一種四吡啶基鋅卟啉配位聚合物及其製備方法
2023-12-06 13:35:21 2
一種四吡啶基鋅卟啉配位聚合物及其製備方法
【專利摘要】本發明公開一種四吡啶基鋅卟啉配位聚合物及其製備方法，該四吡啶基鋅卟啉配位聚合物按照以下步驟進行製備：將四吡啶基鋅卟啉溶於冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A，將水合醋酸鈷、CTAB溶解於去離子水中並磁力攪拌，使其完全溶解，形成紅粉色的溶液B，且水合醋酸鈷：CTAB：去離子水=1g：1-10g：200-300ml，在4000-5000rpm攪拌的條件下將溶液A逐滴注入溶液B中，完全注入後保持攪拌10-15分鐘獲得混合溶液，其中溶液A與溶液B的體積比為1:10-35，將混合溶液靜置陳化12-24小時，離心並收集沉澱，將沉澱用去離子水洗滌3次，並在50-80℃的條件下真空乾燥4-10h，獲得四吡啶基鋅卟啉配位聚合物。
【專利說明】一種四吡啶基鋅卟啉配位聚合物及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種新的卟啉配位聚合物，以及該種卟啉配位聚合物的製備方法。
【背景技術】
[0002]近十年來，新型有機納米材料以及有機-無機雜化材料，由於其結構多變、易加工、輕便等優點，越來越受到研究者的關注，已經在催化材料、光電材料、分子識別、有機納米電子器件等領域引起廣泛關注。卟啉及其衍生物，由於獨特的光電性質，成為構築有機納米材料以及有機-無機雜化材料非常重要的砌塊分子，其所製備的材料在催化材料、光電材料等領域存在較大的潛在應用價值。
[0003]有機納米材料的合成方法有很多，如溶液法、再沉澱法、溶劑熱法、微乳液法等。其中再沉澱法由於條件溫和、操作簡便，成為首選的合成方法。但採用傳統溶液法製備的有機納米材料，其形貌難控制，尺寸均一性不好。因此現在需要一種能夠保證有機納米材料形貌規則，尺寸均一的合成方法。
【發明內容】
[0004]本發明是為了解決現有技術所存在的上述不足，提出一種形貌明確，尺寸均一的微/納米稜柱形貌的有機納米材料，以及製備該種材料的方法。
[0005]本發明的技術解決方案是:一種四吡啶基鋅卟啉配位聚合物，其特徵在於:所述的四吡啶基鋅卟啉配位聚合物按照以下步驟進行製備:
a、將四吡啶基鋅卟啉溶於冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A，
b、將水合醋酸鈷、CTAB溶解於去離子水中並磁力攪拌，使其完全溶解,形成紅粉色的溶液B，且水合醋酸鈷:CTAB:去離子水=Ig: 1-1Og:200-300ml,
C、在4000-5000rpm攪拌的條件下將溶液A逐滴加入溶液B中，完全注入後保持攪拌10-15分鐘獲得混合溶液，其中溶液A與溶液B的體積比為1:10-35，
d、將混合溶液靜置陳化12-24小時，離心並收集沉澱，將沉澱用去離子水洗滌3次，並在50-80°C的條件下真空乾燥4-10h，獲得四吡啶基鋅卟啉配位聚合物。
[0006]一種製備如上所述的四吡啶基鋅卟啉配位聚合物的方法，其特徵在於:所述的方法按照以下步驟進行:
a、將四吡啶基鋅卟啉溶於冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A，
b、將水合醋酸鈷、CTAB溶解於去離子水中並磁力攪拌，使其完全溶解,形成紅粉色的溶液B，且水合醋酸鈷:CTAB:去離子水=Ig:1-1Og:200-300ml,
C、在4000-5000rpm攪拌的條件下將溶液A逐滴加入溶液B中，完全注入後保持攪拌10-15分鐘獲得混合溶液，其中溶液A與溶液B的體積比為1:10-35，
d、將混合溶液靜置陳化12-24小時，離心並收集沉澱，將沉澱用去離子水洗滌3次，並在50-80°C的條件下真空乾燥4-10h，獲得四吡啶基鋅卟啉配位聚合物。
