球化劑中矽含量的測定方法
2023-09-19 18:19:40 1
專利名稱：球化劑中矽含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種球化劑中矽含量的測定方法。
背景技術：
球化劑是高含量的矽、鎂、稀土的鐵合金，分光光度法是測定球化劑中矽、鎂、稀土含量的最簡捷方法。但是，採用分光光度法直接測定其成份難度較大。
發明內容
本發明的目的在於提供一種球化劑中矽含量的測定方法。該方法用硝酸、氫氟酸溶解試樣，並控制好溶樣時間，過量的氫氟酸用硼酸分解，溶解產生的二氧化氮用脲素分解，在0.04-0.3mol/L硫酸-硝酸介質中矽酸與鉬酸銨形成成鉬雜多酸，用亞鐵還原矽鉬雜多酸為矽鉬藍，藉以分光光度法測定球化劑中的矽含量。
本發明的發明內容是通過以下技術方案實現的球化劑中矽含量的測定方法，它包括以下步驟(1)試液製備用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過量的氫氟酸，溶解產生的二氧化氮用脲素分解，製得弱酸性試樣溶液；(2)測矽在弱酸性溶液中，加入鉬酸銨，使單分子矽酸與鉬酸銨絡合，形成黃色的矽鉬雜多酸，以草酸掩蔽磷、砷的鉬雜多酸幹擾後，用硫酸亞鐵銨將矽鉬雜多酸還原成矽鉬藍，再測定其吸光值。
其中，試液製備步驟包括以下分步驟(1)準確稱取多個矽含量不同的球化劑標準試樣20mg於多個乾燥的塑料杯中，每杯試樣按以下後續步驟製備試液；(2)加入p1.42硝酸6ml，邊搖邊分別滴人20滴氫氟酸，充分搖動使其反應50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，搖勻；(4)轉移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)按上述同樣方法處理矽鐵標準試樣作為空白溶液。
測矽步驟包括以下分步驟(1)移取試液2.0ml於100ml錐形瓶中；(2)加入混合溶液30ml，搖勻；
(3)加入5％的鉬酸銨溶液5ml，搖勻，沸水浴30秒；(4)加入5％草酸10ml，搖勻；(5)加入6％的硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻；(6)在0.5-1.0cm比色皿中，以水空白，於680nm波長處測定其吸光值；(7)分別按上述同樣方法顯色測定吸光值，並製得矽的標準曲線；(8)在標準曲線查得試樣中的矽含量。
混合溶液的製備方法為取p1.42硝酸40ml，加水稀釋至1000ml。
本發明用硝酸、氫氟酸溶解試樣，並控制好溶樣時間，過量的氫氟酸用硼酸分解，溶解產生的二氧化氮用脲素分解，在0.04-0.3mol/L硫酸-硝酸介質中矽酸與鋁酸銨形成成鉬雜多酸，用亞鐵還原矽鉬雜多酸為矽鉬藍，藉以分光光度法測定球化劑中的矽含量，測量的穩定性、重現性、準確度和精密度高，方法漸變快速，完全可達到工業化學分析的要求。
具體實施例方式
下面通過實施例進一步說明本發明的技術方案球化劑中矽含量的測定方法，它包括以下步驟(1)試液製備用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過量的氫氟酸，溶解產生的二氧化氮用脲素分解，製得弱酸性試樣溶液；(2)測矽在弱酸性溶液中，加入鉬酸銨，使單分子矽酸與鉬酸銨絡合，形成黃色的矽鉬雜多酸，以草酸掩蔽磷、砷的鉬雜多酸幹擾後，用硫酸亞鐵銨將矽鉬雜多酸還原成矽鉬藍，再測定其吸光值。
其中，試液製備步驟包括以下分步驟(1)準確稱取多個矽含量不同的球化劑標準試樣20mg於多個乾燥的塑料杯中，每杯試樣按以下後續步驟製備試液；(2)分別加入p1.42硝酸6ml，邊搖邊分別滴人20滴氫氟酸，充分搖動使其反應50-60秒；(3)分別加入5％硼酸溶液50ml，搖勻；(4)分別轉移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)按上述同樣方法處理矽鐵標準試樣作為空白溶液。
測矽步驟包括以下分步驟(1)移取試液2.0ml於100ml錐形瓶中；(2)加入混合溶液30ml，搖勻；
