一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法
2023-08-13 13:20:26 1
專利名稱：一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法
技術領域：
本發明屬驅殺蚊整理劑的製備領域，特別是涉及一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法。
技術背景蚊子不僅叮咬人畜，還可傳播很多疾病，如瘧疾、登革熱、絲蟲病、乙型腦炎等，嚴 重危害人體健康。媒介蚊蟲防制是控制這類疾病流行的重要措施，而對於尚無有效疫苗的 疾病(如登革熱)和對治療藥物產生抗藥性的疾病(如瘧疾)，媒介控制在預防其發生和 流行方面的重要性就顯得尤為重要。長期以來，人們嘗試很多方法與媒介蚊蟲作鬥爭，取 得了顯著的成效，但也發現了不少問題。蚊蟲防治技術種類繁多，主要有物理防治、化學 防治、生物防治等。各種技術的作用原理和使用方式均不同，對不同蚊種的殺滅活性亦有 差別，但都有各自的局限，如易產生抗藥性、起效慢或危害人體健康等[1]。隨著社會的發展，人類生活水平的不斷提高，人們對健康和自我保護日益重視。加之 生存環境的惡化，使得人類對改善環境產品的研發愈加迫切，在這種背景下我們研製了驅 蚊微膠囊。傳統的驅蚊、滅蚊產品有蚊香、電熱蚊香、氣霧滅蚊劑、花露水、驅蚊霜、驅蚊靈等， 上述產品都有不可避免的缺點(1) 有效成分裸露在空氣中，對身體有一定的毒副作用；(2) 在空氣流通的情況下，滅蚊或驅蚊的效果很弱；(3) 氣霧微顆粒懸浮在空氣中對環境造成汙染；微膠囊技術早在20世紀50年代就被美國人應用在無炭複寫紙上，從此開創了微膠囊 技術的新時代。微膠囊技術作為一種紡織領域加工整理的方法，在日本、歐美已十分普遍， 利用微膠囊技術生產的產品推動了紡織品向高附加值、高檔化、多樣性等方向發展。這種 微膠囊安全、毒副作用小，並具有高效、長效、廣普的趨避作用，對人、畜無任何危害， 並且對環境亦無汙染。 發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法，該方法所需設 備簡單，成本低，操作方便，適合工業化生產。本發明的一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法，包括 (1)水包油乳液的製備將驅殺蚊化學品按質量比l: l溶於有機溶劑；加入油溶性反應單體，乳化劑2201，形成油相；量取lOOmL蒸餾水，並向其中加入水溶性反應單 體聚乙二醇(PEG),形成水相；將油水兩相混合，搖勻；(2) 包覆將水包油乳液轉入三口燒瓶中，邊攪拌邊加入催化劑二丁基二月桂酸錫0.02%，以誘 發兩種單體反應，繼續攪拌2h，單體反應生成的聚合物將有效成分包覆；(3) 固化加入固化交聯劑，繼續攪拌lh,即得緩釋驅殺蚊整理劑。所述步驟(1)驅殺蚊化學品為溴氰菊酯，高效氯氰菊酯，氯菊酯，氨菊酯，丙烯菊 酯、丙炔菊酯或甲醚菊酯。所述步驟(1)有機溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯。所述步驟(1)油溶性反映單體為2， 4甲苯二異氰酸酯、2， 6甲苯二異氰酸酯、二苯 基甲烷-4， 4' -二異氰酸酯、三苯基甲垸-4， 4' 4〃 -三異氰酸酯中的一種。所述步驟(1)油溶性反映單體與驅殺蚊化學品的質量比為1:1-1.5。所述步驟(1)中乳化劑為2201型乳化劑(江蘇海安石油化工廠商品，非離子表面活 性劑和陰離子表面活性劑復配物)所述步驟(1)乳化劑用量為驅殺蚊化學品的4-5倍。所述步驟(1)單體聚乙二醇PEG的分子量為400，其用量為驅殺蚊化學品的4-5倍。 所述步驟(3)固化交聯劑為乙二胺或苯二酚。本發明採用界面聚合法製備整理劑可作為微膠囊懸浮液，所得微膠囊顆粒成明顯的球 形，表面光滑緻密，相互之間無粘連，且顆粒小，粒徑分布均勻；微膠囊懸浮液穩定性好， 放置兩個星期無明顯聚沉；應用簡單方便。界面聚合法製備微膠囊懸浮液，具有設備要求低，操作簡單，條件容易控制，成本較 低且應用方便等優點，因此，適於進行大規模生產。另外，本發明所述驅殺蚊微膠囊產品， 用高分子材料作為壁材，將有效成分包裹其中，使得驅殺蚊蟲的有效成分恆速揮發緩慢釋 放，達到長時間驅趕蚊蟲的效果，用該整理劑整理的驅殺蚊紡織品耐洗性、耐久性較好， 可經10次水洗，驅殺蚊效果長達6個月。 有益效果(1) 本發明製備的整理劑微膠囊顆粒成明顯的球形，粒徑分布均勻且微膠囊懸浮液 穩定性好應用簡單方便；(2) 本發明製備的整理劑可用高分子材料作為壁材，將有效成分包裹其中，使得驅殺蚊蟲的有效成分恆速揮發緩慢釋放，達到長時間驅趕蚊蟲的效果。
