低熔點金屬微粒的製造方法及其裝置的製作方法

2023-11-09 22:25:07 1

專利名稱：低熔點金屬微粒的製造方法及其裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及適用於製造低熔點金屬微粒的、特別是適用於製造印刷基板的釺焊用焊膏的焊料微粒的方法及其裝置。
背景技術：
近年來，作為電子元件的釺焊方法，多採用回流法。該回流法是指用焊膏進行釺焊的方法，經過焊膏的印刷塗布、回流加熱工序進行釺焊。即，回流法中的印刷塗布工序，是將在與釺焊部一致的位置上穿孔的掩膜放置在被釺焊物上，在該掩膜上放置焊膏後用刮刀刮勻後將焊膏填充到掩膜孔中。接著將掩膜分離提升到上方，於是填充在掩膜孔中的焊膏被轉移塗布到釺焊部上。將此工序稱為脫模。在後面的回流加熱工序中，在塗布有焊膏的部位上裝配電子元件後用回焊爐等加熱裝置進行加熱，使焊膏熔融。該回流法是優良的釺焊方法，不僅具有優良的操作性，還具有優良的可靠性。可以通過一次作業對整個釺焊部分進行釺焊，而且不會使焊料附著在無用位置上。
該回流法採用的焊膏，是由焊料微粒和膏狀的助焊劑混練而成的，具有適度的粘稠性。
在此，簡單地對最近的電子元件的狀況進行說明。隨著可攜式設備的多功能化和小型輕量化發展趨勢，片式元件也從1005(10mm×5mm)進入到0603(6mm×3mm)的時代，而且正邁向0402(4mm×2mm)的微型化。半導體加工也出現了從主流的引線接合法向以小型化和信號的高速處理為目的的倒裝晶片安裝技術轉化的趨勢。另外在尖端領域，對品質、可靠性及元件價格的要求日益嚴格。針對形成穩定的焊料凸塊的方法，正在進行很多的研究開發工作。即使在倒裝晶片安裝技術中，也重視到成本問題，用焊料凸塊替代金凸塊，焊料凸塊也由具有成本優勢的焊膏替代鍍敷焊球。
通常，通過微小面安裝印刷法形成晶片凸塊面臨的課題是穩定的焊膏印刷和準確的脫模。在形成晶片凸塊時，通常將每個電極上的焊料微粒橫向排列時，至少需要6～10個左右。將0402晶片的電極尺寸設為0.18mm時，需要對粒徑為#10(5～15mm)和粒徑#21(15～25mm)的焊料微粒進行適當的混合。另外，在直徑為100μm的晶片凸塊中，焊料微粒的粒徑極限為10μm，為了保持穩定的脫模性，要求其粒徑為5～10μm左右。
作為焊膏用焊料微粒的製造方法，可以採用將熔融焊料從細噴嘴滴到圓筒內，同時將高壓氣體吹向液滴使其變為細小微粒的霧化法(專利文獻1)；或將熔融焊料滴到高速旋轉的圓盤上，利用圓盤的離心力使熔融焊料飛散成細小微粒的旋轉圓盤法(專利文獻2)；以及將焊料投入到高溫的油中，使其熔融並用攪拌分散裝置對油和熔融焊料進行攪拌而製成細小微粒的攪拌分散法(專利文獻3)等。通過這些製造方法製成的焊料微粒大小各異混為一體，小的粒徑有幾個μm，大的粒徑在100μm以上。
專利文獻1特開平7-258707號公報專利文獻2特開平9-10990號公報專利文獻3特開平2-118003號公報發明內容這種大小各異的焊料微粒混合而成的焊膏，即使用掩膜將其印刷塗布在所述的微小晶片元件的釺焊部或晶片凸塊形成位置上，焊膏也不能完全填充到掩膜的微孔中，而且即使焊膏能夠填充到微孔中，也會出現脫模性變差的問題，不能進行精緻的印刷。因此，現狀是通過加入微粒分級工序對粒徑進行調整，但也會發生操作中微粒被氧化的問題。本發明的目的在於，提供一種能夠在微小的釺焊部上進行精緻印刷的、且具有優良釺焊性的焊膏用低熔點金屬微粒的製造方法及其製造裝置。
