一種黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法

2023-12-01 07:03:41

一種黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法
【專利摘要】本發明公開了一種黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法，其特徵在於：包括黃精總皂苷的提取方法和黃精多糖的提取方法；黃精總皂苷的提取包括提取、脫脂、萃取；黃精多糖的提取包括水提、醇沉、乾燥。本發明通過綜合提取的方法，利用前期提取黃精總皂苷所得副產物來用於提取黃精多糖，節約黃精藥材資源、提高黃精資源的利用率，且前期黃精總皂苷的提取不影響後期黃精多糖的提取。本發明所提取的黃精總皂苷可用於製備黃精酒，黃精多糖可用於製備黃精軟膠囊、黃精含片、黃精速溶茶或黃精軟膠囊保健食品。
【專利說明】一種黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於天然藥物的活性成分提取領域，特別屬於一種黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法。
【背景技術】
[0002]黃精是百合科黃精屬植物的總稱，又名老虎姜、雞頭參。黃精屬植物共有四十餘種，在我國有三十餘種。根據原植物和藥材性狀的差異，黃精可分為姜形黃精、雞頭黃精和大黃精三種，黃精中含有較多的多糖和留體皂苷。已有研究表明黃精多糖具有增強免疫、抗腫瘤、抗衰老、抗病毒、降血脂、提高記憶力等功能作用；黃精總皂苷具有提高免疫力、降血糖、抗腫瘤、改善學習記憶等功能。因此黃精多糖和黃精總皂苷具有很高的經濟價值。
[0003]目前報導的黃精總皂苷和黃精多糖提取大多是單獨提取，沒有充分利用好黃精藥材資源。報導的黃精總皂苷提取主要採用乙醇提取或者水煎提取，提取液經過有機溶劑萃取或者經過大孔樹脂吸附後乙醇溶液洗脫，即得到黃精總皂苷；黃精多糖主要通過水提醇沉的方法獲得。而關於黃精總皂苷和黃精多糖綜合提取的報導很少。中國專利號:CN101837091A公開了《一種連續提取黃精皂甙和黃精多糖的工藝》，該方法通過乙醇超聲提取，從濃縮液中獲得黃精總皂苷，從黃精藥渣中獲得黃精多糖，該方法經過多重工序獲得的黃精總皂苷和黃精多糖純度較高，但工序複雜，操作成本高，不利於實現工業化生產。

【發明內容】

[0004]本發明的目的旨在提供一種聞效利用黃精資源且工序簡單的綜合提取黃精總阜苷與黃精多糖的方法。
[0005]本發明的目的是採用如下技術方案實現的:
[0006]本發明黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法，其特點在於:包括黃精總皂苷的提取方法和黃精多糖的提取方法；
[0007]所述黃精總皂苷的提取方法是按如下步驟進行:
[0008]a、將黃精粉末在體積濃度為75-85%的乙醇中浸泡4_5小時，然後在50_60°C條件下恆溫水浴回流1-2小時，抽濾，得到黃精提取液和黃精藥渣；所述黃精粉末的質量與所述體積濃度為75-85%的乙醇的體積比為lg:10-20ml ；
[0009]b、將步驟a所獲得的黃精提取液進行減壓濃縮得到濃縮液；將所述濃縮液用石油醚萃取脫脂；將脫脂後的濃縮液用正丁醇萃取得到正丁醇萃取液；將所述正丁醇萃取液進行減壓濃縮，即得到黃精總皂苷；
[0010]所述黃精多糖的提取方法是按如下步驟進行:
