一種使用助濾劑的溶劑脫蠟脫油方法
2023-09-20 00:12:25 1
專利名稱：一種使用助濾劑的溶劑脫蠟脫油方法
技術領域：
本發明屬於一種使用助濾劑的烴油溶劑脫蠟脫油方法。
潤滑油溶劑脫蠟脫油聯合裝置是生產潤滑油的脫蠟油料、石蠟或微晶蠟的重要工藝過程。溶劑脫蠟是在潤滑油料中加入溶劑稀釋，使油的粘度降低，然後冷卻至低溫，再將油和蠟分離。溶劑脫蠟脫油中結晶、過濾是重要的操作因素，它們關係到脫蠟油的收率、石蠟、微晶蠟的含油量及石蠟的熔點、微晶蠟的滴點，即關係到油和蠟的產率和質量，也關係到生產裝置的加工能力。溶劑脫蠟脫油裝置在優化工藝條件的基礎上，如果要進一步提高裝置的加工能力，提高脫蠟油收率，提高石蠟和微晶蠟的質量，使用助濾劑是一種很重要的方法。
目前，用於脫蠟的助濾劑主要是四大類第一類烷基萘類，該類用得較早；第二類無灰高聚物類，該類品種較多，最近用得較廣泛，例如聚甲基丙烯酸酯、聚α-烯烴、乙丙共聚物、聚乙烯醋酸酯；第三類粗蠟或微晶蠟的氧化物；第四類某些金屬清淨劑類，例如烷基水楊酸鹽、硫化烷基酚，但報導不多。這些助濾劑有的用在丙烷脫蠟，也有用在酮類溶劑脫蠟上。
USP4,354,003，是採用聚α-烯烴和聚乙烯醋酸乙烯醋共聚物的混合物作助濾劑，主要應用在丙烷脫蠟裝置，助濾劑的總量在0.1％，可提高過濾速度和脫蠟油收率，但未涉及到脫油段的過濾速度的情況。
USP4,451,353是採用聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯的混合物作助濾劑，可用在丁酮和甲基異丁基酮為溶劑的脫蠟裝置，也可用在其它的溶劑脫蠟裝置上，加劑量從0.025～0.15％，可適用於重質餾份油，也可適於脫瀝青油，其相對過濾度可提高5％～35％，而脫蠟油收率可提高1％～7％，但也沒有提到脫油段過濾速度情況。
本發明的目的是在現有技術的基礎上提供一種使用助濾劑的溶劑脫蠟脫油方法，該助濾劑不同於上述四類，該方法將同時提高脫蠟段和脫油段的過濾速度。
本發明提供的方法是將高碳直鏈聚合物助濾劑加入原料油中，在脫蠟脫油溶劑的作用下依次經過油脫蠟、蠟脫油，回收溶劑得到脫蠟油和脫油蠟。
本發明提供的方法是這樣具體實施的將60～90℃的助濾劑加入60～90℃的原料油中，脫蠟脫油溶劑分予稀釋、一次、二次、三次共4次分別加入，在-5℃～30℃下過濾，然後在相同溫度下加入冷洗溶劑，得到蠟膏和脫蠟濾液，將脫蠟濾液中的溶劑回收後得到脫蠟油，蠟膏在脫蠟脫油溶劑的作用下，在0～25℃下進行一段或兩段脫油，過濾所得的脫油濾液循環至第一脫油段或不循環，將蠟膏中的溶劑回收後得到粗石蠟和粗微晶蠟。
所述的原料油選自減壓二線餾分油、減壓三線餾分油、減壓四線餾分油、脫瀝青油之中的一種，或其它含蠟的餾分油如加氫蠟油、催化蠟油、熱裂化蠟油、焦化蠟油等。減壓二線餾分油、減壓三線餾分油或減壓四線餾分油為石蠟基原油或中間基原油經過減壓蒸餾所得，脫瀝青油為石蠟基原油或中間基原油經過減壓蒸餾得到減壓渣油再經溶劑脫瀝青所得。
所述的助濾劑是一種高碳直鏈聚合物，碳鏈的碳原子數為50～120，分子量為700～1800，支鏈度為0～1％，滴點為100～110℃，25℃針入度0～5(1/10mm)。該助濾劑既可單獨使用，也可與其它類型的助濾劑一起使用，譬如該助濾劑可以和烷基萘類、無灰高聚物類、粗蠟或微晶蠟的氧化物、金屬清淨劑類助濾劑中的1～4種混合使用。助濾劑佔原料油的0.05～1重％。
所述的脫蠟脫油溶劑可以為丙烷，也可以為酮類溶劑和苯類溶劑的混合物例如丁酮-甲苯、丙酮-苯-甲苯或甲基乙基酮-苯-甲苯等。
脫蠟段溶劑與原料油的總重量比為2～5∶1，第一脫油段溶劑與原料油的總重量比為0.5～3∶1，第二脫油段溶劑與原料油的總重量比為0.5～3∶1。
下面結合附圖
