一種測定十四醇含量的方法
2023-08-22 11:52:26 2
一種測定十四醇含量的方法
【專利摘要】本發明提供了一種測定十四醇含量的方法，其特徵在於：用萃取溶劑超聲萃取待測物中的十四醇，採用氣相色譜質譜聯用法測定其含量。本發明首次採用了GC-MS的方法來實現待測物質(特別是表面活性劑)中的十四醇的含量。此外，本發明提供的方法具有快速，回收率高，選擇性強，汙染小，檢測限低的特點。
【專利說明】-種測定十四醇含量的方法 【技術領域】
[〇〇〇1] 本發明屬於分析化學領域，具體地，涉及一種測定十四醇含量的方法，特別是針對 表面活性劑中十四醇含量的測定。 【背景技術】
[0002] 表面活性劑由於具有潤溼或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗滌、 防腐、抗靜電等一系列物理化學作用及相應的實際應用，成為一類靈活多樣、用途廣泛的精 細化工產品。
[0003] 就人們所知的，表面活性劑在日常生活中常常被應用於日用化學品，如、洗滌劑、 護膚品等領域中。然，就本領域技術人員可知，表面活性劑的應用領域相當廣泛，幾乎可以 將其使用到所有的精細化工/化學品的生產中去。
[0004] 十四醇可作為有機合成和表面活性劑的原料。往往被應用於生產十四烷基聚氧乙 烯醚琥珀酸單磺酸鈉和十四烷基聚氧丙烯醚琥珀酸單脂磺酸鈉的主要原料。因此，檢驗產 品中，特別是表面活性劑產品中十四醇的含量尤為重要。但是，現有的檢測技術中，檢測步 驟較為複雜，且檢出限較高，進而導致其應用領域受限。
【發明內容】
[0005] 針對上述缺陷，本發明提供的方法解決了測定待測物（特別是，表面活性劑）中 十四醇的問題。實現了分析待測物（特別是針對表面活性劑這類物質）中，是否存在有十四 醇的檢測。本發明提供的無水乙醇超聲萃取的方法快速，回收率高，對儀器不造成汙染，並 有效的降低了檢出限。
[0006] 本發明提供了一種測定十四醇含量的方法，其特徵在於：用萃取溶劑超聲萃取待 測物中的十四醇，採用氣相色譜質譜聯用法測定其含量。
[0007] 其中，上述待測物優選為表面活性劑。
[0008] 上述萃取溶劑可以選自醇類、醚類、芳烴類（如、甲苯）、丙酮等可作為溶劑使用的 化合物。可以為純溶液，也可以為混合溶液。優選為無水乙醇。
[0009] 上述萃取過程可以為一次或多次，優選為2-3次。
[〇〇1〇] 具體地，上述用萃取溶劑超聲萃取十四醇的過程可以包括以下步驟：
[0011] 步驟一、準確稱取樣品於棕色瓶中，加入萃取溶劑，旋緊瓶蓋，於40-50°C超聲萃取 20-30min，待溶液冷卻至室溫；
[0012] 在上述步驟中，每1. 0000±0. 0005g樣品優選加入20-30ml溶劑。
[0013] 步驟二、重複至少一次的上述步驟一，合併超聲溶液。
[0014] 步驟三、將上述超聲溶液轉移至容量瓶中，用萃取溶劑洗滌棕色玻璃瓶至少一次 後，用萃取溶劑定容。
[0015] 過濾四、過濾後，進行GC/MS分析；
[0016] 此外，在上述步驟二和步驟三之間，還可以包括洗滌程序，該洗滌程序具體為：採 用萃取溶劑洗滌棕色瓶至少一次，合併洗滌後的溶液至超聲溶液中。
[0017] 另外，在氣相色譜質譜聯用法中，氣相色譜柱優選採用BD-WAX柱（在本發明還可 選擇的採用其它規格或型號的GC柱），規格為柱長30米，柱內徑為0. 25毫米，膜厚為0. 25 微米；
[0018] 優選地，氣相色譜進樣口溫度設定為280°C，程序升溫為初溫120°C，保持lmin，以 10°C /min的速率升溫至220°C，保持2min，進樣；
[0019] 氣相色譜的進樣方式為分流進樣，分流比為8-10:1，流速為1. 0-2. Oml/min。
[0020] 質譜採集採用選擇離子掃描方式，離子掃描方式的掃描時間優選為2-15分鐘，掃 描尚子優選為83, 111，125。
[0021] 本發明的作用和效果
[0022] 本發明首次採用了 GC-MS的方法來實現待測物質（特別是表面活性劑）中的十四 醇含量的測定。此外，本發明提供的方法具有快速，回收率高，選擇性強，汙染小，檢測限低 的特點。
[0023] 說明書附圖
[0024] 附圖1、十四醇總離子流圖。
[0025] 附圖2、十四醇提取離子圖。 【具體實施方式】
[0026] 實施例一、表面活性劑中十四醇含量的測定
[0027] 1.樣品的製備：
[0028] 1)樣品分散混勻。
[0029] 2)準確稱取1. 0000±0. 0005g樣品於40mL棕色玻璃瓶中，再加入20mL無水乙醇 (根據樣品的不同，本步驟中無水乙醇的量可以為20ml、25ml，30ml不等，其中，無水乙醇也 可以為丙酮、甲苯、甲醇代替），旋緊瓶蓋，於40°C超聲萃取30min，（根據樣品的不同，本步 驟中的溫度可以為4〇1：、451：、5〇1：不等 ；超聲萃取的時間可以為2〇1^11，251^11，3〇1^11不 等），待溶液冷卻至室溫；