[0011]C、將步驟a所獲得的黃精藥渣揮幹乙醇獲得無乙醇黃精藥渣，在所述無乙醇黃精藥渣中加入蒸餾水，在80-85°C條件下恆溫水浴回流1.5-2.5小時，抽濾，獲得黃精藥渣B和上清液，收集上清液；對所述上清液減壓濃縮，得到水提物濃縮液；所述無乙醇黃精藥渣與所述蒸懼水的重量比1:10-15 ；[0012]d、將步驟c所得的水提物濃縮液加入體積濃度為95%的乙醇進行醇沉，然後靜置24-36小時後抽濾，獲得沉澱和濾液，抽濾過程中用無水乙醇洗滌沉澱，取沉澱揮幹乙醇後在-50°C真空冷凍乾燥至恆重，即得到黃精多糖；所述水提物濃縮液與所述體積濃度為95%的乙醇的體積比為1:3-5。
[0013]本發明黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法，其特點也在於:將步驟a所獲得的黃精藥渣在體積濃度為75-85%乙醇中浸泡4-5小時，然後在50-60°C條件下恆溫水浴回流1-2小時，抽濾，得到黃精提取液B，將所述黃精提取液B併入步驟a所得黃精提取液中進行步驟b ;所述黃精藥渣的質量與所述體積濃度75-85%乙醇的體積比為lg: 10-20ml。
[0014]對步驟C抽濾後所得黃精藥渣B中加入蒸餾水，在80-85 °C條件下恆溫水浴回流提取1.5-2.5小時，抽濾，收集上清液B，將所述上清液B併入步驟c所得上清液中進行減壓濃縮；所述黃精藥渣B與所述蒸餾水的重量比為1:10-15。
[0015]將步驟d抽濾後所得濾液進行濃縮得濃縮液B，在所述濃縮液B加入體積濃度為95%的乙醇進行醇沉，然後靜置24-36小時後抽濾，獲得沉澱B和濾液B，抽濾過程中用無水乙醇洗滌沉澱B，將所述沉澱B併入步驟d所得沉澱中。
[0016]與已有技術相比，本發明的有益效果體現在:
[0017]1、本發明黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法，利用前期提取黃精總皂苷所得副產物來用於提取黃精多糖，節約黃精藥材資源、提高黃精資源的利用率，且前期黃精總皂苷的提取不影響後期黃精多糖的提取；
[0018]2、本發明方法所使用的有機溶劑毒性小，易於回收；且本方法具有工序少、設備簡單、操作方便、可行性好、生產成本低廉、易於實現工業化生產等特點。
【具體實施方式】
[0019]下面結合實例對本發明做詳細說明。
[0020]實施例1
[0021]本實施例黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法包括黃精總皂苷的提取方法和黃精多糖的提取方法；
[0022]1、首先按如下步驟進行黃精總皂苷的提取:
[0023]a、將黃精粉末在體積濃度為75%的乙醇中浸泡4小時，然後在50°C條件下恆溫水浴回流2小時，抽濾，得到黃精提取液和黃精藥渣；將黃精藥渣按照同樣方法進行第二次乙醇提取，合併兩次提取得到的黃精提取液進行步驟b ;其中黃精粉末的質量與體積濃度為75%的乙醇的體積比為IgilOml ；
[0024]b、將步驟a所獲得的黃精提取液進行減壓濃縮得到濃縮液；將濃縮液用石油醚萃取脫脂；將脫脂後的濃縮液用正丁醇萃取得到正丁醇萃取液；將正丁醇萃取液進行減壓濃縮，即得到黃精總皂苷；
[0025]2、然後按如下步驟進行黃精多糖的提取:
[0026]C、將步驟a所獲得的黃精藥渣揮幹乙醇獲得無乙醇黃精藥渣，按照無乙醇黃精藥渣與蒸餾水的重量比1:10加入蒸餾水，在85°C條件下恆溫水浴回流1.5小時，抽濾，獲得黃精藥渣B和上清液，收集上清液； 將黃精藥渣B按照同樣方法進行第二次提取，合併兩次提取得到的上清液；對上清液減壓濃縮，得到水提物濃縮液；[0027]d、將步驟c所得的水提物濃縮液加入體積濃度為95%的乙醇進行醇沉，然後靜置24小時後抽濾，抽濾過程中用無水乙醇洗滌沉澱，以便去除其中水分，獲得沉澱和濾液；其中水提物濃縮液與體積濃度為95%的乙醇的體積比為1:5 ;將濾液濃縮後按同樣方法進行第二次醇沉，抽濾後合併兩次獲得的沉澱。
