一種快速檢測乙醇和丙酮的敏感材料的製作方法
2023-09-19 09:41:00 1
一種快速檢測乙醇和丙酮的敏感材料的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種快速檢測乙醇和丙酮的敏感材料，是由石墨烯負載的鉑原子摻雜的Y2O3、TiO2和ZnO組成的複合敏感材料，其製備方法是：將易溶於酸性水溶液的釔鹽、鈦鹽和鋅鹽共溶於硝酸水溶液中，加入檸檬酸和異丙醇，反應後再加入葡萄糖和氯鉑酸，回流，冷卻後加入石墨烯和乙二醇，超聲振蕩，旋轉蒸發，將黑色粘稠物乾燥、焙燒、冷卻即得石墨烯負載的由Pt原子摻雜的Y2O3、TiO2和ZnO組成的複合敏感材料。使用本發明所提供的敏感材料製作的監測乙醇和丙酮的氣體傳感器，可以在現場快速、準確測定空氣中的微量乙醇和丙酮而不受其它共存物的幹擾。
【專利說明】—種快速檢測乙醇和丙酮的敏感材料
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種快速檢測乙醇和丙酮的敏感材料，特別是石墨烯負載的由鉬原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的複合敏感材料，屬於傳感【技術領域】。
【背景技術】
[0002]乙醇是無色、透明，具有特殊香味的易揮發液體，密度比水小，可以與水、乙酸、丙酮、苯、四氯化碳、氯仿、乙醚、乙二醇、甘油、硝基甲烷、吡啶和甲苯等溶劑混溶，是一種重要的有機溶劑，在化工、製藥和印刷等許多領域被廣泛採用；乙醇對細菌繁殖體、真菌及病毒都有很好的殺滅作用，因此，它也是最常見、最普通並為人所熟悉的消毒劑。但是，乙醇蒸汽容易擴散，能與空氣形成爆炸性混合物，遇明火或高熱會引燃甚至爆炸；此外，乙醇為中樞神經系統抑制劑，對人體的作用一般可分為興奮、催眠、麻醉、窒息四個階段，患者進入第三或第四階段，會出現意識喪失、瞳孔擴大、呼吸不規律、休克、心力循環衰竭及呼吸停止。人們在生產中長期接觸高濃度乙醇可引起鼻、眼、黏膜刺激症狀，以及頭痛、頭暈、疲乏、易激動、震顫、噁心等；長期酗酒可引起多發性神經病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌損害及器質性精神病等；目前交管部門為了保證交通安全，嚴格限制並檢測駕駛員的飲酒情況。
[0003]丙酮是一種無色透明液體，易揮發，易溶於水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、油類和烴類等有機溶劑。工業上主要用在炸藥、塑料、橡膠、纖維、製革、油脂、噴漆等行業中，也可以作為合成烯酮、醋酐、碘仿、甲酯、氯仿、環氧樹脂等物質的重要原料。空氣中的丙酮對中樞神經系統有抑制、麻醉作用，高濃度接觸可能出現肝、腎和胰腺的損害。急性中毒時可發生嘔吐、氣急、痙攣甚至昏迷。口服後，口唇、咽喉燒灼感，經數小時的潛伏期後可發生口乾、嘔吐、昏睡、酸中度，甚至暫時性意識障礙。丙酮對人體的長期損害，表現為對眼的刺激症狀如流淚、畏光和角膜上皮浸潤等，還可表現為眩暈、灼熱感，咽喉刺激、咳嗽等。此外，丙酮屬於甲類火災危險物質，在室溫下其蒸汽與空氣能形成爆炸性混合物。
[0004]空氣中微量乙醇和丙酮的準確分析方法主要有氣相色譜法、指示劑法及重鉻酸鉀氧化分光光度法等。例如，2012年12月中國衛生檢驗雜誌刊出「毛細管柱氣相色譜法測定空氣中丙酮」的文章，2012年4月中國化學會第28屆學術年會會刊報導了 「測定呼吸氣中丙酮的色譜方法」的文章，等等。但這種方法的缺點是分析步驟複雜、耗時長，而且需要昂貴的儀器設備。目前出現的乙醇在線傳感器或分析儀，如交管部門現場使用的酒精濃度測定儀，多採用電化學法和比色測定方法，誤差都比較大，只能作為一種半定量分析方法。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是克服以往技術的不足，提供一種對乙醇和丙酮都有較高選擇性的催化發光敏感材料。用這種敏感材料製作的監測乙醇和丙酮的氣體傳感器，可以在現場快速、準確測定空氣中的微量乙醇和丙酮而不受其它共存物的幹擾。
[0006]本發明所述的敏感材料是石墨烯負載的由鉬原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的複合敏感材料，其製備方法是:
[0007]將易溶於酸性水溶液的釔鹽、鈦鹽和鋅鹽共溶於質量分數為15-25%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恆溫攪拌1-2小時，然後加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在100-110°C溫度下回流3-5小時，冷卻後加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩1-2小時，在80-90°C溫度下旋轉蒸發得到黑色粘稠物，將此粘稠物置於乾燥箱內在110-120°C溫度下乾燥4-6小時，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至270-285°C，保持此溫度6-8小時，自然冷卻即得石墨烯負載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的複合敏感材料。
