一種鑑別蘋果原汁的方法
2023-09-20 00:04:05
專利名稱：一種鑑別蘋果原汁的方法
技術領域：
本發明涉及鑑別蘋果原汁的方法。
背景技術：
果汁是水果的精華，富含多種營養成分，而且色澤鮮亮，風味宜人，倍受消費者的青睞。隨著人民生活水平的日益提高與需求的不斷變化，人們逐漸以果汁及其飲料代替各種人工合成的飲料，果汁類飲料的消費量愈來愈大，然而由於水果原料及生產能力的限制，水果原汁的生產成本較高，由此促使一些不誠實的生產商在純果汁中加入便宜果汁或者完全以人工合成物質充做果汁飲料，以此獲取贏利，據統計，國際上有50-80％的果汁在不同程度上被摻假。2003年12月，國家工商管理局公布的對果汁最新抽查結果顯示，總體合格率為55％，其中產品不合格的原因主要是果汁含量和標籤不合格。
蘋果汁是果汁飲料的主要品種，我國是蘋果生產大國，更是蘋果汁出口大國，近幾年，濃縮蘋果汁發展迅速，我國的蘋果汁產業市場潛力非常巨大。由於蘋果汁是一種多組分的混合體系，性狀又受到許多因素的影響，因此，蘋果汁的摻假易於發生，摻假果汁的大量存在，嚴重的損害了消費者的利益和健康。因此為了維護消費者的利益，保證此類產品的進出口質量，促進蘋果汁產業的發展，尋找一種科學而實用的、簡單而精確的蘋果汁真假檢測方法，已經迫在眉睫。
目前報導的蘋果汁真假的檢測方法有糖類、有機酸、酚類、無機元素、胺基酸等特定成分辨別法和穩定同位素、光譜法、位置特異性天然同位素分級-核磁共振法等特定儀器分析法以及標準樣品比較法，這些方法不僅分析程序複雜，耗時長，費用高，而且需要藉助昂貴的分析儀器設備來進行，有些在普通的實驗室難以完成；同時由於水果原汁所含成分很多，其所含成分的種類和數量隨品種、產地、氣候、耕作方法、年份、肥料、農藥等因素的變化而變化，而現有的這些方法沒有考慮這些因素的影響，缺乏一定的系統性和完整性，在應用上存在各自的局限性，有時結果容易出現誤判現象。
發明內容
本發明的目的是提供一種簡便、操作性強的鑑定蘋果原汁真假的方法。
本發明所提供的鑑別蘋果原汁的方法，包括如下步驟1)測定樣品D-蘋果酸的含量，若樣品中存在D-蘋果酸，則說明樣品為摻雜果汁；若樣品中不存在D-蘋果酸，則進行第二步；2)利用酸鹼滴定法測定樣品中總酸值X1，以g/100ml計，並且0.15g/100mL≤X1；利用3，5二硝基水楊酸比色法測定總糖值，得到總糖值/總酸值X2，並且9.60≤X2≤99.14；利用HPLC法測定樣品中果糖X3和葡萄糖/果糖X4，並且3.34g/100ml≤X3≤7.93g/100ml，0.33≤X4≤0.88；利用HPLC法測定樣品中香豆酸X5，以mg/L計；測定緩衝容量X6用0.1mol/L NaOH滴定果汁樣品，用pH計測定pH值，按100ml果汁變化1個pH單位所用NaOH的體積計算緩衝容量X6，以ml計，並且13ml≤X6≤50.60ml；然後，按照公式I計算樣品中L-蘋果酸Y，以mg/L計；Y＝12.41+38.76X1-40.74X4-2.69X5-294.27X12+35.36X42+0.25X52-0.089X62-1.82X1*X2-9.97X1*X6-0.026X2*X3+0.0127X2*X5+0.029X2*X6+2.13X3*X4-0.042X3*X5-0.358X4*X6(公式I)採用HPLC測定樣品中L-蘋果酸值YA，以mg/ml計，並且1.67mg/mL≤YA；如果YA＝Y±0.20，則說明該樣品為蘋果原汁；反之，為摻雜果汁。
本發明創造性的應用代表蘋果原汁特徵的數學模型，通過測定各種參數完成對樣品中蘋果酸的測定，排除了各種環境因素的影響，具有系統性和全面性；檢測指標測試方法簡單，無需藉助更昂貴的儀器，在一般的實驗室能夠完成；方法準確、迅速、易於操作，克服了已有方法的局限性、不準確性以及難操作性等缺點。
具體實施例方式