[0028]取沉澱揮幹乙醇後在_50°C真空冷凍乾燥至恆重，即得到黃精多糖。
[0029]本實施例所得到的黃精總皂苷的提取率為6.80%,黃精總皂苷中皂苷含量為28.60% ;黃精多糖的提取率為5.58%，黃精多糖純度為83.55%。
[0030]實施例2
[0031]本實施例黃精總皂苷與黃精多糖綜合提取方法包括黃精總皂苷的提取方法和黃精多糖的提取方法；
[0032]1、首先按如下步驟進行黃精總皂苷的提取:
[0033]a、將黃精粉末在體積濃度為85%的乙醇中浸泡4.5小時，然後在60°C條件下恆溫水浴回流I小時，抽濾，得到黃精提取液和黃精藥渣；其中黃精粉末的質量與體積濃度為85%的乙醇的體積比為lg: 20ml ;將黃精藥渣按照同樣方法進行第二次乙醇提取，合併兩次提取得到的黃精提取液進行步驟b ;
[0034]b、將步驟a所獲得的黃精提取液進行減壓濃縮得到濃縮液；將濃縮液用石油醚萃取脫脂；將脫脂後的濃縮液用正丁醇萃取得到正丁醇萃取液；將正丁醇萃取液進行減壓濃縮，即得到黃精總皂苷；
[0035]2、然後按如下步驟進行黃精多糖的提取:
[0036]C、將步驟a所獲得的黃精藥渣揮幹乙醇獲得無乙醇黃精藥渣，按照無乙醇黃精藥渣與蒸餾水的重量比1:15加入蒸餾水，在80°C條件下恆溫水浴回流2.5小時，抽濾，獲得黃精藥渣B和上清液，收集上清液；將黃精藥渣B按照同樣方法進行第二次提取，合併兩次提取得到的上清液；對上清液減壓濃縮，得到水提物濃縮液；
[0037]d、將步驟c所得的水提物濃縮液加入體積濃度為95%的乙醇進行醇沉，然後靜置36小時後抽濾，抽濾過程中用無水乙醇洗滌沉澱，以便去除其中水分，獲得沉澱和濾液；其中水提物濃縮液與體積濃度為95%的乙醇的體積比為1:3 ;將濾液濃縮後按同樣方法進行第二次醇沉，抽濾後合併兩次獲得的沉澱。
[0038]取沉澱揮幹乙醇後在_50°C真空冷凍乾燥至恆重，即得到黃精多糖。
[0039]本實施例所得到的黃精總皂苷的提取率為6.52%，黃精總皂苷中皂苷含量為28.23% ;黃精多糖的提取率為5.66%，黃精多糖純度為84.56%。
[0040]實施例3
[0041]本實施例黃精總皂苷與黃精多糖綜合提取方法包括黃精總皂苷的提取方法和黃精多糖的提取方法；
[0042]1、首先按如下步驟進行黃精總皂苷的提取:
[0043]a、將黃精粉末在體積濃度為80%的乙醇中浸泡5小時，然後在55°C條件下恆溫水浴回流1.5小時，抽濾，得到黃精提取液和黃精藥渣；將黃精藥渣按照同樣方法進行第二次乙醇提取，合併兩次提取得到的黃精提取液進行步驟b ;其中黃精粉末的質量與體積濃度為80%的乙醇的體積比為lg: 15ml ;
[0044]b、將步驟a所獲得的黃精提取液進行減壓濃縮得到濃縮液；將濃縮液用石油醚萃取脫脂；將脫脂後的濃縮液用正丁醇萃取得到正丁醇萃取液；將正丁醇萃取液進行減壓濃縮，即得到黃精總皂苷；
[0045]2、然後按如下步驟進行黃精多糖的提取:
[0046]C、將步驟a所獲得的黃精藥渣揮幹乙醇獲得無乙醇黃精藥渣，按照無乙醇黃精藥渣與蒸餾水的重量比1:12加入蒸餾水，在83°C條件下恆溫水浴回流2小時，抽濾，獲得黃精藥渣B和上清液，收集上清液；將黃精藥渣B按照同樣方法進行第二次提取，合併兩次提取得到的上清液；對上清液減壓濃縮，得到水提物濃縮液；
[0047]d、將步驟c所得的水提物濃縮液加入體積濃度為95%的乙醇進行醇沉，然後靜置30小時後抽濾，抽濾過程中用無水乙醇洗滌沉澱，以便去除其中水分，獲得沉澱和濾液；其中水提物濃縮液與體積濃度為95%的乙醇的體積比為1:4 ;將濾液濃縮後按同樣方法進行第二次醇沉，抽濾後合併兩次獲得的沉澱。 [0048]取沉澱揮幹乙醇後在_50°C真空冷凍乾燥至恆重，即得到黃精多糖。
