一種製備過氧化氫的氫化流化床反應器的製造方法
2023-09-21 05:15:15 2
一種製備過氧化氫的氫化流化床反應器的製造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種製備過氧化氫的氫化流化床反應器。反應器罐體的上封頭上設有催化劑進口、出氣口、人孔，中部設有清液出口，下側部設有工作液進口、氫氣進口，反應器罐體的下封頭底部設有出料口。反應器內上部設有除沫器，反應器內中部設有導流筒，導流筒內設有盤管冷卻器，反應器罐體內壁與導流筒之間安裝有金屬膜分離器，每個金屬膜分離器的清液出口通過管路通至反應器罐體外部。反應器罐體內設有隔板，隔板上有通液孔，最上層的隔板低於導流筒頂端，最下層的隔板高於導流筒底端。反應器罐體內下部設有氫氣分布器和工作液分布口。適用於氣、液、固三相催化反應分離系統,氣、液、固三相混合均勻，提高氫化率，反應安全穩定。
【專利說明】
一種製備過氧化氫的氫化流化床反應器
技術領域
[0001] 本實用新型涉及一種化工反應裝置，特別是一種製備過氧化氫的氫化流化床反應器，屬於氣液固三相催化反應的流化床反應裝置。
【背景技術】
[0002] 過氧化氫俗稱雙氧水，在自然界中僅以微量存在於雨雪和某些植物的液汁中。純淨的過氧化氫是粘稠液體，能以任何比例與水混合。過氧化氫既是一種氧化劑，又是一種還原劑。最初雙氧水僅用於醫藥和軍工，後逐步應用於化學品合成、紡織、造紙、環保、食品、 醫藥、冶金和農業等領域，市場需求日益擴大。現有技術，雙氧水生產主要採用蒽醌法生產工藝，烷基蒽醌在重芳烴與磷酸三辛酯的混合溶劑中配製成工作液，工作液與氫氣進行氫化反應，得到相應的氫蒽醌溶液，再用空氣進行氧化反應，之後經萃取、淨化得到合格的雙氧水。一些廠家的氫化工序採用鈀觸媒催化加氫固定床反應器，固定床反應器中鈀觸媒催化劑被固定在固定床上，傳熱差，容易造成局部反應溫度過高，出現「飛溫」，產生副反應，還存在偏流、溝流、觸媒板結等缺點，同時，操作過程中催化劑不能更換，為了解決上述問題， 需要對過氧化氫的氫化反應器進行改進。
【發明內容】
[0003] 本實用新型的目的是提供一種製備過氧化氫的氫化流化床反應器，以克服固定床反應器存在的偏流、溝流、觸媒板結等缺點，提高氫化效率，降低副反應的發生，減輕後續降解物再生負擔。
[0004] 本實用新型解決其技術問題採取的技術方案是這樣的。一種製備過氧化氫的氫化流化床反應器，包括反應器罐體，包括反應器罐體，在反應器罐體的上封頭上設有催化劑進口、出氣口、人孔，反應器罐體中部設有清液出口，反應器罐體下側部設有工作液進口、氫氣進口，反應器罐體的下封頭底部設有出料口，反應器內上部設有除沫器，反應器內中部設有導流筒，導流筒內設有盤管冷卻器，反應器罐體內壁與導流筒之間安裝有金屬膜分離器，每個金屬膜分離器的清液出口通過管路通至反應器罐體外部，反應器罐體內下部設有氫氣分布器。
[0005] 本實用新型，金屬膜分離器的數量依據反應物料量和金屬膜的通量來設計，每個金屬膜分離器由多支金屬膜管豎向排列組成，金屬膜管之間留有間隙，其滲透側匯集在一起通過清液管路經清液出口排出，金屬膜管的過濾精度為0.5?30mi。
[0006] 本實用新型，反應器罐體內設有多層隔板，隔板上有通液孔，最上層的隔板低於導流筒頂端，最下層的隔板高於導流筒底端，盤管冷卻器設在兩層隔板之間，盤管冷卻器的進出口穿過導流筒通至反應器罐體外部。
[0007] 本實用新型，氫氣分布器為圓環管結構，環管上設有若干個開口向上的直徑為2? 5mm的出氣孔。
[0008] 本實用新型，工作液進料管路出口為開有若干個出液孔的圓盤，圓盤與工作液進料管路緊固為一體。
[0009] 本實用新型，隔板為一定厚度的圓板，圓板厚度為10?20mm，通液孔孔徑為1? 5mm 〇