本發明的發明人員發現當使液體金屬粉末與耐熱性連續相液體一併透過膜狀多孔質體時，液體金屬微粒被細化到與膜狀多孔質體的細孔徑相同或其以下的尺寸，從而完成本發明。


圖1是表示對本發明中的金屬微粒生成的原理進行說明的模式圖。
圖2是表示本發明的製造裝置的基本構造的概念圖。
圖3是表示以基本構造為基礎，進一步使金屬微粒均勻化的變更例的概念圖。
圖4是表示以基本構造為基礎，進一步使金屬微粒均勻化的另外的變更例的概念圖。
圖5(1)～(4)是表示本發明的製造裝置的要部概念圖。
圖6是表示對圖5(1)進行具體化後的製造裝置的說明圖。
符號說明A加壓室側B成形室側T膜狀多孔質體H孔L耐熱性連續相液體P液體金屬粉末G液體金屬微粒具體實施方式
在本發明中，以粉狀的低熔點金屬為原料製成期望粒徑的低熔點金屬微粒，但為了區分膜狀多孔質體透過前和透過後，將透過膜狀多孔質體前的低熔點金屬稱為「粉末」，而將透過膜狀多孔質體後的低熔點金屬稱為「微粒」。另外，將熔融狀態的金屬稱為液體金屬，將固體狀態的金屬稱為固體金屬。再者，在本說明書中，將熔點位於100～250℃範圍的金屬標記為「低熔點金屬」，將熔點在100℃以下的金屬標記為「超低熔點金屬」加以區別。另一方面，低熔點金屬焊料的情況下，將主要成分之一為鉛的焊料稱為鉛焊料，將主要成分中不含鉛的焊料稱為無鉛焊料加以區別。
而且，對本說明書中的用語作如下定義。
「分散穩定劑」是指起到抑制液體金屬之間的熔合的作用的物質的總稱。
在本說明書中，將積算體積分布的50％直徑設為平均粒徑，將各個微粒的大小稱為微粒的粒徑。
在相對累積細孔分布曲線中，膜狀多孔質體的細孔徑是指貫通細孔容積佔到全體的50％時的細孔徑。
本發明的低熔點金屬微粒的製造方法，其特徵在於，向由熔融狀態的低熔點金屬粉末和溫度在該低熔點金屬的熔點以上的耐熱性連續相液體構成的混合物施加一定以上的壓力，通過使該混合物透過具有兩個以上的連通孔的膜狀多孔質體，將液體金屬粉末成形為規定直徑的液體金屬微粒，其後，通過將該液體金屬微粒和耐熱性連續相液體冷卻到低熔點金屬的熔點以下，從而製成固體金屬微粒。
另一個發明是低熔點金屬微粒的製造裝置，其特徵在於，至少由分散機構和冷卻機構構成，該分散機構用於使液體金屬粉末和耐熱性連續相液體加熱、分散；該冷卻機構用於對具有兩個以上的連通孔的膜狀多孔質體及透過膜狀多孔質體的液體金屬微粒進行冷卻。
在本發明中，用圖1對生成金屬微粒的原理進行說明。將具有多個孔H…的膜狀多孔質體T的一側設為加壓室側A，將另一側設為成形室側B。將直徑大於膜多孔質體T的孔H的直徑的液體金屬粉末P…與耐熱性連續相液體L一起從加壓室側A加入。接著從加壓室側A加壓(下面的大箭頭)時，大直徑的液體金屬粉末P…與耐熱性連續相液體L一起透過膜狀多孔質體T的孔H，移動到成形室側B。此時，大直徑的液體金屬粉末P…成形為液體金屬微粒G…，另外，透過膜狀多孔質體T的孔H後的液體金屬微粒的尺寸，由膜狀多孔質體的細孔徑及液體金屬粉末對於膜的透過速度決定。即，獲得的液體金屬微粒的粒徑，由使用的膜狀多孔質體的細孔徑決定，並且根據對於膜狀多孔質體的透過速度的不同，可以成形為與孔徑相同或孔徑以下，而且通過設定適宜的條件，可以將透過膜狀多孔質體的孔之後的液體金屬微粒的粒徑控制在一定範圍內。