[0008]其中，釔鹽是醋酸釔、草酸釔、硝酸釔、硫酸釔、磷酸釔和氯化釔的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，鈦鹽是硫酸鈦、硫酸氧鈦、三氯化鈦和四氯化鈦的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，鋅鹽是氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、高氯酸鋅、磷酸二氫鋅和醋酸鋅的無水物或水合物的一種或幾種的混合物。
[0009]當製得的複合敏感材料各組分質量分數滿足Pt(3_5 % ), Y2O3 (8-13 % ),T12(12-20%), ZnO(5-10% )和C(52-72% )時，用於作為檢測乙醇和丙酮的敏感材料具有很高的靈敏性和選擇性。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
[0011]將四水醋酸釔、九水硫酸鈦、四水硫酸鋅和二水氯化鋅共溶於質量分數為15%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恆溫攪拌I小時，然後加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在102°C溫度下回流5小時，冷卻後加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩2小時，在80°C溫度下旋轉蒸發得到黑色粘稠物，將此粘稠物置於乾燥箱內在110°C溫度下乾燥6小時，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至270°C，保持此溫度7小時，自然冷卻即得石墨烯負載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的複合敏感材料。
[0012]分析:對複合粉體材料進行成分分析，測得質量百分數為4.1% Pt、10.3% Y2O3,15.5% T12,5.1% ZnO 和 65.0% C。
[0013]應用:以此粉體材料作為敏感材料檢測乙醇和丙酮，線性範圍為乙醇1.7-157mg/m3和丙酮0.8-79mg/m3,檢出限為乙醇1.0mg/m3和丙酮0.5mg/m3,共存物沒有幹擾。
[0014]實施例2
[0015]將九水草酸釔、硫酸氧鈦和六水硝酸鋅共溶於質量分數為18%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恆溫攪拌2小時，然後加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在105°C溫度下回流3小時，冷卻後加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩I小時，在85°C溫度下旋轉蒸發得到黑色粘稠物，將此粘稠物置於乾燥箱內在115°C溫度下乾燥4小時，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至275°C，保持此溫度7小時，自然冷卻即得石墨烯負載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的複合敏感材料。
[0016]分析:對複合粉體材料進行成分分析，測得質量百分數為3.7% Pt,8.5% Y2O3,12.1% T12,8.3% ZnO 和 67.4% C。
[0017]應用:以此粉體材料作為敏感材料檢測乙醇和丙酮，線性範圍為乙醇0.7_63mg/m3和丙酮0.5-75mg/m3,檢出限為乙醇0.2mg/m3和丙酮0.2mg/m3,共存物沒有幹擾。
[0018]實施例3
[0019]將六水硝酸釔、硫酸氧鈦和六水高氯酸鋅共溶於質量分數為20%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恆溫攪拌I小時，然後加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在108°C溫度下回流3.5小時，冷卻後加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩2小時，在90°C溫度下旋轉蒸發得到黑色粘稠物，將此粘稠物置於乾燥箱內在118°C溫度下乾燥5小時，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至280°C，保持此溫度6小時，自然冷卻即得石墨烯負載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的複合敏感材料。
[0020]分析:對複合粉體材料進行成分分析，測得質量百分數為4.5% Pt、12.2% Υ203、
