用於x射線及多種光源原位結構檢測的伸展流變裝置的製作方法

2023-09-19 10:07:00

專利名稱：用於x射線及多種光源原位結構檢測的伸展流變裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型屬於在多種光源下高分子材料熔體拉伸性能的測試技術，具體涉及到 在不同應變速率範圍，不同溫度條件下測試高分子材料熔體的拉伸性能。得到高分子材料 熔體在不同應變速率下的結構鬆弛，取向行為與外場應變的關係。也可作為熔體紡絲裝置 來使用，對材料的可紡性與力學性能進行測量的裝置。
背景技術：
高分子材料熔體的拉伸性能對於高分子加工中具有重要的意義。包括紡絲，注塑 吹膜等的加工方法都涉及高分子材料熔體的拉伸性能。但是由於通常的工業加工裝置比較 龐大，而且由於加工過程中流動場行為非常複雜，所以不適合作為理論研究伸展流動誘導 高分子結晶的工具。其次，伸展流動場誘導高分子結晶不僅需要裝置簡便，而且通常還需要 和同步輻射檢測裝置，原位紅外，雷射光散射等檢測裝置配合使用，所以檢測窗口替換，光 通道必須非常靈活。再次，為了研究伸展流動誘導高分子結晶的機理，我們通常需要比較純 的伸展流動場，這樣剪切等其它流動的混合儘量少，這樣才能得到伸展流動誘導高分子結 晶的機理。國際上現在新出了伸展流變裝置主要有以下幾種，分別是英國劍橋大學開發的 filament stretching rheometer,TA公司的EVF(Extensional Viscosity Fixture),以及 Xpansion Instruments Jf^fitJ SER (Sentmanat Extensional Rheometer) 。^fflMiii串、 由於是固定軸是水平移動，所以可拉伸的範圍非常有限，而且無法保證恆定的拉伸速率進 行拉伸，所以這種伸展流動對於研究伸展誘導高分子結晶不利。其次，EVF改進了樣品固定 端的拉伸方式，以將樣品卷在轉動軸上進行拉伸，這樣可以將高分子樣品無限的拉伸直至 斷裂。但是這種裝置的缺點在於固定樣品的一個軸是圍繞其軸心轉動，而另一個轉軸必須 以第一個轉軸為中心進行轉動，這樣就造成了無法和同步輻射光源，以及其他檢測技術進 行原位檢測高分子在拉伸過程中的結構變化。這個是它的缺陷。SER流變儀是Dr. Martin Sentmanat於2003年開發的。這種伸展流變儀具有非常多的優勢。首先它的樣品拉伸方式 是通過轉軸將高分子纏繞在滾軸上使高分子熔體進行伸展變形，這樣可以使得高分子熔體 的伸展形變無限大，直至樣品斷裂。其次，由於兩個軸都是固定地沿其自己的中心軸進行轉 動，也就是轉軸中心沒有位移，這樣可以使得原位進行光學檢測，包括X射線檢測其他原位 檢測裝置方便配合使用。但是有一個重要的問題是這種裝置通常都是寄居在剪切流變儀的 平臺上進行工作，所以使得整個裝置顯得非常笨重，不利於與同步輻射檢測裝置聯用。
發明內容基於以上的討論，得出一個理想的研究伸展流動誘導高分子結晶的裝置應該具有 以下方面的優點1、轉軸的拉伸方式是轉動使得樣品卷繞在轉軸上，而不是通過水平移動 的方法將樣品拉長，這樣一方面可以得到高的拉伸變形。另一方面，可以得到恆應變速率的 拉伸。再次，樣品變形處總是在拉伸軸的中心進行，而檢測位置通常也在這一點。2、裝置應該輕便以攜，體積小，這樣更適合在同步輻射光源進行試驗。3、由於不同的樣品，不同溫度 時的加工特性相差很大，所以必須使裝置的轉矩量程，拉伸速率範圍都足夠大。4、由於需要 配合不同的檢測手段，我們通常需要更換通光孔的材料，因此，窗口的變化必須可以靈活替換。總結以上四點，本實用新型提供一臺體積小、拉伸方式應為沿轉軸卷繞，溫度可 控、轉速可調範圍大，通光孔窗口材料容易更換，能用於不同微觀結構檢測儀器上的用於X 射線及多種光源原位結構檢測的伸展流變裝置。