用於原子螢光光譜儀的水樣中超痕量汞測量裝置的製作方法

2023-09-18 08:46:20 5

專利名稱：：用於原子螢光光譜儀的水樣中超痕量汞測量裝置的製作方法
技術領域：
：本實用新型涉及一種用於原子螢光光譜儀的水樣中超痕量汞測量裝置，具體地說是一種專用於帶有汞蒸氣富集-原子螢光光譜儀的水樣中超痕量汞測量裝置，該裝置是一種新的聯用系統，適用於水樣中超痕量汞的測定。具有很高的分析靈敏度，在測定地表水、海水(I類、II類)、自來水、井水及水源水等水樣中具有廣泛的應用前景。
背景技術：
：在現代原子光譜分析技術中(AES、AAS、AFS)中，原子螢光(AFS)具有測汞分析靈敏度高的絕對優勢。但是我國目前VG-AFS的商品儀器測定水樣中汞的方法檢出限還不能滿足我國地表水、海水(I類、II類)水質標準要求，因此無法對水質中超痕量汞的含量進行評價。其主要原因是進樣量和氣液分離系統均不能適應水樣中超痕量汞分析要求，如進樣體積僅為lmL左右，以及小體積的氣液分離器，缺點是靈敏度較低，無法滿足水樣中超痕量汞的測定。
發明內容本實用新型的目的是提供一種用於原子螢光光譜儀水樣中超痕量汞測量裝置，以解決現有技術存在的靈敏度較低，無法滿足水樣中超痕量汞的測定的問題。為了實現上述目的，本實用新型採取以下技術方案包括蠕動泵、三通混合器、反應管、汞蒸氣富集-氣液分離器、電磁閥等，所述蠕動泵將樣品(載流)溶液和還原劑經三通混合器及反應管進入汞蒸氣富集-氣液分離器中反應，由載氣導入原子化器中進行原子化，信號由微機工作站記錄並進行數據處理。所述電磁閥是由專用程序控制，廢液自動排除。本實用新型所述的裝置可用於蒸氣發生-原子螢光光譜儀測定水樣中超痕量汞，具有很高的分析靈敏度，可獲得更低的檢出限。圖1是本實用新型的總體結構示意圖；圖2是本實用新型的標準工作曲線圖3是本實用新型的0.1pg/LHg標準溶液(n=7)重複測定信號圖。具體實施方式參見圖1，本實用新型包括蠕動泵1、三通混合器2、反應管3、汞蒸氣富集-氣液分離器5、電磁閥6等。蠕動泵l的兩個出口分別與三通混合器2的兩個入口連接，三通混合器2的出口與長度為10cm螺旋形的反應管3串聯後，再通過混合溶液輸入管4與汞蒸氣富集-氣液分離器5的混合溶液入口連接。該汞蒸氣富集-氣液分離器5的廢液出口連接有電磁閥6，該電磁閥6由微機工作站9的專用程序控制，實現廢液的自動排除。該汞蒸氣富集-氣液分離器5的氣相出口通過氣相汞原子輸出管10與原子化器8連接，後者的輸出信號由微機工作站9記錄並進行數據處理。在所述的汞蒸氣富集-氣液分離器5設有氬氣輸入口，並連接有氬氣輸入管7。所述氬氣輸入管7須伸入到接近汞蒸氣富集-氣液分離器(5)內的底部，以使樣品充分反應完全。本實用新型在工作時，其蠕動泵l將樣品(載流)溶液a和還原劑b分別壓入三通混合器2的兩個入口，經三通混合器2的混合及在反應管3內的相互反應後，進入汞蒸氣富集-氣液分離器5中進行反應、富集和氣液分離，分離出的氣相汞原子由輸出管10導入原子化器8中進行原子化。樣品和還原劑進樣量及氬氣流量由微機程序自動控制，信號由微機工作站9記錄並進行數據處理。在實驗條件下，對本裝置的各項指標進行了反覆測試，其標準系列的相關係數r為0.9998，實際水樣加標回收率為100%115%:對0.10/ig/LHg標準溶液平行7次進行測定，其相對標準偏差為1.33%，檢出限達0.0002/ig/L，比常規測汞方法的檢出限降低了一個數量級。目前該裝置已被用於水樣中超痕量汞的測定，可以預見，該裝置在測定地表水、海水(I類、II類)、自來水、井水及水源水等水樣中具有廣泛的應用前景。由於國內無同類產品，因此本裝置與俄羅斯劉梅克斯公司生產的RA-915+塞曼效應測汞儀附加RP-91C裝置進行比較。