枯萎靈可溶性疏鬆粉狀殺菌劑及其生產方法
2023-09-14 16:28:40
專利名稱：枯萎靈可溶性疏鬆粉狀殺菌劑及其生產方法
技術領域：
本發明涉及一種殺菌農藥及其該殺菌劑農藥的生產方法，特別是枯萎靈可溶性疏鬆粉狀殺菌劑及其生產方法。
近幾年來，我國蔬菜、水稻、棉花作物生產得到了很大發展，由於生產面積擴大，複種指數增加，良種調運頻繁，檢疫制度不健全，隨栽培制度和氣候的影響，蔬菜上的猝倒病、立枯病、枯萎病、南方水稻的立枯病以及北方棉花的立枯病、黃萎病發生十分嚴重，發病率高達50-70％，給生產造成了較大的損失。目前，國內雖有一些農藥，如山西生產的抗枯靈水劑，河南生產枯黃萎靈、萎必克等對以上病害防效，也很不理想，特別是抗枯靈水劑，貯存運輸不方便，放置過久，易失效的缺點。
自60年代提出原始「銅氨合劑」到80年代一直是蔬菜、苗期立枯病，猝倒病，較為優良的內吸性殺菌劑，由於該農藥一直是需用時隨配隨用，未有商品化產品出售，因而使用不方便。此外，採用原始機械配合，原料未經過特殊處理，所生成的有效成份，絡氨銅含量較低，故藥效較低，特別游離Cu2+，含量較高，對以上病害防效較低，而且對植物藥害較重。目前我國雖合成了一種絡氨銅水劑，但它不僅藥效低，而且不易貯運。原始的「銅氨合劑」配製方法直今只有極少一部分農民掌握，但往往也不能正確配製和使用，因此存在農民配製銅氨合劑藥效低，藥害重，不易貯存的缺點。
本發明的目的之一是提供一種療效高，低藥害，易貯運的枯萎靈可溶性疏鬆粉狀殺菌劑。
本發明的目的之二是提供該枯萎靈疏鬆粉狀殺菌劑的生產方法。
本發明的目的是通過以下的手段實現的。
1.化學反應原理a)b)c)d)2.本發明藥物是由CuSO4·5H2O、CaO、水、NH4HCO3或(NH)2CO3、ZnSO4·7H2O、胺基酸組成；以A代表8份CuSO4·5H2O和2份ZnSO4·7H2O，以B表示CaO和按CaO自重的30～40％加水製得的Ca(OH)2，以C表示NH4HCO3或(NH)2CO3，以D代表胺基酸，則本發明各原料配合比例為A∶B∶C∶D＝0.5～1.2∶0.6～1.5∶1.6～2.5∶0.2～0.8。
製備本發明藥物的最佳重量(份)配合比例是A∶B∶C∶D＝1∶1∶2∶0.4。
3.將上述各組分製成本發明藥物的生產方法是a.將水合CuSO4·5H2O和ZnSO4·7H2O高溫脫水處理，使之脫掉所含結晶水(其含水量不超過2％)，然後進行粉碎，過120-200目篩；b.選擇新鮮、塊狀的CaO，按其重量30-40％噴水，使其由塊狀變為粉狀Ca(OH)2，過目100-120目篩，或用NaOH代替；c.選擇新鮮、疏散、含NH3量較高的NH4HCO3或(NH)2CO3作化學反應的NH3分子的絡合劑。
4.在製得上述物質後，按如下步驟進一步進行製備第一步將已處理的NH4HCO3或(NH)2CO3細粉按一定比例與Ca(OH)2混合，密封攪拌，放置10～20分鐘後待用；第二步將第一步所得的混合物按一定比例，快速加入上述a步製作的物質中，攪拌均勻，然後取出，用塑膠袋密封，或放於密封桶、密封池內進行固相反應，7-10天後，顏色由綠色轉變為深藍色、疏鬆塊狀物即可。
採用上述手段，本發明除具有現有技術「銅氨合劑」所有的優點外，還具有以下優點1.能行成批量，易於生產，使之商品化；並可提高有效成份的含量，提高藥性。
2.本發明農藥是可溶性粉劑，易於貯運、密封、保存(保存可達三年以上)；並且使用方便，僅需加水稀釋即可使用。
3.在配方中加入少量的ZnSO4·7H2O能減輕在植物上的藥害，並可兼防多種生理病害。
4.在配方中加入少量胺基酸，它與Zn、Ca離子形成胺基酸Zn、Ca的絡合物，既有利植物的吸收，又增加了植物抗病性，起到了增產的作用。
1.下面結合實施例對本發明作進一步說明。
按下述配比稱取原料(千克)CuSO4·5H2O 80ZnSO4·7H2O 20CaO 60水 40NH4HCO3200胺基酸 40生產方法如下(1).選用深藍色、雜質量少(純度98％以上)，含結晶水少的優質CuSO4·5H2O晶體，水合ZnSO4選用5水或7水，要求白色，含雜質少，最好是含水量較低。對CuSO4·5H2O、Ca(OH)2、ZnSO4·7H2O的脫水處理，可採用紅外線加熱或高溫炒製法。其中最簡單，成本又最低的方法是用鐵鍋加熱炒製法，其過程CuSO4·5H2O少量放入鐵鍋中，加熱、開始用小火不停的翻動鍋內CuSO4·5H2O晶體，待80％CuSO4·5H2O晶體由深藍色轉成白色粉體後，按原量的20～50％，加入CuSO4·5H2O晶體於鍋內，與已經乾燥脫水後，再按總重量的10～20％加入ZnSO4·7H2O與之混合炒制，不斷循環加入，直至所需的ZnSO4·7H2O比例加完。大約1～1.5小時，溫度升至258℃時，鍋內所有晶體轉變為白色粉體，顏色由綠色轉為白色，含水量不超過2％時，停止加熱，取出鍋外，放於地上冷卻，冷卻後，立即用塑膠袋密封貯藏待用。