本發明使用的低熔點金屬，只要其熔點在250℃以下，並不作特殊限定。例如可以使用Sn/Pb類、Sn/Bi/Pb類、Sn/Ag/Pb類、Sn/Sb/Pb類、Sn/Ag/Bi/Pb類、Sn/Sb/Ag/Pb類等鉛焊料；Sn、Sn/Ag類、Sn/Cu類、Sn/Bi類、Sn/In類、Sn/Zn類、Sn/Sb類、Sn/Ag/Cu類、Sn/Zn/Bi類、Sn/Cu/Sb類、Sn/Bi/Ag類、Sn/Bi/In類、Sn/Cu/Ni類、Sn/Zn/In類、Sn/Ag/Bi/Cu類、Sn/Ag/Cu/In類、Sn/Ag/Cu/Sb類、Sn/Ag/Cu/Bi/In類等無鉛焊料；Bi/Pb/Sn類、Bi/Sn/Cd類、Bi/Pb/Sn/Cd類、Bi/Pb/Sn/Cd/In類等超低熔點金屬及它們的混合物。一般情況下，這些合金的主要組成比例(質量％)和熔點分別是63Sn/37Pb的共晶合金為183℃；(40～60)Sn/(3～8)Bi/(37～46)Pb為172～190℃；(62～62.8)Sn/(0.4～2)Ag/(36～36.8)Pb約為179℃；(10～27)Sn/(3～8)Sb/(70～82)Pb為188～261℃；(42～56)Sn/(1～3)Ag/(2～14)Bi/(39～42)Pb為137～178℃；65Sn/0.5Sb/0.4Ag/34.1Pb為180～186℃；Sn為232℃；96.5Sn/3.5Ag的共晶合金為221℃；97Sn/3Ag約為222℃；9.25Sn/0.75Cu的共晶合金為227℃；42Sn/58Bi的共晶合金為139℃；48Sn/52In的共晶合金為118℃；91Sn/9Zn的共晶合金為199℃；99Sn/1Sb的共晶合金為232℃；95Sn/5Sb為232～240℃；(95.5～99)Sn/(0.3～3.5)Ag/(0.5～0.75)Cu為215～227℃；(89～89.5)Sn/(7.5～8)Zn/3Bi為190～199℃；(98.8～99)Sn/(0.7～0.9)Cu/0.3Sb為227～229℃；(42～90.5)Sn/(7.5～57)Bi/(1～2)Ag為138～229℃；70Sn/20Bi/10In為147～169℃；99.2Sn/0.7Cu/0.1Ni為227～229℃；86Sn/9Zn/5In為188℃；(77.5～96)Sn/(2～3.2)Ag/(1～20)Bi/(0.5～0.75)Cu為138～221℃；95.3Sn/3Ag/0.7Cu/1Ni為214～217℃；(95.6～96.2)Sn/(2.5～3.4)Ag/(0.5～0.8)Cu/(0.2～0.5)Sb為216～221℃；92.8Sn/3Ag/0.7Cu/1Bi/2.5In為204～215℃；49Bi/18Pb/12Sn約為58℃；50Bi/22Sn/2.8Cd為68℃；(42.5～50)Bi/(26.7～37.7)Pb/(11.3～13.3)Sn/(8.5～10)Cd為70～100℃；44.7Bi/22.6Pb/8.3Sn/5.3Cd/In的共晶合金為46.8℃，但只要這些合金的熔點基本上在250℃以下，可以是對其組成進行了變更的、或者向其中添加了其他金屬的、或者是添加了微量成分的合金。
作為本發明使用的耐熱性連續相液體，只要其沸點高於低熔點金屬的熔點，添加的分散穩定劑能夠進行充分溶解或均勻分散即可，例如有油脂類、石油類油劑、有機溶劑、合成類油劑等多種油劑，這些油劑可以單獨使用，也可以將兩種以上混合後使用。優選使用礦物油、植物油、乙二醇類等，此外，對於熔點在100℃以下的超低熔點金屬粉末，也可以使用水或甲苯等高沸點的有機溶劑等。