無論是水樣中超痕量汞的檢出限、樣品體積(進樣體積)和分析速度等技術指標，本實用新型所述的裝置均優於俄羅斯劉梅克斯(見表l)。表l國內外測汞分析技術指標的比較tableseeoriginaldocumentpage5該裝置與原子螢光光譜儀聯用比常規測汞方法的檢出限降低了一個數量級，是冷原子螢光測定水樣中超痕量汞的新技術和新方法，可廣泛應用於地表水、海水、井水、自來水及水源水等水樣中超痕量汞的測定。配製適用於水樣中超痕量汞標準工作曲線濃度0.000、0.005、0.010、0.020、0.050、0.100/tg/L。以0.05XKBH4溶液為還原劑，2%HC1(V/V)為載流，該裝置與原子螢光光譜儀聯用，測得六個標準點的線性方程為y=19206.625x-16.007，相關係數r=0.9998。工作曲線見圖2。該裝置與原子螢光光譜儀聯用，在選定儀器工作條件下，取O.Ol、0.02、0.05、0.10/ig/L汞標準溶液分別連續7次重複測定，其相對標準偏差(RSD)分別為3.39%、2.55%、2.29%、1.33%。以0.10/ig/L汞標準溶液(n=7)重複測定螢光信號見圖3。應用該裝置實測了北京某地區自來水和井水中超痕量汞，分析結果見表2。表2樣品分析結果tableseeoriginaldocumentpage5在兩個不同水樣中加入一定量的汞標液與樣品同時處理，測定的自來水和井水中汞含量的回收率為100%115%，見表3。表3樣品加標回收測定結果tableseeoriginaldocumentpage6權利要求1.一種用於原子螢光光譜儀的水樣中超痕量汞測量裝置，其特徵在於包括蠕動泵(1)、三通混合器(2)、反應管(3)、汞蒸氣富集-氣液分離器(5)、電磁閥(6)，蠕動泵(1)的兩個出口分別與三通混合器(2)的兩個入口連接，後者的出口連接反應管(3)後與汞蒸氣富集-氣液分離器(5)的混合溶液入口連接，該汞蒸氣富集-氣液分離器(5)的廢液出口連接有電磁閥(6)，該汞蒸氣富集-氣液分離器(5)的氣相出口(10)連接原子化器(8)，後者的信號輸出端與微機工作站(9)連接；在所述的汞蒸氣富集-氣液分離器(5)設有氬氣輸入口(7)。2.根據權利要求1所述的用於原子螢光光譜儀的水樣中超痕量汞測量裝置，其特徵在於在所述的汞蒸氣富集-氣液分離器(5)的混合溶液入口、氬氣輸入口和氣相出口分別連接有混合溶液輸入管(4)、氬氣輸入管(7)和氣相汞原子輸出管(10)三種支管。3.根據權利要求2所述的用於原子螢光光譜儀的水樣中超痕量汞測量裝置，其特徵在於所述氬氣輸入管(7)伸入接近汞蒸氣富集-氣液分離器(5)內的底部。4.根據權利要求1所述的用於原子螢光光譜儀的水樣中超痕量汞測量裝置，其特徵在於所述的反應管(3)螺旋形管。5.根據權利要求1、2、3和4所述的用於原子螢光光譜儀的水樣中超痕量汞測量裝置，其特徵在於所述的電磁閥(6)與所述的微機工作站的專用控制輸出端連接。專利摘要本實用新型涉及一種用於原子螢光光譜儀的水樣中超痕量汞測量裝置，包括蠕動泵、三通混合器、反應管、汞蒸氣富集-氣液分離器和電磁閥等。所述蠕動泵將樣品(載流)溶液和還原劑經三通混合器及反應管進入汞蒸氣富集-氣液分離器中反應，形成氣態汞原子，通過載氣導入原子化器進行檢測。樣品和還原劑進樣量及氬氣流量，由微機程序自動控制，信號由微機工作站記錄並進行數據處理。所述電磁閥由程序控制，實現廢液自動排除。該裝置是一種新的聯用系統，適用於水樣中超痕量汞的測定，具有很高的分析靈敏度，在測定地表水、海水(I類、II類)、自來水、井水及水源水等水樣中具有廣泛的應用前景。文檔編號G01N1/34GK201000434SQ20072010319公開日2008年1月2日申請日期2007年1月12日優先權日2007年1月12日發明者潔何,張錦茂,李繼超,敬梁,慶王,芳董,璐陳申請人:北京瑞利分析儀器公司