1,2-己二醇的製備方法
2023-05-31 12:15:36 2
專利名稱：1,2-己二醇的製備方法
技術領域：
本發明屬化工產品製備技術，特別是一種1，2-己二醇的製備方法。
背景技術：
1，2-己二醇是一種重要的精細化工產品，在製藥、紡織、農藥、化妝品、高級油墨及高分子材料等行業應用廣泛。但是，經檢索發現，目前使用的1，2-己二醇的純度較低，影響其使用效果。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種純度較高，且純度可達到99％以上的1，2-己二醇的製備方法。其製備方法是(1)、按1∶6-15的比例將氧化劑投加到有機酸體系中，攪拌升溫至30-60℃時保溫並緩慢滴加有機酸用量1/9-15(摩爾比)的1-己烯；(2)、攪拌反應10-32小時後脫去有機酸，加鹼中和使PH值為10-14，再用酸調回到PH值為6-8；(3)、加有機溶劑萃取後脫去有機溶劑，精餾即得。
所述的氧化劑為雙氧水或過氧化鈣。
所述的有機酸為甲酸或乙酸或丙酸。
所述的有機溶劑為醋酸乙酯或醋酸甲酯。
其技術效果是經本製備方法製備的1，2-己二醇，其純度大於99％。
實施方式將23.9g，0.21mol的雙氧水和94.2g，2.0mol的甲酸一次投入到裝有攪拌、冷凝器、溫度計的250ml四口反應燒瓶中，攪拌並緩慢升溫至40℃，開始緩慢滴加12.56g，0.15mol的1-己烯，滴加溫度保持在40-45℃之間，滴加時間為3.5小時。然後在室溫下攪拌反應24小時，再在高真空下脫去甲酸後滴加濃度為30％的氫氧化鈉，使溶液的PH為12-13，在室溫下攪拌12小時後用3N的鹽酸中和到PH值＝7，中和溫度小於20℃。用55ml醋酸乙酯萃取有機相，然後用50ml飽和的鹽水洗滌有機相，用硫酸乾燥、過濾。有機相先常壓脫去醋酸乙酯，然後在10mmHg下減壓蒸出1，2-己二醇。用氣相色譜監測餾分的含量大於99％，水份小於0.1％，收率大於75％，其反應方程式如下
權利要求
1.一種1，2己二醇的製備方法，其特徵在於(1)、按1∶6-15的比例將氧化劑投加到有機酸體系中，攪拌升溫至30-60℃時保溫並緩慢滴加有機酸用量1/9-15(摩爾比)的1-己烯；(2)、攪拌反應10-32小時後脫去有機酸，加鹼中和使PH值為10-14，再用酸調回到PH值為6-8；(3)、加有機溶劑萃取後脫去有機溶劑，精餾即得。
2.如權1所述的一種方法，其特徵是所述的氧化劑為雙氧水或過氧化鈣。
3.如權1所述的一種方法，其特徵是所述的有機酸為甲酸或乙酸或丙酸。
4.如權1所述的一種方法，其特徵是所述的有機溶劑為醋酸乙酯或醋酸甲酯。
全文摘要
1，2－己二醇的製備方法，屬化工產品製備技術領域。其所要解決的技術問題是提供一種純度較高可達到99％以上的1，2－己二醇的製備方法。其技術要點是以1－己烯為原料，在有機酸為溶劑的體系下，以過氧化物為氧化劑，經過氧化反應，脫出有機酸，加鹼中和鹼性，再加酸反調至中性，萃取、乾燥、經餾後可得到純度大於99％的1，2－己二醇。該產品可廣泛應用於製藥、紡織、農藥、化妝品、高級油墨及高分子材料等行業。
文檔編號C07C31/20GK1465556SQ0211317
公開日2004年1月7日 申請日期2002年6月12日 優先權日2002年6月12日
發明者趙邦斌, 趙國平, 吳永虎 申請人:合肥豐樂科技有限責任公司