含有鉻的明膠標準物質及其製備方法

2023-09-17 22:38:10 3

含有鉻的明膠標準物質及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種含有鉻的明膠標準物質及其製備方法，該標準物質以明膠為基體，往其中添加鉻使得標準物質中鉻含量為10mg/kg。具有以下優點及有益效果：利用明膠不溶於冷水、易溶於溫水的特性，把微量鉻均勻地添加到明膠基體中，形成用於檢測明膠中鉻含量的標準物質。該標準物質的使用有利於提高明膠中鉻含量檢測中標準物質與樣品的基體匹配程度，從而提高檢測結果的準確性和可靠性。該標準物質的製備方法操作簡單、易於推廣，製得的明膠標準物質中鉻含量的均勻性。
【專利說明】含有鉻的明膠標準物質及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種含有鉻的明膠標準物質及其製備方法，明膠標準物質是一種計量標準，主要用於校準計量器具和評價測量方法的準確度。
【背景技術】
[0002]標準物質是指具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準儀器、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質。標準物質要求具有均勻性、穩定性和量值準確性。
[0003]明膠是膠原蛋白經過適度降解變性而得到的產物。明膠具有優良的理化性能和營養功能，因此在食品和醫藥等領域中得到應用廣泛。現行的食品添加劑明膠國家標準GB6783-1994明確規定皮明膠的鉻限量分別為≤1.0mg/kg(A級)、≤2.0mg/kg(B級和C級)。目前國內現有的制膠工藝，若採用未經鞣製的生鮮動物皮生產明膠，其鉻含量不會超過2.0mg/kg。然而，隨著我國明膠工業的發展，一些明膠生產廠家為降低生產成本、解決生皮原料不足問題開發了以廢鉻鞣革邊角為原料的制膠技術，這種原料和生產工藝會使食用明膠中的鉻含量超標。2012年，央視曝光制膠企業用生石灰處理皮革廢料，熬製成工業明膠，轉賣給藥企製成藥用膠囊，最終流入藥品企業。「毒膠囊」事件的發生使人們更加關註明膠中鉻含量的準確測定。
[0004]目前，明膠中鉻含量的檢測主要按照GB/T5009.123-2003，但還沒有具有量值可溯源的明膠標準物質。標準物質在保證分析方法的準確性及可溯源性方面具有重要作用。分析基體的差異使得在分析過程中不能簡單地採用傳統的高純度溶液標準物質來校準或進行質量控制，需要採用相應基體的標準物質以提高檢測結果的準確度。與傳統的高純度溶液標準物質相比，含有鉻的明膠標準物質具有量值溯源性，對儀器的校準、檢測實驗室的質量控制、明膠中鉻檢測方法的開發等具有重要意義。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是提供一種含有鉻的明膠標準物質，具有良好的均勻性和穩定性。該標準物質的使用有利於提高明膠中鉻含量檢測中標準物質與樣品的基體匹配程度，從而提高檢測結果的準確性和可靠性。另外還提供含有鉻的明膠標準物質的製備方法，該方法步驟簡單、成功率高。
[0006]本發明為實現上述目的所採用的技術方案是:
[0007]一種含有鉻的明膠標準物質，其特徵在於，在基體明膠內添加鉻，鉻含量為IOmg/
kg 。
[0008]所述的基體明膠為皮明膠或骨明膠。
[0009]一種所述的含有鉻的明膠標準物質的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟:
[0010](I)材料選擇:基體明膠為鉻含量約為0.lmg/kg的明膠；含鉻溶液:每5mL的鉻單元素標準物質溶液用超純水稀釋至1000mL,該鉻單元素標準物質溶液的鉻含量為1000 μ g/mL ；
[0011](2)基體明膠的溶解:採用溶劑分布法，將基體明膠浸泡在含鉻溶液中，每浸泡Ig基體明膠使用含鉻溶液2mL ;於60±5°C水浴振蕩使明膠完全溶解，並用電動攪拌器充分攪拌均勻；
[0012](3)快速冷卻成凍後擠壓成條或塊，然後乾燥處理；
[0013](4)粉碎,研磨，過篩,保留粒徑為0.2mm?0.71mm的明膠樣品；
[0014](5)包裝和滅菌:混勻後密封分裝，輻照滅菌後，在乾燥避光處儲存。
[0015]步驟(I)中的超純水在25°C下的電導率小於或等於0.01mS/m，吸光度(254nm，Icm光程)小於或等於0.001，可溶性矽(以SiO2計)含量小於或等於0.0lmg/L。
[0016]步驟(2)中，含鉻溶液浸泡基體明膠在溫水浴中進行，但溫度不超過70°C。
[0017]步驟(3)中，樣品的乾燥處理為晾乾和烘乾兩個步驟，晾乾:於通風處放置6_18h ；烘乾:在烘箱中進行，烘乾溫度60°C。
[0018]本發明與現有技術相比，具有以下優點及有益效果:利用明膠不溶於冷水、易溶於溫水的特性，把微量鉻均勻地添加到明膠基體中，形成用於檢測明膠中鉻含量的標準物質。該標準物質的使用有利於提高明膠中鉻含量檢測中標準物質與樣品的基體匹配程度，從而提高檢測結果的準確性和可靠性。該標準物質的製備方法操作簡單、易於推廣，製得的明膠標準物質中鉻含量的均勻性和穩定性良好。
【具體實施方式】
[0019]以下結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。
[0020]實施例:
[0021 ] 本發明一種含鉻的明膠標準物質，在基體明膠內添加鉻，每kg基體明膠中含鉻IOmg0
[0022]上述含鉻的明膠標準物質具體的製備方法包括以下步驟:
[0023](I)材料選擇:
[0024]A、基體明膠採用市售的皮明膠或骨明膠，其鉻含量約為0.lmg/kg。
[0025]B、含鉻溶液:將鉻單元素標準物質溶液與超純水混合:其中鉻單元素標準物質溶液的鉻含量為1000 μ g/mL(中國計量科學研究院生產，標準為GBW08614);超純水:符合GB/T6682-2008分析實驗室用水規格和試驗方法中一級水要求。在25°C下的電導率小於或等於0.0lmS/m,吸光度(254nm, Icm光程)小於或等於0.001,可溶性娃(以SiO2計)含量小於或等於0.0lmg/L。
[0026](2)基體明膠的溶解:採用溶劑分布法，將基體明膠浸泡在含鉻溶液中，每浸泡Ig基體明膠使用含鉻溶液2mL ;於60±5°C (優選為60±2°C )水浴振蕩使明膠完全溶解，並用電動攪拌器充分攪拌30min。溫水浴的溫度不宜超過70°C。
[0027](3)使用冰水浴(即冰水混合物)的方法使溶液快速冷卻成凍(時間一般為15min以內)後擠壓成條狀(直徑約為I?4mm)，然後乾燥處理。樣品的乾燥處理為晾乾和烘乾兩個步驟，其中晾乾:於通風處放置6-18h，一般12h ;然後轉移至烘箱中烘乾，烘乾溫度60°C，烘乾時間約為12h。
[0028](4)粉碎、研磨、過篩,保留粒徑為0.2mm?0.71mm的明膠樣品。[0029](5)包裝和滅菌:混勻後密封分裝，採用Co6tl輻照滅菌(輻照時間為48h)後，在乾燥避光處儲存。Co6°輻照滅菌就是把樣品放在一個有Co6°輻射源的環境中照射一定時間，目的是滅菌，細菌數量的減少有助於防止樣品變質。
[0030]對上述方法製得的添加重金屬鉻的明膠樣品進行的測試:
[0031]一、鉻含量的測試:
[0032]1、樣品:。
[0033]2、儀器設備:ICP_ES710電感耦合等離子體發射光譜儀，MDS-1O高通量微波化學工作站，UPHW超純水機。
[0034]3、試劑和標準物質:
[0035]硝酸:優級純、過氧化氫:優級純、水:超純水，符合GB/T6682-2008分析實驗室用水規格和試驗方法中一級水要求。
[0036]鉻單元素標準物質溶液:中國計量科學研究院，1000 μ g/mL, GBW086141)、樣品均勻性測試:
[0037]4、測試方法:從樣品總體中隨機抽取15個樣品，每個樣品在重複條件下測試2次，重複測試應分別單獨取樣。採用微波消解再用電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)測定鉻含量，為了減小測量中定向變化(漂移)的影響，樣品的所有重複測試應按隨機次序進行。
[0038]5、數據統計分析方法:採用單因素方差分析方法進行數據統計處理，相關計算公式如下:

