測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法
2023-12-01 01:57:06 1
專利名稱：測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種快速測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法。
背景技術：
鄰苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)廣泛應用於化妝品、潤滑劑、洗滌劑、建築材料和農藥等產品中，主要用做增塑劑、軟化劑等。有研究表明，鄰苯二甲酸酯在人和動物體內起著類似雌性激素的作用，擾亂動物體內正常的分泌系統，並具有致癌、致畸、 致突變等作用，嚴重危害人類的健康。商品化使用的鄰苯二甲酸酯類物質中鄰苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、丁基苄基酯、二 O-乙基己)酯、二正辛酯等6種被美國EPA列為重點控制汙染物，我國將其中的鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二正辛酯列入優先控制汙染物黑名單，歐盟委員會於2003年1月四日，向其成員國正式發布了在進入歐盟市場的商品中禁止使用鄰苯二甲酸二 O-乙基己)酯和鄰苯二甲酸二丁酯的指令。目前，鄰苯二甲酸酯的分析主要集中在環境、食品、化妝品等樣品中，檢測方法多採用氣相色譜法和高效液相色譜法，氣相色譜檢測器易受其它有機物汙染，對樣品的前處理要求較高，且鄰苯二甲酸酯類沸點較高，要求有較高的氣化溫度及柱溫。樣品中鄰苯二甲酸酯測定的前處理大多採用液液萃取法、固相萃取法、同時蒸餾萃取法等，液液萃取有機試劑消耗多，對環境造成一定的汙染；固相萃取法成本較高，且處理過程中可能會導致較高的背景值；同時蒸餾萃取法操作繁瑣，費時費力。而對於煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的測定現在一般採用氣相色譜法，這種方法操作比較麻煩，精密度不高，並且回收率低。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種簡單快速、精密性好、回收率低的測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯類化合物的方法，其為定量分析。為解決上述技術問題，本發明所採取的技術方案是 一種測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法，其具體步驟如下
A、配置標準工作溶液，分別稱取鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸丁基苄基酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、鄰苯二甲酸正二辛酯各50mg置於IOOmL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到各鄰苯二甲酸酯類物質濃度為500 μ g/mL的混合標準溶液，分別移取2mL、lmL、0. 4mL、0. 2mL、0. lmL、0. 02mL置於6個IOmL容量瓶中，分別用乙腈定容至刻度，配製成各鄰苯二甲酸酯類物質濃度分別為 100 μ g/mL、50 μ g/mL、20 μ g/mL、10 μ g/mL、5 μ g/mL、1 μ g/mL 的系列標準工作溶液；
B、準確稱取300mg樣品於50ml錐形瓶中，向錐形瓶加入IOml乙腈進行超聲萃取 30min，靜置5min取上清液2ml用0. 45Mm的有機相濾膜過濾得到樣品溶液；
C、用高效液相色譜二極體陣列檢測器對系列標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分
析；D、標準曲線繪製及結果的計算。高效液相色譜分析條件為hrbax Eclipse XDB-C8色譜柱，色譜柱規格為250 mmX4. 6mmX5 u m ；柱溫:35°C;檢測波長254nm ；流速1. OmL/min ；進樣量10 μ L ；採用保留時間結合化合物的紫外光譜法定性，外標法定量，流動相A為水，流動相B為乙腈；洗脫方式為梯度洗脫。採用上述技術方案所產生的有益效果在於本文採用高效液相色譜二極體陣列檢測器法同時對煙用白乳膠中的7種鄰苯二甲酸酯進行檢測，該方法簡單快速、精密度好、回收率高，適合於煙用白乳膠中多種鄰苯二甲酸酯的定量分析。