上述耐熱性連續相液體可以單獨或混合後使用，還可以添加分散穩定劑後使用。在本發明中，有無添加分散穩定劑對液體金屬微粒自身的生成過程不產生本質性影響。因此，不添加分散穩定劑也可以生成液體金屬微粒。但分散穩定劑可以阻止透過膜狀多孔質體前的液體金屬粉末和透過後的液體金屬微粒的熔合。因此，添加分散添加劑可以提高低熔點金屬微粒的製造成品率，再者，因為可以提高相對於耐熱性連續相液體的液體金屬粉末的比例，所以具有提高單位時間生產性的效果。對耐熱性連續相液體中的分散穩定劑的種類並不作特殊限定，只要能夠均勻地分散在耐熱性連續相液體中，即使在金屬的熔點附近的溫度下也具有抑制液體金屬微粒的聚結的作用的分散穩定劑即可。
作為耐熱性連續相液體使用油劑時，例如可以採用硬脂酸鈣、油酸鈣、蓖麻醇酸鈣、月桂酸鈣、山嵛酸鈣、辛酸鈣、硬脂酸鋅、月桂酸鋅、棕櫚酸鋅、肉豆蔻酸鋅、十一烯酸鋅、油酸鋅、蓖麻醇酸鋅、山嵛酸鋅、水楊酸鋅、環烷酸鋅、硬脂酸鎂、肉豆蔻酸鎂、油酸鎂、硬脂酸鋁、山嵛酸鋁、辛酸鋁、硬脂酸鉛、油酸鉛、辛酸鉛、環烷酸鉛；另外鈷皂、鎳皂、鐵皂、銅皂、錳皂、錫皂、鋰皂等金屬皂也是有效的。此外，酪酸、己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸等飽和脂肪酸以及油酸、亞麻二烯酸、亞麻酸、芥酸等不飽和脂肪酸，在油劑和金屬液體的界面上配向，表現出與上述金屬皂同樣的分散作用。再者，辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、山嵛酸、亞麻二烯酸、油酸、芥酸、縮合蓖麻醇酸、異棕櫚酸、異硬脂酸、混合脂肪酸和聚甘油形成的酯即聚甘油脂肪酸酯或蔗糖硬脂酸酯、蔗糖棕櫚酸酯、蔗糖肉豆蔻酸酯、蔗糖油酸酯、蔗糖山嵛酸酯、蔗糖芥酸酯等蔗糖脂肪酸酯也表現出良好的分散作用。聚甘油脂肪酸酯及蔗糖脂肪酸酯是被廣泛用於食品添加劑的非離子類界面活性劑，對於聚甘油脂肪酸酯，因聚甘油的重合度及酯化度造成親水性、親油性的程度不同；對於蔗糖脂肪酸酯，因酯化度的不同造成親水性、親油性的程度不同，但可以依據耐熱性連續相液體的種類等進行適當選擇。此外，作為耐熱性連續相液體，採用水或者水類溶劑即聚乙二醇等的乙二醇類時，一般除了陰離子類界面活性劑、非離子類界面活性劑、陽離子類界面活性劑，還可以舉出高分子界面活性劑、氟類界面活性劑、有機金屬界面活性劑等。另外，與這些不同，也存在像蔗糖那樣具有聚結抑制作用的糖類。它們既可以單獨使用，也可以將兩種以上混合後使用。
作為本發明使用的分散穩定劑，特別優選為四甘醇濃縮蓖麻油酸酯(Tetraglycerin con-densed ricinoleic acid ester)、蔗糖脂肪酸酯等。
作為本發明的裝置使用的膜狀多孔質體，只要具有均勻的貫通孔，且在低熔點金屬的熔融溫度下不會變質、不會損壞即可。膜狀多孔質體的細孔可以是圓柱狀、也可以是方柱狀、或者是其他形狀。另外，相對於膜面細孔呈垂直或斜向貫通，或者在纏繞的構造下也能夠生成微粒。重要的是細孔的水力學直徑及有效長度均勻，如果是具有這樣的細孔構造，且具有高於液體金屬熔點的耐熱性的膜狀多孔質體，既可以用於本發明。一般情況下，膜狀多孔質體因管狀或平膜型等形狀的不同而有多種，從構造上也可以分為對稱膜和非對稱膜，或者均質膜和不均質膜等，但這些形狀和構造並不對本發明的效果產生任何影響，因此並不作特殊限定。膜狀多孔質體的材質可以例舉出玻璃、陶瓷、矽、耐熱性高分子或金屬等，只要接觸角超過90°，不被液體金屬潤溼的材料即可，並不作特殊限定。
另外，在本發明中，使液體金屬粉末透過膜狀多孔質體所需的壓力非常重要，但採用由具有目標細孔徑的皮層及較皮層具有更大細孔徑的支持層組成的非對稱構造的非對稱膜的情況下，相對於具有相同膜厚的、且喜孔徑與該非對稱膜的皮層相同的對稱膜，可以減少所需的壓力。