對本發明所提供的方法予以進一步的說明，圖中省略了許多設備如結晶器、過濾器等，管線的形狀和尺寸不受附圖的限制，而是根據具體情況確定。
附圖示意出一種使用助濾劑、濾液循環的溶劑脫蠟方法流程。但本發明提供的方法同樣適用於非濾液循環流程的溶劑脫蠟。
來自管線1的原料油和分別來自管線8、9的高碳直鏈聚合物助濾劑、予稀釋溶劑一起進入脫蠟段2，一次、二次、三次、冷洗溶劑依次分別經管線11、12與22、13進入脫蠟段2，在-5～-30℃下結晶後過濾，在同一溫度下，冷洗溶劑經管線加入，14濾液經管線10去溶劑回收系統(圖中未標出)，回收溶劑後的脫蠟油進一步加工後可以作為潤滑油基礎油。
從脫蠟段過濾得到的蠟膏經管線3進入第一脫油段4，一次、冷洗溶劑依次分別經管線15與7、16進入第一脫油段4，在0～25℃下結晶、過濾、冷洗，濾液經管線19分為兩部分，其中小部分濾液經管線20去溶劑回收系統(圖中未標出)，大部分濾液經管線21分為一次、二次溶劑分別經管線11、22和12進入脫蠟段2。
從第一脫油段過濾得到的蠟膏經管線5進入第二脫油段6，一次、冷洗溶劑依次分別經管線17、18進入第二脫油段6，在0～25℃下結晶、過濾、冷洗，濾液作為一次溶劑經管線7返回第一脫油段4，蠟膏經管線23出裝置，可以製成各種石蠟或微晶蠟產品。
本發明提供的方法中採用一種高碳直鏈聚合物作為單一助濾劑，或與其它類型的助濾劑混合使用，不僅提高脫蠟段的過濾速度，而且對第一脫油段和第二脫油段的過濾速度也有不同程度的提高，從而提高裝置的加工能力。脫蠟油收率提高1～4個百分點，微晶蠟、混晶蠟的滴點可提高0.5～8.0℃，石蠟的熔點可提高2℃左右。該方法工藝流程簡單，在工業上容易實施。本發明提供的方法適用於溶劑脫蠟-脫油的非濾液循環過程，也適於濾液循環過程。
附圖是一種使用助濾劑、濾液循環的溶劑脫蠟方法的流程示意圖。
附圖中各編號說明如下2代表脫蠟段，4為第一脫油段，6為第二脫油段，其餘編號均為管線。
下面的實施例將對本發明提供的方法予以進一步的說明，但並不因此而限制本發明。
原料油的性質如表1所示。助濾劑的商品牌號為SASOBIT，由南非SASOL公司生產，碳鏈的碳原子數為95，分子量為1300，支鏈度為0.5％，滴點為105℃，25℃針入度為2(1/10mm)。試驗所用的脫蠟脫油溶劑為丁酮-甲苯，其組成為丁酮∶甲苯＝60∶40(體積比)。試驗所用的結晶器直徑為200mm，高為500mm，安裝有帶彈簧的刮刀，刮刀轉速60轉/分，過濾器是一個直徑約為250mm的帶濾布的漏鬥。
對比例1本對比例說明不加助濾劑SASOBIT、濾液不循環的溶劑脫蠟情況。
原料油為石蠟基原油的減壓四線餾份油，將原料油和脫蠟脫油溶劑裝在結晶器內，稀釋溶劑分予稀釋、一次、二次、三次共4次分別在70℃、30℃、-10℃、和-15℃下加入，在-21℃下對過濾器中的物料進行過濾，在同樣溫度下進行冷洗。該段丁酮-甲苯溶劑與原料油的總重量比為4.5∶1。將脫蠟濾液中的溶劑蒸發後得到脫蠟油。
在第一脫油段，向脫蠟段的蠟膏中加入稀釋溶劑和冷洗溶劑，該段丁酮-甲苯溶劑與原料油的總重量比為2.5∶1，在15℃下過濾，得到的濾液去溶劑回收系統。
在第二脫油段，向第一脫油段的蠟膏中加入稀釋溶劑和冷洗溶劑，該段丁酮-甲苯溶劑與原料油的總重量比為1.8∶1，在20℃下過濾，得到的濾液去溶劑回收系統，蒸髮蠟膏中的溶劑後得到石蠟和微晶蠟的中間產品。
試驗的主要操作條件和結果如表2所示。從表2可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為279、237、323kg/h·m2，脫蠟油收率為45.6重％，混晶蠟的滴點為66.0℃。
