辣素類化合物的微囊微球及其製備方法
2023-09-11 17:20:30
專利名稱：辣素類化合物的微囊微球及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種辣素類化合物的微囊微球及其製備方法。屬於包裹核物質微囊微球技術。
船舶在海上航行，其船底很容易附著海洋生物，這不僅增加了船舶的重量，降低其航行速度，而且還會腐蝕塗層，從而給船舶使用和維護帶來不便。目前，廣泛使用的船舶防汙塗料含有毒性添加劑，如銅鹽、有機錫化合物等。這些塗料對海洋生物和生態環境產生嚴重危害，很多國家已經禁止使用，採用微囊化技術，製備含辣素類化合物等天然提取物的微囊化產品，可以滿足環保和防汙的要求。
在鼠害猖獗的場所，常常會發生電線、電纜、通訊設施、包裝材料、穀物等被損壞情況。以前均採用有毒驅鼠劑，以防止鼠咬。但使用有毒化合物不僅破壞環境，而且安全性差，特別對於飼料、糧食、食品類的包裝材料來說，必須使用安全無毒的材料。此外辣素還表現較強的抑制灰黴菌的作用，因此可以用來防治果蔬採後病害，相對於有機合成藥物的保鮮來說，具有極大的優勢。
目前，已有製備含辣椒粉防汙塗料的報導(辣素類化合物的提取方法及其在防汙和防鼠咬塗料中的應用。李兆龍，袁雅君，化工新型材料，7(1998)24-26)，方法是將被保護材料表面先塗一層防水膠粘劑，然後在未固化的粘合劑層上沉積一定數量的辣椒粉。利用辣椒的辣味驅趕海洋生物，防止其附著。但使用這種方法辣椒粉會滲入塗料中或進入水中，存在使用壽命短的缺點。
為達到上述的目的，本發明是通過下述技術方案加以實現的。本發明的辣素類化合物微囊微球是由壁材和芯材構成的，其特徵在於壁材為天然可降解高分子材料一明膠和阿拉伯樹膠，芯材由植物的天然提取物，包括辣素、二氫辣素組成的辣素類化合物構成的粒徑為10～50μm微囊微球。
上述微囊微球的製備方法是採用凝聚法製備而成，其過程包括明膠和阿拉伯樹膠溶液的配製、超聲分散、凝聚反應、交聯固化、洗滌和後處理過程。其特徵為於濃度為1～15％的明膠和阿拉伯樹膠溶液中加入0.5～1.5g辣素類化合物和濃度為1～5％的分散劑後進行超聲分散30min，攪拌下於45～60℃和pH為3.8～4.5條件下進行凝聚反應，反應時間為1h。然後將體系溫度降至0～10℃，調節pH值為8～9.5條件下加入濃度為10～37％的甲醛溶液和濃度為5～25％戊二醛溶液進行交聯固化。洗滌後用濃度為5～20％的單寧酸於20～40℃進行後處理。
上述凝聚過程所採用的分散劑是聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或羥乙基纖維素(HEC)。
本發明的優點在於微囊微球採用的材料均能滿足環保和高效的要求；微囊微球的粒徑分布均勻，並且可調控；製備工藝簡單、生產成本低、易於實施；所得產品分散性和球形均保持良好。
分別取明膠、阿拉伯樹膠1.00g溶於20ml的蒸餾水中，攪拌使之充分溶解。在阿拉伯樹膠的溶液中加入辣椒精1.00g，羥乙基纖維素(HEC)1.00g，超聲乳化30min，將明膠溶液、阿拉伯樹膠混合液加入三口燒瓶中，控制攪拌速度為300rpm，水浴加熱，溫度保持在50～55℃，調節體系的pH值為3.8～4.2，凝聚反應1h。將體系的溫度降至5～10℃，加入20％的甲醛和5％的戊二醛溶液共5ml，然後調節體系的pH值為8.5～9.5，交聯固化2h。用蒸餾水衝洗產物2～3次，除去殘餘的甲醛和戊二醛。將水洗後的微囊微球置於三口燒瓶中，水浴溫度保持在20～25℃，然後滴加5％的單寧酸溶液20ml，後處理10h，將最終產物水洗數次後自然晾乾。產物的平均粒徑、載藥量、包封率列於表1中。載藥量＝(微囊微球中藥物含量/微囊微球總重量)×100％，包封率＝(微囊微球中藥物含量/投入的藥物量)×100％。
分別取明膠、阿拉伯樹膠1.00g溶於20ml的蒸餾水中，攪拌使之充分溶解。在阿拉伯樹膠的溶液中加入辣椒精1.00g，聚乙烯醇(PVA)1.00g，超聲乳化30min，將明膠溶液、阿拉伯樹膠混合液加入三口燒瓶中，控制攪拌速度為250rpm，水浴加熱，溫度保持在45～50℃，調節體系的pH值為3.9～4.3，凝聚反應1h。將體系的溫度降至4～8℃，加入30％的甲醛和5％的戊二醛溶液共6ml，然後調節體系的pH值為8.5～9.5，交聯固化2h。用蒸餾水衝洗產物2～3次，除去殘餘的甲醛和戊二醛。將水洗後的微囊微球置於三口燒瓶中，水浴溫度保持在30～40℃，然後滴加5％的單寧酸溶液20ml，後處理10h，將最終產物水洗數次後自然晾乾。產物的平均粒徑、載藥量、包封率列於表1中。