作為本發明的優選膜狀多孔質體，可以舉出多孔質玻璃、多孔質無機陶瓷、金屬多孔質體。
在本發明中，存在用於將液體金屬粉末壓入膜狀多孔質體的最低臨界壓力。在該臨界壓力下，混合物中的液體金屬粉末被膜狀多孔質體阻止，處於只有耐熱性連續相液體透過膜狀多孔質體的過濾狀態，最終因堆積在膜狀多孔質體上的液體金屬粉末，使膜狀多孔質體的孔堵塞。另外，即使在臨界壓力以上，當液體金屬粉末的高濃度部分存在於一部分上時，在該處壓入液體金屬粉末所需的壓力增大，也會出現與在臨界壓力以下的情況下相同的堵塞現象。所以，優選為儘可能地在將液體金屬粉末均勻地分散於混合物中的狀態，迅速地使其通過膜狀多孔質體。
因為上述的理由，優選為液體金屬粉末在混合物中的濃度均勻，如此可以在一定的壓力下使液體金屬粉末順利通過膜狀多孔質體。因此，在裝有混合物的容器內設置攪拌裝置，用該攪拌裝置對混合物進行攪拌，儘可能地使混合物的濃度均勻。可以隨意採用各種攪拌裝置，但本發明的優選攪拌裝置為振蕩器或螺旋槳。另外，只要能夠將液體金屬粉末均勻分散在混合物中，並不局限於上述攪拌裝置，也可以使用市場上銷售的各種分散、混合裝置。
以下，根據附圖對本發明的低熔點金屬微粒的製造裝置進行說明。圖2是表示本發明的低熔點金屬微粒的製造裝置(以下簡稱為「製造裝置」)的基本構造的概念圖，圖3、圖4是表示在該基本構造中，進一步使液體金屬微粒的粒度均勻化的概念圖，圖5(1)～(4)是表示對製造裝置的要部進行排列後的概圖，圖6是表示將圖5(1)具體化後的製造裝置的說明圖。
首先，對圖2的基本構造概圖進行說明。製造裝置由分散機構30、液相泵31、膜狀多孔質體32、冷卻機構33構成。低熔點金屬粉末P和耐熱性連續相液體L被投入到分散機構30中，在其中形成混合物。在分散機構30中，既可以事先裝入溫度達到低熔點金屬粉末的熔點以上的耐熱性連續相液體，再向該耐熱性連續相液體中投入低熔點合金粉末使其熔融，也可以將低溫度的耐熱性連續相液體和低熔點合金粉末一起投入到分散機構中，用設置在分散機構上的電加熱器對耐熱性連續相液體和低熔點合金粉末進行加熱，使低熔點合金粉末熔融。重要的是在分散機構中形成熔融狀態的低熔點合金粉末均勻分散在耐熱性連續相液體中的混合物。
在分散機構30中變為熔融狀態的低熔點合金粉末和耐熱性連續相液體的混合物被送液泵31壓送，透過膜狀多孔質體32後變為尺寸整齊的熔融狀態的低熔點合金微粒。之後，低熔點合金微粒被冷卻裝置33冷卻，變為固體低熔點合金微粒，通過適當的回收機構進行回收。
圖3、圖4是表示從圖2的基本構造使低熔點合金微粒的粒度進一步均勻化的製造裝置的概念圖。對與圖2相同的部分標記相同的符號，省略其說明。在圖3中，使耐熱性連續相液體和低熔點金屬微粒的混合物透過多個膜狀多孔質體32，當混合物透過多個膜狀多孔質體時，其粒度進一步均勻化。另外，圖4表示使混合物反覆透過一個膜狀多孔質體31，也使粒度變得均勻。
圖5是表示製造裝置的實施例的概念圖，1表示形成分散機構的混合室；2表示形成冷卻機構的一部分的成形室；3表示膜狀多孔質體。在圖5(1)中，下部是混合室1，在其上方經膜狀多孔質體3設置成形室2。此時，液體金屬粉末和耐熱性連續相液體的混合物被從下方壓送到上方，透過膜狀多孔質體時變為液態金屬粉末。在圖5(2)中，上部為混合室1，在其下方經膜狀多孔質體3配置成形室2，混合物被從上方壓送到下方。圖5(3)是表示將混合室1、膜狀多孔質體3、成形室2橫向依次並列設置而成的製造裝置，混合物被從圖中的右方壓送到左方。在圖5(4)中，將其上部設有膜狀多孔質體3的混合室1收納在成形室2內。此時，混合物被從成形室2內的混合室1壓送向上方，壓送到成形室時變為液體金屬微粒。