實施例1、方法驗證1).自製蘋果原汁樣品，將其置於4℃冰箱中待測備用，利用HPLC法分析測定樣品中的D-蘋果酸含量為0mg/L，即在待測樣品中沒有檢測到D-蘋果酸，繼續步驟2操作。
2).利用HPLC法分析測定樣品中的蘋果酸含量為3.08mg/mL，即樣品中L-蘋果酸含量為3.08mg/mL，YA≥1.67mg/mL；利用酸鹼滴定法測定樣品中的總酸(X1)為0.276g/100mL，X1≥0.15g/100mL；利用3，5二硝基水楊酸比色法測定樣品中的總糖，得到總糖/總酸(X2)為36.59，9.60≤X2≤99.14；利用HPLC法測定樣品中的果糖(X3)和葡萄糖/果糖(X4)，得到果糖(X3)為5.31g/100mL，葡萄糖/果糖(X4)為0.60，3.34g/100mL≤X3≤7.93g/100mL，0.33≤X4≤0.88；利用HPLC法測定樣品中的香豆酸(X5)為2.94(mg/L)；準確移取待測果汁樣品50ml，用0.1mol/L NaOH滴定，用pH計測定pH值，得到緩衝容量(X6)為22.76mL，13mL≤X6≤50.60mL，繼續步驟3操作。
3).將以上所測各值代入二項式模型中Y＝12.41+38.76X1-40.74X4-2.69X5-294.27X12+35.36X42+0.25X52-0.089X62-1.82X1*X2+9.97X1*X6-0.026X2*X3+0.0127X2*X5+0.029X2*X6+2.13X3*X4-0.042X3*X5-0358X4*X6計算得到Y＝3.06mg/mL，由於YA＝3.08mg/mL，滿足YA＝Y±0.20條件，證明待測樣品為蘋果原汁，說明了本發明方法的準確性與可靠性。
實施例2「匯源100％蘋果汁」的真假鑑定1)取市售「匯源100％蘋果汁」500mL置於4℃冰箱中待測備用，利用HPLC法分析測定樣品中的D-蘋果酸含量為0mg/L，即在待測樣品中沒有檢測到D-蘋果酸，繼續步驟2操作。
2)利用HPLC法分析測定樣品中的蘋果酸含量為3.41mg/mL，即樣品中L-蘋果酸含量為3.44mg/mL，YA≥1.67mg/mL；利用酸鹼滴定法測定樣品中的總酸(X1)為0.34g/100mL，X1≥0.15g/100mL；利用3，5二硝基水楊酸比色法測定樣品中的總糖，得到總糖/總酸(X2)為27.66，9.60≤X2≤99.14；利用HPLC法測定樣品中的果糖(X3)和葡萄糖/果糖(X4)，得到果糖(X3)為6.57g/100mL，葡萄糖/果糖(X4)為0.52，3.34g/100mL≤X3≤7.93g/100mL，0.33≤X4≤0.88；利用HPLC法測定樣品中的香豆酸(X5)為0.00(mg/L)；準確移取待測果汁樣品50ml，用0.1mol/L NaOH滴定，用pH計測定pH值，得到緩衝容量(X6)為13.70mL，13mL≤X6≤50.60mL，繼續步驟3操作。
3).將以上所測各值代入二項式模型中Y＝12.41+38.76X1-40.74X4-2.69X5-294.27X12+35.36X42+0.25X52-0.089X62-1.82X1*X2+9.97X1*X6-0.026X2*X3+0.0127X2*X5+0.029X2*X6+2.13X3*X4-0.042X3*X5-0.358X4*X6計算得到Y＝3.41mg/mL，由於YA＝3.44mg/mL，滿足YA＝Y±0.20條件，可判定「匯源100％蘋果汁」為蘋果原汁。
實施例3「大湖100％蘋果汁」的真假鑑定1).取市售「大湖100％蘋果汁」600mL置於4℃冰箱中待測備用，利用HPLC法分析測定樣品中的D-蘋果酸含量為0mg/L，即在待測樣品中沒有檢測到D-蘋果酸，繼續步驟2操作。