圖1是標準工作溶液的色譜分析圖； 圖2是樣品溶液的色譜分析其中，1、鄰苯二甲酸二甲酯，2、鄰苯二甲酸二乙酯，3、鄰苯二甲酸丁基苄基酯，4、鄰苯二甲酸二丁酯，5、鄰苯二甲酸二異丁酯，6、鄰苯二甲酸二乙基己)酯，7、鄰苯二甲酸正
二辛酯。
具體實施例方式測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法包括標準工作溶液的配置、樣品溶液的製備、高效液相色譜、標準曲線繪製及結果的計算。本實施例的方法
1、配置標準工作溶液，分別稱取鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸丁基苄基酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二 O-乙基己)酯、鄰苯二甲酸正二辛酯各50mg置於IOOmL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到各鄰苯二甲酸酯類物質濃度為500 μ g/mL的混合標準溶液，分別移取anL、lmL、0. 4mL、0. 2mL、0. lmL、0. 02mL 至6個IOmL容量瓶中，分別用乙腈定容至刻度，配製成各鄰苯二甲酸酯類物質濃度分別為 100 μ g/mL、50 μ g/mL、20 μ g/mL、10 μ g/mL、5 μ g/mL、1 μ g/mL 的系列標準工作溶液；
2、準確稱取300mg樣品於50ml錐形瓶中，向錐形瓶加入IOml乙腈進行超聲萃取 30min，靜置5min取上清液2ml用0. 45μπι的有機相濾膜過濾得到樣品溶液；
3、用高效液相色譜二極體陣列檢測器對系列標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；高效液相色譜分析條件為hrbax Eclipse XDB-C8色譜柱，色譜柱規格為250 mmX4. 6mmX5 u m ；柱溫:35°C;檢測波長254nm ；流速1. OmL/min ；進樣量10 μ L ；採用保留時間結合化合物的紫外光譜法定性，外標法定量，流動相A為水，流動相B為乙腈；洗脫方式為梯度洗脫，梯度洗脫條件如表1。表權利要求
1.一種測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法，其特徵在於其具體步驟如下，A、配置標準工作溶液，分別稱取鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸丁基苄基酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、鄰苯二甲酸正二辛酯各50mg置於IOOmL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到各鄰苯二甲酸酯類物質濃度為500 μ g/mL的混合標準溶液，分別移取2mL、lmL、0. 4mL、0. 2mL、0. lmL、0. 02mL置於6個IOmL容量瓶中，分別用乙腈定容至刻度，配製成各鄰苯二甲酸酯類物質濃度分別為100 μ g/mL、50 μ g/mL、20 μ g/mL、10 μ g/mL、5 μ g/mL、1 μ g/mL 的系列標準工作溶液；B、準確稱取300mg樣品於50ml錐形瓶中，向錐形瓶加入IOmL乙腈進行超聲萃取30min，靜置5min取上清液2mL用0. 45Mm的有機相濾膜過濾得到樣品溶液；C、用高效液相色譜二極體陣列檢測器對系列標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；D、標準曲線繪製及結果的計算。
2.根據權利要求1所述的測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法，其特徵在於高效液相色譜分析條件為hrbax Eclipse XDB-C8色譜柱，色譜柱規格為250 mmX4. 6mmX5u m ；柱溫35°C ；檢測波長254nm ；流速1. OmL/min ；進樣量10 μ L ；採用保留時間結合化合物的紫外光譜法定性，外標法定量，流動相A為水，流動相B為乙腈；洗脫方式為梯度洗脫。
全文摘要
本發明公開了一種測定煙用白乳膠中鄰苯二甲酸酯的方法，其具體步驟如下A、配置標準工作溶液，B、製備樣品溶液，C、用高效液相色譜檢測分析，D、標準曲線繪製及結果的計算。本發明測定方法簡單快速、精密度好、回收率高。
文檔編號G01N30/06GK102565235SQ20121003099
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月13日 優先權日2012年2月13日
發明者何愛民, 張衛東, 張豔芳, 王馨, 蘇國歲, 陳偉華, 鮑峰偉 申請人:河北中煙工業有限責任公司