實施例1與對比例1相比，本實施例在脫蠟段加入0.11重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結果如表2所示。從表2可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為500、328、508kg/h·m2，與對比例1相比，比相應段的過濾速度分別提高79％、38％、57％。脫蠟油收率為48.1重％，比對比例1的脫蠟油收率提高2.5個百分點。混晶蠟的滴點為66.5℃，比對比例1提高0.5℃。
實施例2與對比例1相比，本實施例在脫蠟段加入0.33重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結果如表2所示。從表2可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為398、279、508kg/h·m2，與對比例1相比，比相應段的過濾速度分別提高42％、17％、57％。脫蠟油收率為46.6重％，比對比例1的脫蠟油收率提高1.0個百分點。混晶蠟的滴點為66.5℃，比對比例1提高0.5℃。
對比例2本對比例說明不加助濾劑SASOBIT、濾液不循環的溶劑脫蠟情況。與對比例1相比，本對比例的原料油為石蠟基原油的脫瀝青油，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結果如表3所示。從表3可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為130、58、68kg/h·m2，脫蠟油收率為37.4重％，微晶蠟的滴點為74.0℃。
實施例3與對比例2相比，本實施例在脫蠟段加0.33重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結果如表3所示。從表3可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為181、64、86kg/h·m2，與對比例2相比，比相應段的過濾速度分別提高39％、10％、26％。脫蠟油收率為38.8重％，比對比例2的脫蠟油收率提高1.4個百分點。微晶蠟的滴點為81.5℃，比對比例2提高7.5℃。
實施例4與對比例2相比，本實施例在脫蠟段加入0.55重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結果如表3所示。從表3可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為150、65、106kg/h·m2，與對比例2相比，比相應段的過濾速度分別提高15％、12％、55％。脫蠟油收率為41.0重％，比對比例2的脫蠟油收率提高3.6個百分點。微晶蠟的滴點為82.0℃，比對比例2提高8.0℃。
對比例3本對比例說明不加助濾劑SASOBIT、濾液不循環的溶劑脫蠟情況。與對比例1相比，本對比例的原料油為石蠟基原油的減壓三線餾份油，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結果如表4所示。從表4可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為350、310、320kg/h·m2，脫蠟油收率為50.5重％，石蠟的熔點為54.0℃。
實施例5與對比例3相比，本實施例在脫蠟段加入0.11重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結果如表4所示。從表4可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為550、340、480kg/h·m2，與對比例3相比，比相應段的過濾速度分別提高57％、9％、50％。脫蠟油收率為53.2重％，比對比例3的脫蠟油收率提高2.7個百分點。石蠟的熔點為56.0℃，比對比例3提高2.0℃。