其次，在圖5(1)的概念圖的基礎上，根據圖6對具體的製造裝置進行說明。實施例的製造裝置由混合室1、成形室2、膜狀多孔質體3、加壓容器4、冷卻容器5構成。混合室1呈有底筒狀，其上端外側螺旋設置有陽螺紋，在其上端內側形成有圓形的凹陷7。另外，在混合室的下部側壁上連接有連接管9，在該連接管9的中間位置設有球閥8，該連接管的另一端上連接有加壓容器4。在混合室1的外部卷繞有電加熱器10，再在該電加熱器的外側上覆蓋有隔熱材11。在混合室1的內側下部設置有攪拌裝置即攪拌件12。攪拌件12在配置在混合室1的外側下部、未圖示磁轉子作用下產生旋轉。
成形室2呈高天花板的蓋狀，其內側螺旋設置有與所述混合室1的陽螺紋6螺合的陰螺紋13。在成形室2的中間位置上形成有較所述混合室的凹陷7直徑更大的內側凸緣14。另外，在成形室2的側壁上設有孔15，該孔15被與排放管16連接。
膜狀多孔質體3呈圓盤狀，可以嵌合到所述成形室1的凹陷7中。在加壓容器4的外側上卷繞有電加熱器10，該電加熱器10的外側又被隔熱材11所覆蓋。在加壓容器4的上部上，螺合有連接了氣體流入管18的蓋子構件19，該氣體流入管被連接在未圖示的氣體壓縮源上。另外，在加壓容器4的內側下部也設置攪拌裝置即攪拌件12。攪拌件12在被配置在加壓室4的外側下部的、未圖示磁轉子作用下產生旋轉。
冷卻容器5為有底容器，其容積大於混合室1和成形室2以及加壓容器4的容積之和。冷卻容器5的外側被水冷套20覆蓋。冷水從未圖示的流入口流入，從未圖示的流出口排出，從而用水對冷卻容器5的外側進行冷卻。
另外，本發明使用的膜狀多孔質體，受混合室和成形室的形狀和位置關係的影響，並不局限於圓盤狀，例如也可以是圓筒形等其他的形狀。另外，加熱方法和分散方法、加壓方法、冷卻方法等並不對本發明的內容產生實質性的影響，可以根據所需的製造能力等，選擇最合適的方法。
其次，對採用具有上述構造的裝置製造低熔點金屬微粒的方法進行說明。
將連接管9的球閥8設為關閉狀態，將混合了上述的耐熱性液體和分散穩定劑的耐熱性連續相液體R裝入混合室1和加壓室4，用各自的攪拌件12攪拌並用加熱器11進行加熱。接著，當耐熱性連續相液體R的溫度達到低熔點金屬粉末的熔點附近時，向混合室1的耐熱性連續相液體中投入固體金屬粉末，再將固體金屬粉末加熱到熔點溫度以上。用攪拌件12對在耐熱性連續相液體中變為液態的液體金屬粉末P進行攪拌，形成液體金屬粉末P均勻分散在耐熱性連續相液體中的混合物K。確認該混合物K達到一定溫度後，以氮氣泵為加壓源流，從加壓室4的氣體流入管18向加壓室4的耐熱性連續相液體施加所需的氣壓，打開連接管9的球閥8。於是，加壓室4的耐熱性連續相液體從連接管9流入混合室1，使混合物K一下子透過膜狀多孔質體流入成形室2。流入成形室2的耐熱性連續相液體和液體金屬微粒，通過與成形室2的孔15連接的排放管16進入到冷卻容器5內。由於冷卻容器5的周圍被水冷套20冷卻，進入到冷卻容器5的耐熱性連續相液體和低熔點金屬微粒被冷卻，液體金屬微粒產生固化。
再者，對製造本發明的低熔點合金微粒的實施例進行說明。
