度為1700℃，在氬氣(Ar)保護下進行，氬氣流量為0.8-1.4m3/h，形成炭布迭層增強多元基體炭/炭複合材料；(6)炭布迭層增強多元基體炭/炭複合材料經銑削，磨削、拋光、精密機加等工序，製成符合使用要求的炭/炭材料剎車制動部件。
實施例3(1)採用酚醛樹脂含量為55％的預浸炭布，裁減後迭層鋪放，迭層厚度為45mm，製成炭布迭層增強體；(2)炭布迭層增強體在150℃下熱壓固化，固化壓力根據含膠量來確定為固化壓力2MPa，固化加壓溫度為150℃，固化時間3.5h，熱壓固化後形成樹脂基炭布增強體，經機加後形成淨尺寸毛坯件；(3)將樹脂基炭布增強體在750℃N2保護下進行炭化，升溫速率控制在25℃/h，形成密度小於1.2g/cm3的炭/炭骨架；(4)炭/炭骨架在限域均熱CVD爐中緻密，工藝溫度為1100℃，爐內真空度為60KPa，以丙烯氣體(C3H6)作沉積緻密前驅體，以氫氣(H2)作填充載氣，C3H6流量為0.7-1.3m3/h，H2流量流量為0.1-0.3m3/h根據炭/炭骨架的體積和質量確定，反覆1-2個緻密周期，使炭/炭骨架密度達到1.65g/cm3以上，形成緻密的炭/炭複合材料；(5)將炭/炭材料進行高溫反應滲矽，工藝溫度為1750℃，在氬氣(Ar)保護下進行，氬氣流量為0.7-1.3m3/h，形成炭布迭層增強多元基體炭/炭複合材料；(6)炭布迭層增強多元基體炭/炭複合材料經銑削，磨削、拋光、精密機加等工序，製成符合使用要求的炭/炭材料剎車制動部件。
實施例4(1)採用酚醛樹脂含量為45％的預浸炭布，裁剪後迭層鋪放，迭層厚度為35mm，製成炭布迭層增強體；(2)炭布迭層增強體在150℃下熱壓固化，固化壓力根據含膠量來確定為固化壓力2.5MPa，固化加壓溫度為150℃，固化時間3h，熱壓固化後形成樹脂基炭布增強體，經機加後形成淨尺寸毛坯件；(3)將樹脂基炭布增強體在750℃N2保護下進行炭化，升溫速率控制在35℃/h，形成密度小於1.2g/cm3的炭/炭骨架；(4)炭/炭骨架在限域均熱CVD爐中緻密，工藝溫度為1050℃，爐內真空度為50KPa，以丙烯氣體(C3H6)作沉積緻密前驅體，以氫氣(H2)作填充載氣，C3H6流量為0.6-1.2m3/h，H2流量流量為0.1-0.3m3/h根據炭/炭骨架的體積和質量確定，反覆1-2個緻密周期，使炭/炭骨架密度達到1.65g/cm3以上，形成緻密的炭/炭複合材料；(5)將炭/炭材料進行高溫反應滲矽，工藝溫度為1800℃，在氬氣(Ar)保護下進行，氬氣流量為0.7-1.3m3/h，形成炭布迭層增強多元基體炭/炭複合材料；(6)炭布迭層增強多元基體炭/炭複合材料經銑削，磨削、拋光、精密機加等工序，製成符合使用要求的炭/炭材料剎車制動部件。
權利要求
1.一種高性能炭/炭摩阻材料的製造方法，其特徵在於(1)採用耐高溫酚醛樹脂浸漬的預浸炭布進行迭層鋪放後，形成炭布迭層增強體；(2)將炭布迭層增強體在150-300℃進行熱壓固化，固化壓力2-8MPa，固化時間1-6小時，形成樹脂基炭布增強體，再經機加後形成淨尺寸毛坯件；(3)將樹脂基炭布增強體置於高溫處理爐中進行N2保護下的高溫炭化處理，將樹脂炭轉化為耐高溫的裂解炭，使樹脂基增強體轉變為炭/炭骨架；(4)將低密度炭/炭骨架置於限域均熱沉炭爐內，採用等溫CVD緻密工藝