(3)加入5％的鉬酸銨溶液5ml，搖勻，沸水浴30秒；(4)加入5％草酸10ml，搖勻；(5)加入6％的硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻；(6)在0.5-1.0cm比色皿中，以水空白，於680nm波長處測定其吸光值；(7)分別按上述同樣方法顯色測定吸光值，並製得矽的標準曲線；(8)在標準曲線查得試樣中的矽含量。
混合溶液的製備方法為取p1.42硝酸40ml，加水稀釋至1000ml。
試樣製備過程中，加入硝酸和氫氟酸後，於沸水浴中加熱溶解30秒，通過試驗發現其測定結果主要是矽量全部偏低，判斷為加熱過程中氫氟酸與矽劇烈反應形成四氟化矽揮發後造成，而且標準樣品的測定結果根本不成線性。因此，試樣製備過程中不加熱製備，其效果較好。
試樣製備過程中，控制試樣溶解時間不超過30秒，其測定結果均偏低，這是因為試樣溶解不完全，造成矽的測定值均偏低。
試樣製備過程中，控制試樣溶解時間2分左右，其測定結果矽量偏低，這說明試樣在溶解過程中，時間過長造成矽的損失，至使矽量測定結果偏低，並且矽測定值的重現性，準確性差。
試樣製備過程中，控制試樣溶解時間50-60秒，其測定結果矽量結果較好，經多次試驗驗證，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，證明方法可靠、實用。
權利要求
1.球化劑中矽含量的測定方法，其特徵在於它包括以下步驟(1)試液製備用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過量的氫氟酸，溶解產生的二氧化氮用脲素分解，製得弱酸性試樣溶液；(2)測矽在弱酸性溶液中，加入鉬酸銨，使單分子矽酸與鉬酸銨絡合，形成黃色的矽鉬雜多酸，以草酸掩蔽磷、砷的鉬雜多酸幹擾後，用硫酸亞鐵銨將矽鉬雜多酸還原成矽鉬藍，再測定其吸光值。
2.根據權利要求1所述的球化劑中矽含量的測定方法，其特徵在於所述的試液製備步驟包括以下子步驟(1)準確稱取多個矽含量不同的球化劑標準試樣20mg於多個乾燥的塑料杯中，每杯試樣按以下後續步驟製備試液；(2)加入p1.42硝酸6ml，邊搖邊分別滴人20滴氫氟酸，充分搖動使其反應50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，搖勻；(4)轉移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)按上述同樣方法處理矽鐵標準試樣作為空白溶液。
3.根據權利要求1所述的球化劑中矽含量的測定方法，其特徵在於所述的測矽步驟包括以下子步驟(1)移取試液2.0ml於100ml錐形瓶中；(2)加入混合溶液30ml，搖勻；(3)加入5％的鉬酸銨溶液5ml，搖勻，沸水浴30秒；(4)加入5％草酸10ml，搖勻；(5)加入6％的硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻；(6)在0.5-1.0cm比色皿中，以水空白，於680nm波長處測定其吸光值；(7)分別按上述同樣方法顯色測定吸光值，並製得矽的標準曲線；(8)在標準曲線查得試樣中的矽含量。
4.根據權利要求1或3所述的球化劑中矽含量的測定方法，其特徵在於所述的混合溶液的製備方法為取p1.42硝酸40ml，加水稀釋至1000ml。
全文摘要
本發明公開了一種球化劑中矽含量的測定方法，它包括試液製備和測矽步驟，其中試液製備步驟包括用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過量的氫氟酸，溶解產生的二氧化氮用脲素分解，製得弱酸性試樣溶液，測矽步驟包括在弱酸性溶液中，加入鉬酸銨，使單分子矽酸與鉬酸銨絡合，形成黃色的矽鉬雜多酸，以草酸掩蔽磷、砷的鉬雜多酸幹擾後，用硫酸亞鐵銨將矽鉬雜多酸還原成矽鉬藍，再測定其吸光值。本發明具有測量的穩定性、重現性、準確度和精密度高，方法漸變快速等優點，完全可達到工業化學分析的要求。
文檔編號G01N1/28GK1916606SQ20061002164
公開日2007年2月21日 申請日期2006年8月25日 優先權日2006年8月25日
發明者喻倫友 申請人:四川東風電機廠有限公司