具體實施方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而 不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人 員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定 的範圍。實施例1取1.5g溴氰菊酯溶於1.5g二氯甲垸中，完全溶解後，加入2.0gTDI和7.0g乳化劑 2201得到油相；取4.5gPEG400溶於lOOmL蒸餾水中得到水相；將油水兩相混合，攪拌均 勻，得到泛有明顯藍光的水包油乳液；將乳液轉入三口燒瓶中，邊攪拌邊加入催化劑二丁 基二月桂酸錫0.02 兩種單體在油水界面發生反應生成預聚體將油相包覆形成微膠囊； 反應2h後，加入固化交聯劑乙二胺，反應lh即得微膠囊懸浮液。用萃取-分光光度法測 定殘液中溴氰菊酯的含量，進而計算得到微膠囊包覆率為71. 2%。實施例2取1. 5g氨菊酯溶於1. 5g乙酸乙酯中，加入2. 2gTDI和7. 5g乳化劑2201得到油相； 取100mL蒸餾水中作為水相；將油水兩相混合，攪拌均勻，得到泛有明顯藍光的水包油乳 液。將乳液轉入三口燒瓶中，邊攪拌邊加入4. 5gPEG400、催化劑二丁基二月桂酸錫0.02%， 兩種單體在油水界面發生反應生成預聚體將油相包覆形成微膠囊；反應2h後，加入固化 交聯劑乙二胺，反應lh即得微膠囊懸浮液。用萃取-分光光度法測定殘液中溴氰菊酯的含 量，進而計算得到微膠囊包覆率為67. 9%。實施例3取2g氯菊酯溶於2g二氯甲垸中，完全溶解後加入油性反應單體TDI、加入2gTDI和 9. Og乳化劑2201得到油相；取6. Og PEG400溶於100mL蒸餾水中得到水相；將油水兩相 混合，攪拌均勻，得到泛有明顯藍光的水包油乳液；將乳液轉入三口燒瓶中，邊攪拌邊加 入少量0.02%催化劑二丁基二月桂酸錫，兩種單體在油水界面發生反應生成預聚體將油相 包覆形成微膠囊；反應2h後，加入固化交聯劑苯二酚，反應lh即得微膠囊懸浮液。用萃 取-分光光度法測定殘液中溴氰菊酯的含量，進而計算得到微膠囊包覆率為65.4%。
權利要求
1.一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法，包括(1)水包油乳液的製備將驅殺蚊化學品按質量比1∶1溶於有機溶劑；加入油溶性反應單體，乳化劑形成油相；量取100mL蒸餾水，並向其中加入水溶性反應單體聚乙二醇PEG，形成水相；將油水兩相混合，搖勻；(2)包覆將水包油乳液轉入三口燒瓶中，邊攪拌邊加入催化劑二丁基二月桂酸錫0.02％，以誘發兩種單體反應，繼續攪拌2h，單體反應生成的聚合物將有效成分包覆；(3)固化加入固化交聯劑，繼續攪拌1h，即得緩釋驅殺蚊整理劑。
2. 根據權利要求1所述的一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)驅殺蚊化學品為溴氰菊酯，高效氯氰菊酯，氯菊酯，氨菊酯，丙烯菊酯、丙炔菊酯或甲醚 菊酯。
3. 根據權利要求1所述的一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)有機溶劑為二氯甲垸或乙酸乙酯。
4. 根據權利要求1所述的一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(1) 油溶性反映單體為2， 4甲苯二異氰酸酯、2， 6甲苯二異氰酸酯、二苯基甲垸-4， 4' -二 異氰酸酯、三苯基甲垸-4， 4' 4〃 -三異氰酸酯中的一種。
5. 根據權利要求1所述的一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(1) 油溶性反映單體與驅殺蚊化學品的質量比為1:1-1. 5。
6. 根據權利要求1所述的一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(1) 中乳化劑為非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑復配
7. 根據權利要求1所述的一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(1) 乳化劑用量為驅殺蚊化學品的4-5倍。
8. 根據權利要求1所述的一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法，其特徵在於單體聚乙二醇 PEG分子量為400，其用量為驅殺蚊化學品的3-3.5倍。
9. 根據權利要求1所述的一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(3) 固化交聯劑為乙二胺或苯二酚。
全文摘要
本發明涉及一種緩釋驅殺蚊整理劑的製備方法，包括(1)將驅殺蚊化學品按重量比1∶1溶於有機溶劑；加入油溶性反應單體，乳化劑，形成油相；量取100ml蒸餾水，並向其中加入水溶性反應單體聚乙二醇PEG，形成水相；將油水兩相混合，搖勻；(2)將水包油乳液轉入三口燒瓶中，邊攪拌邊加入催化劑二丁基二月桂酸錫，以誘發兩種單體反應，繼續攪拌2h，單體反應生成的聚合物將有效成分包覆；(3)加入固化交聯劑，繼續攪拌1h，即得緩釋驅殺蚊整理劑。本方法設備要求低，操作簡單，條件容易控制，成本較低應用方便，適於進行大規模生產；用該整理劑整理的驅殺蚊紡織品耐洗性、耐久性較好。
文檔編號D06M23/12GK101403194SQ20081020095
公開日2009年4月8日 申請日期2008年10月9日 優先權日2008年10月9日
發明者周惠明, 姜建英, 剛 孫, 張小麗, 輝 李, 軍 楊, 楊玉紅, 王玉娟, 蔡再生, 陳炳良 申請人:東華大學;江蘇Ab集團有限責任公司