[0010] 本實用新型不僅用於過氧化氫的氫化反應分離過程，還適用於其它氣、液、固三相催化反應分離系統，使氣、液、固三相混合的更加均勻，提高轉化率，降低能耗和生產成本。
[0011] 本實用新型的工作原理如下:催化劑從上封頭上的催化劑進口加入，工作液從反應器罐體下側部的工作液進口沿工作液進料管路經工作液分布口均勻加入反應器內，氫氣從反應器罐體下側部的氫氣進口經氫氣分布器上的出氣孔均勻溢出，工作液和氫氣在催化劑的作用下進行催化氫化反應，反應物料在導流筒內穿過隔板，向上流動，至導流筒上方， 邊流動邊進行氫化反應，得到催化劑和氫蒽醌的混合溶液，在導流筒上方混合溶液在下方氫氣的帶動下流向四周經反應器罐體內壁與導流筒之間的金屬膜分離器過濾，氫蒽醌清液沿清液管路經清液出口排出反應器，催化劑漿液被截留在反應器內在重力的作用下向下至反應器底部，與加入的工作液和氫氣繼續進行催化氫化反應，反應物料在導流筒內繼續穿過隔板向上流動，如此反覆，至所有工作液完成氫化反應。在反應過程中，通過向盤管冷卻器內連續不斷的加入冷卻水，移去氫化反應產生的反應熱，控制反應的溫度，通過加入氫氣的量和出氣口排氣量控制反應的壓力。
[0012] 在反應和分離過程中，氫蒽醌清液的滲出質量和從出氣口排出的氣體與加入的工作液及氫氣的質量相同，以保證反應分離過程的連續性。同時採用氫蒽醌清液定時對金屬膜分離器進行反衝，以去掉金屬膜管表面的濾餅層，保證分離過程的連續性。
[0013] 本實用新型取得的有益效果是:1、反應器內採用金屬膜分離器進行催化劑和氫蒽醌的混合溶液的過濾，與傳統的反應釜外過濾相比，能耗降低，同時避免催化劑和物料洩露的風險;2、反應器內設有導流筒，一方面提高了物料的混合效率，另一方面限定了物料的循環路徑，確立了充分循環的流型，使反應器內所有物料均能通過導流筒內的強烈混合區，避免物料走短路;3、反應器內採用隔板作為物料分布器，可使反應原料與氫氣、催化劑混合更加均勻，避免偏流、溝流、觸媒板結等情況的出現，提高蒽醌氫化率，降低副反應的發生;4、 採用盤管冷卻器及時移去氫化反應熱，使工作液的催化氫化反應安全穩定;5、與傳統的鈀觸媒催化加氫固定床反應器相比，催化劑可及時更換和補加。
【附圖說明】
[0014] 圖1為本實用新型的結構示意圖。
[0015] 圖2為工作液分布口示意圖。
[〇〇16]圖3為金屬膜分離器分布示意圖。
[0017]圖4為隔板的主視圖。
[〇〇18]圖5為隔板的俯視圖。
[0019] 圖6為金屬膜管的俯視圖。
[0020] 圖中標號含義如下:
[0021] 1、下封頭2、工作液進口3、隔板4、盤管冷卻器進口5、金屬膜分離器6、清液出口7、 盤管冷卻器8、導流筒9、反應器罐體10、支撐件11、上封頭12、催化劑進口 13、除沫器14、出氣口 15、人孔16、盤管冷卻器出口 17、氫氣進口 18、氫氣分布器19、出料口20、工作液分布口 21、工作液進料管路22、金屬膜管23、清液管路24、出液孔25、滲透側。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合附圖以及附圖給出的具體實施例對本實用新型作進一步描述。
[0023] 如圖1所示，一種製備過氧化氫的氫化流化床反應器，反應器罐體9的上封頭11上設有催化劑進口 12、出氣口 14、人孔15，反應器罐體9中部設有多個盤管冷卻器的進口 4和出口 16、多個清液出口 6，反應器罐體9下側部設有工作液進口 2、氫氣進口 17，反應器罐體9的下封頭1底部設有出料口 19。反應器內上部位於出氣口 14的下方設有除沫器13,焊接於反應器罐體內壁上，反應器內中部設有導流筒8,與焊接在反應器罐體內壁上的支撐件10固定。 