分別取明膠、阿拉伯樹膠1.00g溶於20ml的蒸餾水中，攪拌使之充分溶解。在阿拉伯樹膠的溶液中加入辣椒精1.00g，聚乙烯基吡咯烷酮1.00g，超聲乳化30min，將明膠溶液、阿拉伯樹膠混合液加入三口燒瓶中，控制攪拌速度為350rpm，水浴加熱，溫度保持在55～60℃，調節體系的pH值為3.8～4.3，凝聚反應1h。將體系的溫度降至0～5℃，加入15％的甲醛和5％的戊二醛溶液共8ml，然後調節體系的pH值為8.5～9.5，交聯固化2h。用蒸餾水衝洗產物2～3次，除去殘餘的甲醛和戊二醛。將水洗後的微囊微球置於三口燒瓶中，水浴溫度保持在30～40℃，然後滴加5％的單寧酸溶液20ml，後處理10h，將最終產物水洗數次後自然晾乾。產物的平均粒徑、載藥量、包封率列於表1中。
分別取明膠、阿拉伯樹膠2.00g溶於20ml的蒸餾水中，攪拌使之充分溶解。在阿拉伯樹膠的溶液中加入辣椒精1.00g，羥乙基纖維素3.00g，超聲乳化30min，將明膠溶液、阿拉伯樹膠混合液加入三口燒瓶中，控制攪拌速度為350rpm，水浴加熱，溫度保持在50～60℃，調節體系的pH值為3.8～4.2，凝聚反應1h。將體系的溫度降至0～5℃，加入25％的甲醛和10％的戊二醛溶液共8ml，然後調節體系的pH值為8.5～9.5，交聯固化2h。用蒸餾水衝洗產物2～3次，除去殘餘的甲醛和戊二醛。將水洗後的微囊微球置於三口燒瓶中，水浴溫度保持在30～40℃，然後滴加5％的單寧酸溶液30ml，後處理10h，將最終產物水洗數次後自然晾乾。產物的平均粒徑、載藥量、包封率列於表1中。
明膠、阿拉伯樹膠各取2.00g溶於20ml的蒸餾水中，攪拌使之充分溶解。在阿拉伯樹膠的溶液中加入辣椒精1.00g，聚乙烯基吡咯烷酮2.00，超聲乳化30min，將明膠溶液、阿拉伯樹膠混合液加入三口燒瓶中，控制攪拌速度為400rpm，水浴加熱，溫度保持在50～55℃，調節體系的pH值為3.8-4.3，凝聚反應1h。將體系的溫度降至5～10℃，加入25％的甲醛和10％的戊二醛共8ml，然後調節體系的pH值為8.5～9.5，交聯固化2h。用蒸餾水衝洗產物2～3次，除去殘餘的甲醛和戊二醛。將水洗後的微囊微球置於三口燒瓶中，水浴溫度保持在30～40℃，然後滴加5％的單寧酸溶液30ml，後處理10h，將最終產物水洗數次後自然晾乾。產物的平均粒徑、載藥量、包封率列於表1中。
表1樣品的平均粒徑、載藥量及包封率樣品平均粒徑(μm)載藥量(％)包封率(％)例1 13.74 10.0581.06例2 16.52 9.86 74.63例3 18.37 11.2078.83例4 22.74 9.35 77.55例5 25.01 9.67 76.32本發明可廣泛應用於防汙塗料、裝飾材料、果蔬保鮮、防鼠、驅蟲等避抗微生物方面。
權利要求
1.一種辣素類化合物的微囊微球，它是由壁材和芯材構成的，其特徵在於壁材為天然可降解高分子材料-明膠和阿拉伯樹膠，芯材由植物的天然提取物，包括辣素、二氫辣素組成的辣素類化合物構成的粒徑為10～50μm微囊微球。
2.一種製備按權利要求1所述的辣素類化合物的微囊微球的方法，該方法是採用凝聚法製備而成，其過程包括明膠和阿拉伯樹膠溶液的配製、超聲分散、凝聚反應、交聯固化、洗滌和後處理，其特徵在於在濃度為1～15％的明膠和阿拉伯樹膠溶液中加入0.5～1.5g辣素類化合物和濃度為1～5％的分散劑後進行超聲分散30min，攪拌下於45～60℃和pH為3.8～4.5條件下進行凝聚反應，反應時間為1h，然後將體系溫度降至0～10℃，調節pH值為8～9.5條件下加入濃度為10～37％的甲醛溶液和濃度為5～25％戊二醛溶液進行交聯固化，洗滌後用濃度為5～20％的單寧酸於20～40℃進行後處理。
3.按權利要求2所述的製備辣素類化合物微囊微球的方法，其特徵在於採用的分散劑是聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或羥乙基纖維素(HEC)。
全文摘要
本發明公開了一種辣素類化合物的微囊微球及其製備方法，屬於包裹核物質微囊微球技術。所述的辣素類化合物微囊微球的壁材為天然可降解高分子材料—明膠和阿拉伯樹膠，芯材由植物的天然提取物—辣素類化合物，粒徑分布為10～50μm。所述的製備微囊微球的方法是採用凝聚法，其過程包括明膠和阿拉伯樹膠溶液的配製、超聲分散、凝聚反應、交聯固化、洗滌和後處理，其特徵在於分散劑、交聯劑、後處理劑及操作條件的確定。本發明的優點在於微囊微球採用的材料均能滿足環保和高效的要求；微囊微球的粒徑分布均勻，並且可調控；製備工藝簡單、生產成本低、易於實施。本發明可廣泛應用於防汙塗料、裝飾材料、果蔬保鮮、防鼠、驅蟲等避抗微生物方面。
文檔編號A01N25/28GK1439453SQ03104950
公開日2003年9月3日 申請日期2003年3月4日 優先權日2003年3月4日
發明者成國祥, 邢福保, 楊炳興, 馬林榮, 張立廣 申請人:天津大學