，工藝溫度為700-1300℃，以丙烯氣體(C3H6)作沉積緻密前驅體，經300-600小時，形成熱解炭基體，同時以氫氣(H2)作填充載氣，填充緻密炭/炭骨架，提高其密度；(5)將填充緻密後的炭/炭製品置於石墨化爐中，採用高溫反應滲矽法，將佔整個材料重量的5-20％的矽基體引入炭/炭製品，高溫下反應形成炭化矽，工藝溫度為1300℃-2000℃，形成樹脂裂解炭(RC)、CVD熱解炭(CVD-C)、炭化矽(SiC)多元基體結構的炭/炭複合材料；(6)炭布迭層增強多元基體炭/炭複合炭/炭材料經銑削，磨削、拋光、精密機加等工序，製成符合使用要求的炭/炭材料剎車制動部件。
2.根據權利要求1所述的高性能炭/炭摩阻材料的製造方法，其特徵在於所述步驟(1)中採用預浸炭布迭層鋪放製取炭布迭層增強體的步驟為採用易浸透的編織炭布浸漬耐高溫酚醛樹脂，預浸炭布的耐高溫酚醛樹脂含量控制在30-65％，按照纖維取向和使用時受力方向對預浸炭布進行迭層設計鋪放，鋪放的厚度控制在40-60mm，形成炭布迭層增強體。
3.根據權利要求1所述的高性能炭/炭摩阻材料的製造方法，其特徵在於所述步驟(2)中固化加壓的壓力根據耐高溫酚醛樹脂的凝膠點而定，本專利採用的耐高溫樹脂凝膠點在130-200℃，因此當固化溫度在此溫度區間內可施加固化壓力；固化壓力根據設計的含膠量來確定，本專利炭/炭材料的設計含膠量為20-60％，因此固化壓力在1-10MPa。
4.根據權利要求1所述的高性能炭/炭摩阻材料的製造方法，其特徵在於所述步驟(3)中炭/炭骨架炭化升溫速率控制在20-100℃/h，密度小於1.2g/cm3。
5.根據權利要求1所述的高性能炭/炭摩阻材料的製造方法，其特徵在於所述高溫炭化溫度控制在400-1000℃，整個炭化過程採用N2做保護氣體，升溫速率控制在20-100℃/h。
6.根據權利要求1所述的一種高性能炭/炭摩阻材料的製造方法，其特徵在於所述步驟(4)中C3H6和H2的流量視炭/炭骨架的體積或質量而定，其流量範圍為0.5-1.5m3/h，H2流量範圍為0.1-0.6m3/h，反覆1-2個緻密周期，使炭/炭骨架密度達到1.65g/cm3以上。
7.根據權利要求1所述的高性能炭/炭摩阻材料的製造方法，其特徵在於所述步驟(4)中的爐內真空度為10-100KPa。
8.根據權利要求1所述的高性能炭/炭摩阻材料的製造方法，其特徵在於所述步驟(5)中氬氣流量視裝爐的炭/炭製品的體積和質量而定，其流量範圍為在0.3-1.5m3/h。
全文摘要
一種高性能炭/炭複合摩阻材料的製造方法，可用於高速列車、磁懸浮列車、賽車的制動剎車系統，其特點在於採用迭層編織炭布作增強骨架，以粗糙型熱解炭、耐磨、耐高溫樹脂裂解炭填充緻密炭增強骨架，形成高密度耐磨炭/炭材料，並以高溫反應滲矽法添加抗氧化SiC基體，以提高這種炭/炭材料的高溫摩擦性能和表面摩阻性能。本發明抗壓、抗剪性能突出，摩擦係數低，工藝簡便，易實現工程化生產。
文檔編號C09K3/14GK1687291SQ200510059999
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月6日 優先權日2005年4月6日
發明者蘇紅, 張曉虎, 崔紅, 姚冬梅, 趙景鵬, 李崇俊 申請人:西安航天複合材料研究所