實施例1首先，使用44.7Bi-22.6Pb-8.3Sn-5.3Cd-19.1In(熔點46.8℃、株式會社NILACO製造)作為低熔點金屬，採用本發明申請人之一提出的膜乳化法(特願2001-328672號)，使液體金屬透過膜狀多孔質體而使液體金屬微粒分散在液體連續相中，製成平均粒徑為37μm的低熔點金屬粉末。本發明的低熔點金屬微粒的製造裝置使用的膜狀多孔質體，採用的是孔徑分別為20.2μm、10.9μm、5.5μm的三種平膜狀親水性多孔質玻璃膜(SPGTechnology Co.，Ltd.製造)。耐熱性連續相液體為甲苯，分散穩定劑使用5質量％濃度的(阪本藥品工業株式會社製造)四甘醇濃縮蓖麻油酸酯(Tetraglycerin con-densed ricinoleic acid ester(TGCR))。
在實施例1中，對於孔徑為20.2μm、10.9μm、5.5μm的膜狀多孔質體，分別以0.5MPa、1.35MPa、3.5MPa的壓力壓入。將透過膜狀多孔質體後形成的低熔點金屬微粒和耐熱性連續相液體送到冷卻容器進行冷卻，使液態的低熔點金屬微粒固化後，通過傾析(decantation)除去連續相，用甲苯對剩餘的低熔點金屬微粒進行清洗後通過真空乾燥器進行乾燥。本發明製成的低熔點金屬微粒的平均粒徑分別為11.5μm、7.9μm、4.8μm，與使用的膜狀多孔質體的孔徑相同或在其以下。即，在本發明中，通過選擇使用的膜狀多孔質體的孔徑，可以製造出期望粒徑的低熔點金屬微粒。
實施例2在本發明中，即使採用相同孔徑的膜狀多孔質體，當對於膜狀多孔質體的透過流速發生變化時，獲得的低熔點金屬微粒的粒徑分布也發生變化。膜狀多孔質體的孔徑相同的場合，如果在同一條件下透過膜狀多孔質體，通過提高加壓壓力可以使透過流速升高。因此，如下所述使加壓壓力發生變化。作為低熔點金屬，使用與實施例1相同的低熔點金屬粉末；膜狀多孔質體採用孔徑為20.2μm的平膜狀親水性多孔質玻璃；作為耐熱性連續相液體，使用甲苯中含有5質量％濃度的分散穩定劑四甘醇濃縮蓖麻油酸酯TGCR。用實施例1的順序進行製造。但加壓壓力分別為0.4MPa、0.7MPa、1.35MPa。製成的微粒的平均粒徑分別為13.5μm、10.0μm、6.7μm。從該結果可知，膜狀多孔質體的孔徑相同時，隨著透過流速變大，在保持粒徑分布的情況下向小粒徑一側變動。
實施例3作為低熔點金屬，使用63Sn-Pb的共晶焊料(熔點為183℃)，將通過氣體霧化法調製的平均粒徑37μm的焊料粉末用作低熔點金屬粉末。膜狀多孔質體採用孔徑20.2μm的平膜狀親水性多孔質玻璃，耐熱性液體使用市場上銷售的潤滑油，用和實施例1相同的順序製造低熔點金屬微粒。但是，將透過膜狀多孔質體之前的溫度設定為200℃，加壓壓力設為1.45MPa。獲得的焊料微粒的平均粒徑為9.3μm。用SEM照片進行觀察，發現本發明製成的低熔點金屬微粒的形狀接近真球形。
實施例4在本發明中，通過使低熔點金屬微粒反覆透過膜狀多孔質體，可以獲得粒徑更加整齊的微粒。因此，使一次透過膜狀多孔質體後製成的低熔點金屬微粒再次透過膜狀多孔質體，對因此給粒徑造成的影響進行了研究。
作為低熔點金屬，使用無鉛焊料(M705Sn-3Ag-0.5Cu、熔點217～220℃、千住金屬工業株式會社製造)，將通過氣體霧化法調製的平均粒徑為37μm的焊料粉末用作低熔點金屬粉末。膜狀多孔質體採用孔徑6.0μm的管狀親水性多孔質玻璃，耐熱性液體使用市場上銷售的潤滑油，分散穩定劑使用5質量％濃度的蔗糖脂肪酸酯(商品名稱為ER290，三菱化學食品株式會社製造)，用與實施例1相同的順序製造低熔點金屬微粒。但將透過膜狀多孔質體前的混合物的溫度設定為240℃，加壓壓力設定為4MPa。將製成的平均粒徑為7.3μm的低熔點金屬微粒重新用作低熔點金屬粉末，在與第一次完全相同的條件下，使其透過孔徑為6.0μm的管狀親水性多孔質玻璃。第二次透過管狀親水性多孔質玻璃後的低熔點金屬微粒的平均粒徑變為4.9μm，與僅通過一次的低熔點金屬微粒相比，可以確認到粒徑分布變得鮮明，且向小粒徑一側變動。