2).利用HPLC法分析測定樣品中的蘋果酸含量為5.11mg/mL，即樣品中L-蘋果酸含量為5.11mg/mL，YA≥1.67mg/mL；利用酸鹼滴定法測定樣品中的總酸(X1)為0.50g/100mL，X1≥0.15g/100mL；利用3，5二硝基水楊酸比色法測定樣品中的總糖，得到總糖/總酸(X2)為21.00，9.60≤X2≤99.14；利用HPLC法測定樣品中的果糖(X3)和葡萄糖/果糖(X4)，得到果糖(X3)為8.06g/100mL，葡萄糖/果糖(X4)為0.80，3.34g/100mL≤X3≤7.93g/100mL，0.33≤X4≤0.88；利用HPLC法測定樣品中的香豆酸(X5)為2.24(mg/L)；準確移取待測果汁樣品50ml，用0.1mol/L NaOH滴定，用pH計測定pH值，得到緩衝容量(X6)為20.80mL，13mL≤X6≤50.60mL，繼續步驟3操作。
3).將以上所測各值代入二項式模型中Y＝12.41+38.76X1-40.74X4-2.69X5-294.27X12+35.36X42+0.25X52-0.089X62-1.82X1*X2+9.97X1*X6-0.026X2*X3+0.0127X2*X5+0.029X2*X6+2.13X3*X4-0.042X3*X5-0.358X4*X6計算得到Y＝5.21mg/mL，由於YA＝5.11mg/mL，滿足YA＝Y±0.20條件，可判定「大湖100％蘋果汁」為蘋果原汁。
實施例4「第五季」蘋果汁飲料是否100％蘋果原汁的鑑定取市售「第五季」蘋果汁飲料樣品600mL，利用HPLC法分析測定樣品中的D-蘋果酸含量為1579mg/L，在待測樣品中檢測到了D-蘋果酸的存在，說明該樣品非真正的100％蘋果原汁，為蘋果汁飲料，無需進行後續操作。
權利要求
1.一種鑑別蘋果原汁的方法，包括如下步驟1)測定樣品D-蘋果酸的含量，若樣品中存在D-蘋果酸，則說明樣品為摻雜果汁；若樣品中不存在D-蘋果酸，則進行第二步；2)利用酸鹼滴定法測定樣品中總酸值X1，以g/100ml計，並且0.15g/100mL≤X1；利用3，5二硝基水楊酸比色法測定總糖值，得到總糖值/總酸值X2，並且9.60≤X2≤99.14；利用HPLC法測定樣品中果糖X3和葡萄糖/果糖X4，並且3.34g/100ml≤X3≤7.93g/100ml，0.33≤X4≤0.88；利用HPLC法測定樣品中香豆酸X5，以mg/L計；測定緩衝容量X6用0.1mol/L NaOH滴定果汁樣品，用pH計測定pH值，按100ml果汁變化1個pH單位所用NaOH的體積計算緩衝容量X6，以ml計，並且13ml≤X6≤50.60ml；然後，按照公式I計算樣品中L-蘋果酸Y，以mg/L計；Y＝12.41+38.76X1-40.74X4-2.69X5-294.27X12+35.36X42+0.25X52-0.089X62-1.82X1*X2+9.97X1*X6-0.026X2*X3+0.0127X2*X5+0.029X2*X6+2.13X3*X4-0.042X3*X5-0.358X4X6(公式I)採用HPLC測定樣品中L-蘋果酸值YA，以mg/ml計，並且1.67mg/mL≤YA；如果YA＝Y±0.20，則該樣品為蘋果原汁；反之，為摻雜果汁。
全文摘要
本發明公開了一種蘋果原汁的方法。該方法包括如下步驟1)檢測D－蘋果酸；2)測定參數指標，計算蘋果酸含量。本發明創造性的應用代表蘋果原汁特徵的數學模型，通過測定各種參數指標完成對樣品中蘋果酸的測定，排除了各種環境因素的影響，具有系統性和全面性；檢測指標測試方法簡單，無需藉助更昂貴的儀器，在一般的實驗室能夠完成；方法準確、迅速、易於操作，克服了已有方法的局限性、不準確性以及難操作性等缺點。
文檔編號G01N30/00GK1776429SQ200510126179
公開日2006年5月24日 申請日期2005年12月1日 優先權日2005年12月1日
發明者胡小松, 高海燕, 吳繼紅, 廖小軍, 陳芳 申請人:中國農業大學