實施例6與對比例3相比，本實施例在脫蠟段加入0.33重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結果如表4所示。從表4可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為400、350、470kg/h·m2，與對比例3相比，比相應段的過濾速度分別提高14％、12％、46％。脫蠟油收率為54.1重％，比對比例3的脫蠟油收率提高3.7個百分點。石蠟的熔點為56.5℃，比對比例3提高2.5℃。
對比例4本對比例說明不加助濾劑SASOBIT的溶劑脫蠟情況。與對比例2相比，本對比例為濾液循環流程，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結果如表5所示。從表5可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為112、36、60kg/h·m2，脫蠟油收率為42.4重％，微晶蠟的滴點為75.0℃。
實施例7與對比例4相比，本實施例在脫蠟段加入0.33重％助濾劑SASOBIT，其它條件均相同。
試驗的主要操作條件和結果如表5所示。從表5可看出，脫蠟段、第一脫油段和第二脫油段的過濾速度分別為130、49、76kg/h·m2，與對比例4相比，比相應段的過濾速度分別提高16％、36％、26％。脫蠟油收率為43.7重％，比對比例4的脫蠟油收率提高1.3個百分點。微晶蠟的滴點為80.0℃，比對比例4提高5.0℃。
表1
表2
表3
表4
表權利要求
1.一種使用助濾劑的溶劑脫蠟脫油方法，其特徵在於將0.05～1重％的高碳直鏈聚合物助濾劑加入原料油中，在脫蠟脫油溶劑的作用下依次經過油脫蠟、蠟脫油，回收溶劑得到脫蠟油和脫油蠟。
2.按照權利要求1的方法，其特徵在於所述的高碳直鏈聚合物助濾劑碳鏈的碳原子數為50～120，分子量為700～1800，支鏈度為0～1％，滴點為100～110℃，25℃針入度為0～5。
3.按照權利要求1或2的方法，其特徵在於所述的助濾劑既可單獨使用，也可與烷基萘類、無灰高聚物類、粗蠟或微晶蠟的氧化物、金屬清淨劑類助濾劑中的1～4種混合使用。
4.按照權利要求1的方法，其特徵在於所述的原料油選自減壓二線餾分油、減壓三線餾分油、減壓四線餾分油、脫瀝青油、加氫蠟油之中的一種。
5.按照權利要求1的方法，其特徵在於所述的脫蠟脫油溶劑為酮類溶劑和苯類溶劑的混合物。
6.按照權利要求1或5的方法，其特徵在於所述的脫蠟脫油溶劑為丁酮-甲苯。
7.按照權利要求1或5的方法，其特徵在於所述的脫蠟脫油溶劑為丙酮-苯-甲苯。
8.按照權利要求1或5的方法，其特徵在於所述的脫蠟脫油溶劑為甲基乙基酮-苯-甲苯。
9.按照權利要求1的方法，其特徵在於所述的脫蠟脫油溶劑為丙烷。
全文摘要
一種使用助濾劑的溶劑脫蠟脫油方法,是將0.05～1重%的高碳直鏈聚合物助濾劑加入原料油中,在脫蠟脫油溶劑的作用下依次經過油脫蠟、蠟脫油,回收溶劑得到脫蠟油和脫油蠟。該方法既可提高脫蠟段的過濾速度,同時也能提高脫油段的過濾速度,從而提高裝置的加工能力,該方法工藝流程簡單,在工業上容易實施。
文檔編號C10G73/00GK1344783SQ0012490
公開日2002年4月17日 申請日期2000年9月25日 優先權日2000年9月25日
發明者楊焜遠, 楊文忠, 丁洛, 郝榮坤, 李集亮, 程志斌 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院