[0039]總測定次數
【權利要求】
1.一種含有鉻的明膠標準物質，其特徵在於，在基體明膠內添加鉻，鉻含量為IOmg/kg ο
2.根據權利要求1所述的含有鉻的明膠標準物質，其特徵在於，所述的基體明膠為皮明膠或骨明膠。
3.—種權利要求1所述的含有鉻的明膠標準物質的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)材料選擇:基體明膠為鉻含量約為0.lmg/kg的明膠；含鉻溶液:每5mL的鉻單元素標準物質溶液用超純水稀釋至IOOOmL,該鉻單元素標準物質溶液的鉻含量為1000 μ g/mL ； (2)基體明膠的溶解:採用溶劑分布法，將基體明膠浸泡在含鉻溶液中，每浸泡Ig基體明膠使用含鉻溶液2mL ;於60±5°C水浴振蕩使明膠完全溶解，並用電動攪拌器充分攪拌均勻； (3)快速冷卻成凍後擠壓成條或塊，然後乾燥處理； (4)粉碎，研磨，過篩，保留粒徑為0.2mm?0.71mm的明膠樣品； (5)包裝和滅菌:混勻後密封分裝，輻照滅菌後，在乾燥避光處儲存。
4.根據權利要求3所述的含有鉻的明膠標準物質的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中的超純水在25°C下的電導率小於或等於0.01mS/m，吸光度(254nm，Icm光程)小於或等於0.001，可溶性矽(以SiO2計)含量小於或等於0.0lmg/L。
5.根據權利要求3所述的含有鉻的明膠標準物質的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中，含鉻溶液浸泡基體明膠在溫水浴中進行，但溫度不超過70°C。
6.根據權利要求3所述的含有鉻的明膠標準物質的製備方法，其特徵在於，步驟(3)中，樣品的乾燥處理為晾乾和烘乾兩個步驟，晾乾:於通風處放置6-18h ;烘乾:在烘箱中進行，烘乾溫度60°C。
【文檔編號】G01N1/28GK103558069SQ201310548844
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】韋超, 趙洋, 馬康, 黃志丁, 王亞萍 申請人:中國計量科學研究院, 中國皮革和製鞋工業研究院