實現上述發明目的的技術解決方案如下用於X射線及多種光源原位結構檢測的伸展流變裝置包括機箱和伺服電機，所述 伺服電機的輸出端通過聯軸器連接著動態扭矩傳感器的輸入端，動態扭矩傳感器的輸出端 通過聯軸器連接著主動軸；所述主動軸兩端通過軸承設於機箱上，與主動軸平行的從動軸 通過軸承設於機箱上；所述主動軸和從動軸一側配合設有齒輪傳動副，主動軸和從動軸中 部徑向上均設有一個以上的螺紋孔，每個螺紋孔配合設有壓緊螺釘。所述機箱內設有吹氣盒子，吹氣盒子套設在所述主動軸和從動軸中部，吹氣盒子 的內側壁上設有加熱側板，吹氣盒子的一側壁上均勻設有小孔。所述伺服電機的轉速範圍為1-3000轉/分。所述齒輪傳動副為精細齒輪傳動副，其模數為30。本實用新型的有益技術效果體現在以下方面該裝置具有體積小、恆定速度可調 節、可以採用多通道實時數據採集等特點；在不同的光源條件下可以調整實驗溫度，改變電 機轉速來實現不同拉伸(壓縮)速度情況下在線測量材料變形與鬆弛的結構變化，從而得 到在不同溫度下高分子材料熔體的力學強度，以及可拉伸性能。進而研究拉伸誘導的高分 子結晶的分子機理。

圖1為本實用新型結構示意圖，圖2為圖1的A-A剖視圖，圖3是本實用新型所述的PEO高分子熔體樣品在應變速率為10-3倒秒時候的工 程應力應變曲線以及真應力應變曲線。及其對應的SAXS 二維圖像。圖4是將hencky strain轉變為拉伸比時的應力拉伸比曲線。
具體實施方式
以下結合附圖，通過實施例對本實用新型作進一步地說明。參見圖1和圖2，用於X射線及多種光源原位結構檢測的伸展流變裝置包括機箱8 和伺服電機1，伺服電機1的轉速範圍為1-3000轉/分。伺服電機1的輸出端通過聯軸器 A9連接著動態扭矩傳感器2的輸入端，動態扭矩傳感器2的輸出端通過聯軸器BlO連接著 主動軸4 ；主動軸4兩端通過軸承安裝於機箱8上，與主動軸平行的從動軸11通過軸承安 裝於機箱8上。主動軸4和從動軸11 一側配合安裝有齒輪傳動副7，齒輪傳動副7為精細 齒輪傳動副，其模數為30。主動軸4和從動軸11中部徑向上開設有一個以上的螺紋孔，每 個螺紋孔配合設有壓緊螺釘12。[0018]機箱8內安裝有吹氣盒子6，吹氣盒子6套設在主動軸4和從動軸11中部，吹氣盒 子6的內側壁上安裝有加熱側板5，吹氣盒子6的一側壁上均勻開設有用於降溫的小孔。當用於檢測時，將高分子樣品3通過螺釘12和壓板13分別固定在主動軸4和從 動軸11上。拉伸裝置進行工作時，首先由電腦主機運行Iabview程序，通過設定拉伸時間， 拉伸速度來控制伺服電機的控制器。進而控制電機的轉動。伺服電機1轉動時通過活性彈 片聯軸器A9帶動動態扭矩傳感器2的輸入端轉動，然後動態扭矩傳感器2的輸出端通過聯 軸器BlO帶動其中與之相連的主動軸4 一端進行轉動。另外一個從動軸11通過齒輪傳動 副7傳動被帶動進行同時同速的反向轉動。主動軸4和從動軸11的同時向相反方向的轉 動使得高分子熔體樣品3被均勻的拉伸。其中溫度控制是通過溫控器來調節加熱倉內樣品 的溫度達到拉伸要求，其中通過氮氣瓶調節氮氣流出速率使氮氣流從一側帶有很多小孔的 鋁質吹氣盒子6中均勻向內吹去。使得整個樣品的溫度保持一致。樣品3拉動前，先開啟 Iabview程序採集轉矩。拉伸過程中的樣品受力情況將被Iabview程序記載下來。橫軸為 時間解析度為1個毫秒。縱軸是扭矩轉化的電壓信號。通過一定的換算可以將電壓信號轉 變為扭矩信號。將熔體伸展流變裝置與不同的原位檢測裝置配合可以原位檢測樣品的不同 尺度的結構信息以及高分子熔體伸展流變性能的信息。檢測光通過機箱8的底板上開的小 孔可以通過樣品，進行實施檢測。然後使得二種信息進行配合分析可以獲得高分子熔體的 變形機理以及新的結構形成的分子機理。實驗實例二維SAXS在線測試交聯PEO熔體的拉伸過程中的結構變化。(1)根據不同的實驗需求，選擇不同的電機，本實用新型採用可換式電機，希望能 滿足熔體強度相差較大的高分子材料熔體拉伸的要求。本實驗採用的大的電機(量程為 2N.m)，另外還配有量程為0.32N.m的電機，主要針對未交聯的高分子熔體拉伸。由於設計 時考慮到電機的更換問題，所以更換非常方便。