[0049]本實施例所得到的黃精總皂苷的提取率為6.43%，黃精總皂苷中皂苷含量為27.65% ;黃精多糖的提取率為5.42%，黃精多糖純度為84.75%。
[0050]實施例1、2、3中所得的黃精總皂苷可用於製備黃精酒。實施例1、2、3中所得的黃精多糖可用於製備黃精軟膠囊、黃精含片、黃精速溶茶或黃精軟膠囊保健食品。
【權利要求】
1.一種黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法，其特徵在於:包括黃精總皂苷的提取方法和黃精多糖的提取方法； 所述黃精總皂苷的提取方法是按如下步驟進行: a、將黃精粉末在體積濃度為75-85%的乙醇中浸泡4-5小時，然後在50_60°C條件下恆溫水浴回流1-2小時，抽濾，得到黃精提取液和黃精藥渣；所述黃精粉末的質量與所述體積濃度為75-85%的乙醇的體積比為lg:10-20ml ； b、將步驟a所獲得的黃精提取液進行減壓濃縮得到濃縮液；將所述濃縮液用石油醚萃取脫脂；將脫脂後的濃縮液用正丁醇萃取得到正丁醇萃取液；將所述正丁醇萃取液進行減壓濃縮，即得到黃精 總皂苷； 所述黃精多糖的提取方法是按如下步驟進行: C、將步驟a所獲得的黃精藥渣揮幹乙醇獲得無乙醇黃精藥渣，在所述無乙醇黃精藥渣中加入蒸餾水，在80-85°C條件下恆溫水浴回流1.5-2.5小時，抽濾，獲得黃精藥渣B和上清液，收集上清液；對所述上清液減壓濃縮，得到水提物濃縮液；所述無乙醇黃精藥渣與所述蒸餾水的重量比為1:10-15 ； d、將步驟c所得的水提物濃縮液加入體積濃度為95%的乙醇進行醇沉，然後靜置24-36小時後抽濾，獲得沉澱和濾液，抽濾過程中用無水乙醇洗滌沉澱，取沉澱揮幹乙醇後在_50°C真空冷凍乾燥至恆重，即得到黃精多糖；所述水提物濃縮液與所述體積濃度為95%的乙醇的體積比為1:3-5。
2.根據權利要求1所述的黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法，其特徵在於:將步驟a所獲得的黃精藥渣在體積濃度為75-85%乙醇中浸泡4-5小時，然後在50_60°C條件下恆溫水浴回流1-2小時，抽濾，得到黃精提取液B，將所述黃精提取液B併入步驟a所得黃精提取液中進行步驟b ;所述黃精藥渣的質量與所述體積濃度75-85%乙醇的體積比為lg:10-20mlo
3.根據權利要求1所述的黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法，其特徵在於:對步驟c抽濾後所得黃精藥渣B中加入蒸餾水，在80-85°C條件下恆溫水浴回流提取1.5-2.5小時，抽濾，收集上清液B，將所述上清液B併入步驟c所得上清液中進行減壓濃縮；所述黃精藥渣B與所述蒸餾水的重量比為1:10-15。
4.根據權利要求1所述的黃精總皂苷與黃精多糖的綜合提取方法，其特徵在於:將步驟d抽濾後所得濾液進行濃縮得濃縮液B，在所述濃縮液B加入體積濃度為95%的乙醇進行醇沉，然後靜置24-36小時後抽濾，獲得沉澱B和濾液B，抽濾過程中用無水乙醇洗滌沉澱B，將所述沉澱B併入步驟d所得沉澱中。
【文檔編號】C08B37/00GK103610917SQ201310656156
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月6日 優先權日:2013年12月6日
【發明者】陳龍勝, 徐偉, 許舒雯, 呂楊 申請人:安徽省應用技術研究院