18.6% T12,9.7% ZnO 和 55.0% C0
[0021]應用:以此粉體材料作為敏感材料檢測乙醇和丙酮，線性範圍為乙醇0.7_63mg/m3和丙酮0.5-75mg/m3,檢出限為乙醇0.2mg/m3和丙酮0.2mg/m3,共存物沒有幹擾。
[0022]實施例4
[0023]將八水硫酸釔、磷酸釔、四氯化鈦和磷酸二氫鋅共溶於質量分數為23%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恆溫攪拌1.5小時，然後加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在107°C溫度下回流4小時，冷卻後加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩1.5小時，在82°C溫度下旋轉蒸發得到黑色粘稠物，將此粘稠物置於乾燥箱內在112°C溫度下乾燥6小時，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至285°C，保持此溫度6小時，自然冷卻即得石墨烯負載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的複合敏感材料。
[0024]分析:對複合粉體材料進行成分分析，測得質量百分數為3.2% PtUl.7% Y2O3,14.7% T12,7.8% ZnO 和 62.6% C0
[0025]應用:以此粉體材料作為敏感材料檢測乙醇和丙酮,線性範圍為乙醇0.7-63mg/m3和丙酮0.5-75mg/m3,檢出限為乙醇0.2mg/m3和丙酮0.2mg/m3,共存物沒有幹擾。
[0026]實施例5
[0027]將六水氯化釔、九水硫酸鈦和二水醋酸鋅共溶於質量分數為25%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恆溫攪拌2小時，然後加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在110°C溫度下回流4.5小時，冷卻後加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩2小時，在88°C溫度下旋轉蒸發得到黑色粘稠物，將此粘稠物置於乾燥箱內在120°C溫度下乾燥4.5小時，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至278°C，保持此溫度8小時，自然冷卻即得石墨烯負載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的複合敏感材料。
[0028]分析:對複合粉體材料進行成分分析，測得質量百分數為4.8% Pt,9.9% Y2O3,
19.2% T12,6.5% ZnO 和 59.6% C0
[0029]應用:以此粉體材料作為敏感材料檢測乙醇和丙酮，線性範圍為乙醇0.7_63mg/m3和丙酮0.5-75mg/m3,檢出限為乙醇0.2mg/m3和丙酮0.2mg/m3,共存物沒有幹擾。
【權利要求】
1.一種快速檢測乙醇和丙酮的敏感材料，其特徵是由石墨烯負載的Pt、Y203、T12和ZnO組成的複合敏感材料，其中各組分的質量百分數範圍為3-5% Pt,8-13% Y2O3>12-20%T12,5-10% ZnO和52-72% C，其製備方法是:將易溶於酸性水溶液的釔鹽、鈦鹽和鋅鹽共溶於質量分數為15-25%的硝酸水溶液中，加入適量檸檬酸和異丙醇，在50°C溫度下恆溫攪拌1-2小時，然後加入適量葡萄糖和氯鉬酸，在100-110°C溫度下回流3-5小時，冷卻後加入適量石墨烯和乙二醇，超聲振蕩1-2小時，在80-90°C溫度下旋轉蒸發得到黑色粘稠物，將此粘稠物置於乾燥箱內在110-120°C溫度下乾燥4-6小時，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至270-285°C，保持此溫度6_8小時，自然冷卻即得石墨烯負載的由Pt原子摻雜的Y203、T12和ZnO組成的複合敏感材料。
2.根據權利要求1所述的一種快速檢測乙醇和丙酮的敏感材料，其特徵是所述的釔鹽是醋酸釔、草酸釔、硝酸釔、硫酸釔、磷酸釔和氯化釔的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，鈦鹽是硫酸鈦、硫酸氧鈦、三氯化鈦和四氯化鈦的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，鋅鹽是氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、高氯酸鋅、磷酸二氫鋅和醋酸鋅的無水物或水合物的一種或幾種的混合物。
【文檔編號】G01N31/10GK104267023SQ201410460639
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月4日 優先權日:2014年9月4日
【發明者】周考文, 李姍, 楊鵬越 申請人:北京聯合大學