反應器罐體內設有若干層隔板3,見圖4、圖5,隔板3為厚度為10?20mm孔徑為1?5mm的圓板，隔板3上有通液孔，最上層的隔板低於導流筒頂端，最下層的隔板高於導流筒底端，並留有一定的距離，盤管冷卻器7設在兩層隔板之間，各盤管冷卻器7的進出口穿過導流筒8延伸至反應器罐體9外部，在反應器罐體9內壁與導流筒8之間安裝有若干層金屬膜分離器5，每層設有4?12個金屬膜分離器，每個金屬膜分離器5的清液出口 6通過清液管路23延伸出反應器罐體9外，金屬膜分離器5的數量依據反應物料量和金屬膜的通量來設計，見圖3、圖6， 每個金屬膜分離器5由多支金屬膜管22豎向排列組成，各金屬膜管之間留有間隙，其滲透側 25匯集在一起通過清液管路23經清液出口6排出，金屬膜管22的過濾精度為0.5?30wii。參見圖2，反應器罐體9內下部的工作液進料管路21的工作液分布口為設有若干個出液孔24的圓盤20,圓盤20與工作液進料管路21做成一體。反應器罐體9內下部設有圓環管式氫氣分布器18，圓環管上設有若干個開口向上的直徑為2?5mm的出氣孔。
[〇〇24]本實用新型的工作原理敘述如下:催化劑從上封頭11上的催化劑進口 12加入，工作液從反應器罐體9下側部的工作液進口 2沿工作液進料管路21經工作液分布口出液孔24 均勾進入反應器內，氫氣從反應器罐體9下側部的氫氣進口 17經氫氣分布器18上的出氣孔均勻溢出，工作液和氫氣在催化劑的作用下進行催化氫化反應，反應物料在導流筒8內穿過隔板3,向上流動，至導流筒8上方，邊流動邊進行氫化反應，得到催化劑和氫蒽醌的混合溶液，在導流筒上方混合溶液在下方氫氣的帶動下流向四周經反應器罐體9內壁與導流筒8之間的金屬膜分離器5過濾，氫蒽醌清液沿清液管路23經清液出口 6排出反應器外，催化劑漿液被截留在反應器內在重力的作用下向下至反應器底部，然後與加入的工作液和氫氣繼續進行催化氫化反應，反應物料在導流筒8內繼續穿過隔板3向上流動，如此反覆，至所有工作液完成氫化反應。在反應過程中，通過向盤管冷卻器7內連續不斷的加入冷卻水，移去氫化反應產生的反應熱，控制反應的溫度，通過加入氫氣的量和出氣口 14的排氣量控制反應的壓力。
[0025]在反應和分離過程中，氫蒽醌清液的滲出質量和從出氣口 14排出的氣體與加入的工作液及氫氣的質量相同，以保證反應分離過程的連續性。同時採用氫蒽醌清液定時對金屬膜分離器5進行反衝，以去掉金屬膜管表面的濾餅層，保證分離過程的連續性。
【主權項】
1.一種製備過氧化氫的氫化流化床反應器，包括反應器罐體(9)，其特徵在於反應器罐 體的上封頭(11)上設有催化劑進口(12)、出氣口(14)、人孔(15)，反應器罐體中部設有清液 出口(6)，反應器罐體下側部設有工作液進口(2)、氫氣進口(17)，反應器罐體的下封頭底部 設有出料口(19)，反應器內上部設有除沫器(13)，反應器內中部設有導流筒(8)，導流筒(8) 內設有盤管冷卻器(7)，反應器罐體內壁與導流筒之間安裝有金屬膜分離器(5)，每個金屬 膜分離器的清液出口通過管路通至反應器罐體外部，反應器罐體內下部設有氫氣分布器 (18)〇2.根據權利要求1所述的反應器，其特徵在於金屬膜分離器(5)由多支金屬膜管豎向排 列組成，金屬膜管之間留有間隙，其滲透側匯集在一起通過清液管路經清液出口排出，金屬 膜管的過濾精度為0.5?30mi。3.根據權利要求1所述的反應器，其特徵在於反應器罐體內設有隔板(3)，隔板(3)上有 通液孔，最上層的隔板低於導流筒頂端，最下層的隔板高於導流筒底端，盤管冷卻器(7)設 在兩層隔板之間，盤管冷卻器的進出口穿過導流筒通至反應器罐體外部。4.根據權利要求1所述的反應器，其特徵在於工作液分布口為開有多個出液孔的圓盤。5.根據權利要求3所述的反應器，其特徵在於隔板(3)為圓板，圓板厚度10?20mm，通液 孔孔徑為1?5mm。
【文檔編號】C01B15/023GK205709860SQ201620616714
【公開日】2016年11月23日
【申請日】2016年6月22日
【發明人】金作宏, 高文杲, 李華北, 張志學
【申請人】河北美邦工程科技股份有限公司