實施例5在本發明中，只要膜狀多孔質體的孔徑整齊，並不限於採用上述的多孔質玻璃。此處對使用多孔質玻璃以外的膜狀多孔質體的實施例進行說明。
作為低熔點金屬粉末，使用實施例4的平均粒徑為37μm的低熔點金屬粉末，膜狀多孔質體採用皮層的公稱細孔徑為3μm的管狀非對稱陶瓷膜(組成為Al2O3，東芝陶瓷株式會社製造)，耐熱性液體採用市場銷售的潤滑劑，分散穩定劑採用5質量％濃度的蔗糖脂肪酸酯(商品名稱為ER290，三菱化學食品株式會社製造)，用與實施例1相同的順序製造低熔點金屬微粒。但將透過膜狀多孔質體前的混合物溫度設定為240℃，將加壓壓力設定為4MPa。製成的低熔點金屬微粒的平均粒徑為2.6μm，粒徑分布也比較整齊。
工業上的應用可能性在本發明的實施例中，對焊料微粒的粒徑調整進行了說明，但本發明並不局限於焊料微粒，只要是在能夠使用耐熱性液體的溫度下熔融的金屬微粒，都可以對其粒徑進行調整。
權利要求
1.一種低熔點金屬微粒的製造方法，其特徵在於，向由熔融狀態的低熔點金屬粉末和溫度在該低熔點金屬的熔點以上的耐熱性連續相液體構成的混合物施加一定以上的壓力，使該混合物透過具有兩個以上的連通孔的膜狀多孔質體，由此將液體金屬粉末成形為規定直徑的液體金屬微粒，其後，通過將該液體金屬微粒和耐熱性連續相液體冷卻到低熔點金屬的熔點以下，從而製成固體金屬微粒。
2.根據權利要求1所述的低熔點金屬微粒的製造方法，其特徵在於，通過控制液體金屬粉末對於膜的透過速度，將獲得的液體金屬微粒的粒徑在與膜狀多孔質體的細孔徑相等或該細孔徑以下的一定範圍內進行調整。
3.根據權利要求1所述的低熔點金屬微粒的製造方法，其特徵在於，通過使生成的液體金屬微粒反覆透過膜狀多孔質體，從而製成粒徑更一致的液體金屬微粒。
4.根據權利要求1所述的低熔點金屬微粒的製造方法，其特徵在於，所述耐熱性連續相液體為礦物油、植物油、乙二醇類中的任一種。
5.根據權利要求1所述的低熔點金屬微粒的製造方法，其特徵在於，在耐熱性連續相液體中添加有分散穩定劑。
6.一種低熔點金屬微粒的製造裝置，其特徵在於，至少由分散機構和冷卻機構構成，該分散機構對液體金屬粉末和耐熱性連續相液體進行加熱、分散；該冷卻裝置對具有兩個以上的連通的孔的膜狀多孔質體及透過膜狀多孔質體的液體金屬微粒進行冷卻。
7.根據權利要求6所述的低熔點金屬微粒的製造裝置，其特徵在於，所述膜狀多孔質體為具有非對稱構造的多孔質玻璃、多孔質無機陶瓷、金屬多孔質體中的任一種。
全文摘要
焊膏由助焊劑和低熔點金屬混合構成，用現有的低熔點金屬微粒製造方法和製造裝置製備的低熔點粒徑大小不均的金屬微粒相互混合。因此，使用該焊膏時，會出現焊膏不能完全填充到用於在釺焊部上進行印刷塗布的掩膜的微孔中，或者脫模性變差等問題。本發明製成耐熱性連續相液體和熔融狀態的金屬粉末的混合物，通過使該混合物透過膜狀多孔質體，將低熔點金屬粉末成形為規定的粒徑。另外，本發明的裝置是在加熱分散機構和冷卻機構之間設置膜狀多孔體，在加熱分散機構上連接壓力容器向加熱分散機構施加高壓。
文檔編號B22F9/08GK101090798SQ200580044979
公開日2007年12月19日 申請日期2005年3月9日 優先權日2005年3月9日
發明者鳥越清, 清水正高, 山本建次, 溝添光洋, 高橋寶四郎, 鈴木知秀, 村瀨基泰 申請人:千住金屬工業株式會社, 宮崎縣