[0030] 3)再向樣品中加入20mL無水乙醇溶劑（根據樣品的不同，本步驟中無水乙醇的量 可以為20ml、25ml，30ml不等），重複上述超聲和轉移步驟，並用少量（l-10ml)無水乙醇洗 滌棕色瓶2-3次，合併兩次超聲和洗滌的溶液；
[0031] 4)將溶液轉移至lOOmL容量瓶中，用少量（l-10ml)無水乙醇洗滌棕色玻璃瓶2-3 次，合併洗滌液於l〇〇mL毫升容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度。過濾後進GC/MS分析。
[0032] 2.設定儀器參數
[0033] 1)氣相色譜儀備件:
[0034] 氣相色譜儀：Agilent7890A_5975C
[0035] 色譜柱：DB-WAX 毛細管柱 0.25mmX30mX0.25ym
[0036] 進樣 口溫度：280°C或 290°C或 300°C
[0037] 傳輸線溫度：280°C或 290°C或 300°C
[0038] 載氣流速：1. OmL/min，恆流（或為 2mL/min 或 4mL/min 或 5mL/min)
[0039] 進樣模式：分流進樣，分流比為10:1(或為8:1或9:1)
[0040] 進樣體積：1 μ L
[0041] 程序升溫：初溫120°C (或為100°C或110°C )，保持lmin (或為3min或5min)，以 10°C /min(或為5°C /min或8°C /min)的速率升溫至220°C (或為240°C或250°C )，保持 2min (或為 5min 或 8min 或 lOmin) 〇
[0042] 2)質譜備件:
[0043] 溶劑延遲：5min
[0044] 採集方式：SM模式
[0045] 離子源溫度：230°C
[0046] 四極杆溫度：150 °C
[0047] 3.定性和定量
[0048] 1)定性
[0049] 經樣品峰和標準品峰的保留時間相比較，樣品峰質譜圖和標準物質質譜圖相比較 比較，確定樣品中是否檢出待測物。
[0050] 2)定量
[0051] 採用標準曲線外標法定量：
[0052]
[0053] 具體如下所示：
【權利要求】
1. 一種測定十四醇含量的方法，其特徵在於：用萃取溶劑超聲萃取待測物中的十四 醇，採用氣相色譜質譜聯用法測定其含量。
2. 如權利要求1所述的一種測定十四醇含量的方法，其特徵在於：所述待測物為表面 活性劑。
3. 如權利要求1所述的一種測定十四醇含量的方法，其特徵在於：所述萃取溶劑為無 水乙醇。
4. 如權利要求1所述的一種測定十四醇含量的方法，其特徵在於：所述萃取過程為一 次或以上。
5. 如權利要求1-4任一所述的一種測定十四醇含量的方法，其特徵在於，所述用萃取 溶劑超聲萃取十四醇的過程包括以下步驟： 步驟一、準確稱取樣品於棕色瓶中，加入萃取溶劑，旋緊瓶蓋，於40-50°C超聲萃取 20-30分鐘，待溶液冷卻至室溫； 步驟二、重複至少一次的步驟一，合併超聲溶液； 步驟三、將上述超聲溶液轉移至容量瓶中，用萃取溶劑洗滌棕色玻璃瓶至少一次後，用 萃取溶劑定容； 過濾四、過濾後，進行GC/MS分析； 其中，在步驟一中，每1. 〇〇〇〇±〇. 0005g樣品加入20-30ml溶劑。
6. 如權利要求5所述的一種測定十四醇含量的方法，其特徵在於：所述步驟二和步驟 三之間，還可以包括洗滌程序， 所述洗滌程序為：採用萃取溶劑洗滌棕色瓶至少一次，合併洗滌後的溶液至超聲溶液 中。
7. 如權利要求1-4任一所述的一種測定十四醇含量的方法，其特徵在於：所述氣相色 譜質譜聯用法中， 氣相色譜進樣口溫度設定為280-300°C，程序升溫為初溫100-120°C，保持l_5min，以 5-10°C /min的速率升溫至220-250°C，保持2-10min，進樣； 質譜採集採用選擇離子掃描方式。
8. 如權利要求7所述的一種測定十四醇含量的方法，其特徵在於： 氣相色譜柱採用BD-WAX柱； 所述氣相色譜柱的規格為柱長30米，柱內徑為0. 25毫米，膜厚為0. 25微米；所述氣相 色譜的進樣方式為分流進樣，分流比為8-10:1，流速為1. 0-2. Oml/min。
9. 如權利要求7所述的一種測定十四醇含量的方法，其特徵在於：所述離子掃描方式 的掃描時間為2-15分鐘，掃描離子為83, 111，125。
【文檔編號】G01N30/02GK104111289SQ201410276371
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年6月19日 優先權日:2014年6月19日
【發明者】袁君, 趙紅峰 申請人:普研（上海）標準技術服務有限公司