(2).CaO選擇優質CaCO3燒制而成，出窯不久，新鮮，白色，未吸潮、未風化的，塊狀生石灰。將新鮮塊狀CaO放於水池口中淹沒，1-2分鐘，讓其自身吸足水份，吸足水份後，立即取出放置在地上，與水反應時放出大量的熱和水氣，CaO隨之從塊轉變成，白色Ca(OH)2粉末。Ca(OH)2也可用NaOH代替，但成本高於CaO。
(3).NH4HCO3選用出廠不久，新鮮未坂結，含NH3量高的，疏鬆粉狀物，如遇少量NH4HCO3塊狀，可用木棒輕微粉碎，不能用鐵錘。胺基酸選用成本較低的賴氨酸或蛋氨酸、穀氨酸均可。
(4).原料的粉碎和過篩。選用錘片式粉碎機，將脫水的CuSO4和ZnSO4混合物粉碎，整個粉碎在密封裝制中進行，以防止粉塵飛揚。粉碎後，過120～200目篩，另外，將已冷卻的Ca(OH)2過100～120目篩，篩出部分塊狀CaO和少量CaCO3。
(5).按以上的原料配合比例，將已處理好的原料，進行配合反應，共分兩步進行。
第一步將已處理的NH4HCO3細粉按一定比例與Ca(OH)2混合，密封攪拌，放置10～20分鐘後待用。
第二步在第一步製成成品取出，快速加脫水CuSO4粉與之混合，在混合攪拌時，快速、儘量縮短時間，減少NH3的揮發損失，混合攪拌，最好在密封環境條件進行，或放置於化合桶、反應池中密封，使其在內進行固相反應，大約7～10天，顏色由綠色轉深蘭色後，化學反應完成。以上反應不能先將NH4HCO3與CuSO4混合，也能三者同時混合。
(6).成品的粉碎和包裝，將反應完成的深蘭色，疏鬆塊狀的半成品輕微粉碎，然後過50-80目篩，包裝即得成品。本發明通過以上固相反應，生成的物質的有效成份為硫酸四氨絡銅，硫酸四氨絡鋅銅，及少量CaCO3、H2O雜質。其反應生成的要求達到以下標準
本發明高效、可溶性枯萎靈粉劑產品於1996年研製成功，並試產，三年來經湘、川、黔、河南、山東、雲南、廣西農所院等省市農業部門試驗，其對蔬菜苗期猝倒病、立枯病、枯萎病、黃萎病防效在75～80％，在水稻立枯病、棉花枯萎病、黃萎病、花生立枯病防效在80～85％以上，現在全國各地得到大力推廣，深受農民的歡迎。
權利要求
1.一種枯萎靈可溶性疏鬆粉狀殺菌劑，由CuSO4·5H2O、CaO、水、NH4HCO3或(NH)2CO3、ZnSO4·7H2O、胺基酸組成；以A代表8份CuSO4·5H2O和2份ZnSO4·7H2O，以B表示CaO和按CaO自重的30～40％加水製得的Ca(OH)2，以C表示NH4HCO3或(NH)2CO3，以D代表胺基酸，則枯萎靈各原料配合比例為A∶B∶C∶D＝0.5～1.2∶0.6～1.5∶1.6～2.5∶0.2～0.8。
2.根據權利要求1所述的枯萎靈可溶性疏鬆粉狀殺菌劑，其中各原料的配合比例為A∶B∶C∶D＝1∶1∶2∶0.4。
3.根據權利要求1、2所述的枯萎靈可溶性疏鬆粉狀殺菌劑，其特徵在於所說的農藥的劑型是可溶性疏鬆粉狀物。
4.根據權利要求3所述的枯萎靈可溶性疏鬆粉狀殺菌劑的生產方法，其特徵在於a.將水合CuSO4·5H2O和ZnSO4·7H2O高溫脫水處理，使之脫掉所含結晶水(其含水量不超過2％)，然後進行粉碎，過120-200目篩；b.選擇新鮮、塊狀的CaO，按其重量30-40％噴水，使其由塊狀變為粉狀Ca(OH)2，過目100-120目篩，或用NaOH代替；c.選擇新鮮、疏散、含NH3量較高的NH4HCO3或(NH)2CO3作化學反應的NH3分子的絡合劑。
5.根據權利要求4所述的枯萎靈可溶性粉劑農藥的生產方法，其特徵在於按如下步驟進行第一步將已處理的NH4HCO3或(NH)2CO3細粉按一定比例與Ca(OH)2混合，密封攪拌，放置10～20分鐘後待用；第二步將第一步所得的混合物按一定比例，快速加入上述a步製作的物質中，攪拌均勻，然後取出，用塑膠袋密封，或放於密封桶、密封池內進行固相反應，7-10天後，顏色由綠色轉變為深藍色、疏鬆塊狀物即可。
全文摘要
本發明公開一種枯萎靈可溶性疏鬆粉狀殺菌劑及其生產方法,該農藥由CuSO
文檔編號A01N59/20GK1259288SQ00112639
公開日2000年7月12日 申請日期2000年1月17日 優先權日2000年1月17日
發明者朱方洪 申請人:朱方洪