(2)連接電腦與電機控制箱的串口 將電機控制輸出線接入電腦串口 ；扭矩傳感 器信號輸出線與扭矩傳感器表頭連接好。接通控制箱與拉伸裝置的串口 接通控制箱與伺 服電機的串口 ；接通伺服電機與控制箱中扭矩傳感器的串口。電腦開機後，打開控制箱電源 (即可同時啟動伺服電機1和扭矩傳感器2)。按照實驗需要的大小調整夾具的位置。兩夾 具間最小距離為10mm(加熱套本身的限制)。(3)樣品(交聯ΡΕ0)加工成大小為32mmX20mmX0.8mm矩形狀，固定於加頭處。 兩夾具間樣品的長度為20mm。而且樣品垂直於兩轉軸。旋緊夾片螺絲，確保在拉伸過程中 樣品不會脫落。(4)樣品安裝完畢後，將熔體伸展流變裝置固定在升降臺上，然後將整體置於 SAXS檢測臺上，通過調節升降臺高度以及側向的位移，使得小角X射線通光孔處出射的X射 線垂直穿過樣品正中心。通過螢光紙可以檢測光路是否直接通過樣品中心。(5)開去SAXS檢測儀(同步輻射光，波長為1.24埃)，樣品距離感光屏的距離 為6000mm，開始樣品的拉伸，選擇合適的拉伸速率，拉伸應變。然後開始設定LabVIEW程序 中的各個數值，等到溫度到達需要進行拉伸的溫度後，開始進行拉伸，同時開啟連續採集模 式，曝光時間為30s。本實例採用的恆定的應變速率進行拉伸，拉伸速率為20微米/秒，應變速率為 1*10-3倒秒。通過仿射變形原理獲得樣品厚度的變化，計算出橫截面積的連續變化情況。從工程應力應變曲線獲得真應力應變曲線。如圖3所示，可以看出隨著拉伸形變增大，形成 的周期性的非均一結構形成的SAXS信息越來越明顯。除了獲得真應力應變曲線外，還可以通過加工轉化為拉伸比為橫坐標的應力拉伸 比曲線。具體關係為ε 二 ln(j) = InA得到的拉伸應力-拉伸比的關係見圖4所示。實驗結果表明本裝置可以進行很寬範圍的熔體強度的高分子熔體的拉伸性能的 檢測，而且通過配合原位檢測手段可以測試高分子材料熔體在拉伸過程中的結構變化。
權利要求1.用於X射線及多種光源原位結構檢測的伸展流變裝置，其特徵在於包括機箱和伺 服電機，所述伺服電機的輸出端通過聯軸器連接著動態扭矩傳感器的輸入端，動態扭矩傳 感器的輸出端通過聯軸器連接著主動軸；所述主動軸兩端通過軸承設於機箱上，與主動軸 平行的從動軸通過軸承設於機箱上；所述主動軸和從動軸一側配合設有齒輪傳動副，主動 軸和從動軸中部徑向上均設有一個以上的螺紋孔，每個螺紋孔配合設有壓緊螺釘。
2.根據權利要求1所述的用於X射線及多種光源原位結構檢測的伸展流變裝置，其特 徵在於所述機箱內設有吹氣盒子，吹氣盒子套設在所述主動軸和從動軸中部，吹氣盒子的 內側壁上設有加熱側板，吹氣盒子的一側壁上均勻設有小孔。
3.根據權利要求1所述的用於X射線及多種光源原位結構檢測的伸展流變裝置，其特 徵在於所述伺服電機的轉速範圍為1-3000轉/分。
4.根據權利要求1所述的用於X射線及多種光源原位結構檢測的伸展流變裝置，其特 徵在於所述齒輪傳動副為精細齒輪傳動副，其模數為30。
專利摘要本實用新型涉及用於X射線及多種光源原位結構檢測的伸展流變裝置。該裝置包括機箱和伺服電機，伺服電機輸出端通過聯軸器連接著扭矩傳感器輸入端，扭矩傳感器輸出端通過聯軸器連接著主動軸；主動軸通過軸承設於機箱上，與主動軸平行的從動軸通過軸承設於機箱上；主動軸和從動軸上配合設有齒輪傳動副，主動軸和從動軸中部徑向上均勻設有一個以上螺紋孔，每個螺紋孔配合設有壓緊螺釘。該裝置具有體積小、速度可調節、採用多通道實時數據採集等特點；在不同的光源條件下可以調整實驗溫度，改變電機轉速來實現不同拉伸(壓縮)速度情況下在線測量材料變形與鬆弛的結構變化，從而得到在不同溫度下高分子材料熔體的力學強度，以及可拉伸性能。
文檔編號G01N3/28GK201780236SQ201020231258
公開日2011年3月30日 申請日期2010年6月18日 優先權日2010年6月18日
發明者劉良寶, 李良彬, 汪嘯, 王潔, 程詩旺, 顏廷姿 申請人:中國科學技術大學