[0007]本發明同現有技術相比，具有如下優點:本發明所公開的的新型配位聚合物納米材料，其形貌明確、尺寸均一，同時公開的製備該種新型配位聚合物的方法，其操作法簡單，可控性好，能夠實現大量製備。本發明的方法在沉澱法的基礎上進行改進，採用表面活性劑CTAB作為模板劑，利用配位聚合作用作為主要驅動力，改善了對形貌的控制及尺寸的均一程度，同時製備過程中所加入的表面活性劑CTAB在後處理過程中很容易洗掉，具有操作簡便，不影響材料組成等優點。因此可以說這種新的配位聚合物和其製備方法具備了多種優點，特別適合於在本領域中推廣應用，其市場前景十分廣闊。
【具體實施方式】
[0008]下面將說明本發明實施例的【具體實施方式】。一種四吡啶基鋅卟啉配位聚合物，其特徵在於:該四吡啶基鋅卟啉配位聚合物按照以下步驟進行製備:
首先配置溶液A:將四吡啶基鋅卟啉溶於冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A ；
然後配置溶液B:將水合醋酸鈷和表面活性劑CTAB溶解於去離子水中，並對其進行磁力攪拌，使水合醋酸鈷和CTAB完全溶解於去離子水，形成紅粉色的溶液B，並且上述三種原料的質量/體積比為:
水合醋酸鈷=CTAB:去離子水=Ig:1-1Og:200-300ml ；
在4000-5000 rpm攪拌的條件下將溶液A逐滴注入溶液B中，完全注入後保持攪拌10-15分鐘，獲得混合溶液，在上述過程中溶液A與溶液B的體積比為1:10-35 ； 將混合溶液靜置陳化12-24小時，離心處理後收集沉澱，將沉澱用去離子水洗滌3次，並在50-80°C的條件下真空乾燥4-10h，最終獲得四吡啶基鋅卟啉配位聚合物，該四吡啶基鋅卟啉配位聚合物的形貌明確、尺寸均一。
[0009]一種製備如上所述的卟啉配位聚合物的方法，按照以下步驟進行:
首先配置溶液A:將四吡啶基鋅卟啉溶於冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A ；
然後配置溶液B:將水合醋酸鈷和表面活性劑CTAB溶解於去離子水中，並對其進行磁
力攪拌，使水合醋酸鈷和CTAB完全溶解於去離子水，形成紅粉色的溶液B，並且上述三種原料的質量/體積比為:
水合醋酸鈷=CTAB:去離子水=Ig:1-1Og:200-300ml ；
在4000-5000 rpm攪拌的條件下將溶液A逐滴注入溶液B中，完全注入後保持攪拌10-15分鐘，獲得混合溶液，在上述過程中溶液A與溶液B的體積比為1:10-35 ；
將混合溶液靜置陳化12-24小時，離心處理後收集沉澱，將沉澱用去離子水洗滌3次，並在50-80°C的條件下真空乾燥4-10h，最終獲得四吡啶基鋅卟啉配位聚合物，該方法選用表面活性劑CTAB作為模板劑，利用配位聚合作用作為主要驅動力，改善了對形貌的控制及尺寸的均一程度，同時製備過程中所加入的表面活性劑CTAB在後處理過程中很容易洗掉，具有操作簡便，不影響材料組成等優點。
【權利要求】
1.一種四吡啶基鋅卟啉配位聚合物，其特徵在於:所述的四吡啶基鋅卟啉配位聚合物按照以下步驟進行製備: a.將四吡啶基鋅卟啉溶於冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A， b.將水合醋酸鈷、CTAB溶解於去離子水中並磁力攪拌，使其完全溶解，形成紅粉色的溶液B，且水合醋酸鈷:CTAB:去離子水=Ig:1-1Og:200-300ml, c.在4000-5000rpm攪拌的條件下將溶液A逐滴加入溶液B中，完全注入後保持攪拌10-15分鐘獲得混合溶液，其中溶液A與溶液B的體積比為1:10-35， d.將混合溶液靜置陳化12-24小時，離心並收集沉澱，將沉澱用去離子水洗滌3次，並在50-80°C的條件下真空乾燥4-10h，獲得四吡啶基鋅卟啉配位聚合物。
2.一種製備如權利要求1所述的四吡啶基鋅卟啉配位聚合物的方法，其特徵在於:所述的方法按照以下步驟進行: a.將四吡啶基鋅卟啉溶於冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A， b.將水合醋酸鈷、CTAB溶解於去離子水中並磁力攪拌，使其完全溶解，形成紅粉色的溶液B，且水合醋酸鈷:CTAB:去離子水=Ig:1-1Og:200-300ml, c.在4000-5000rpm攪拌的條件下將溶液A逐滴加入溶液B中，完全注入後保持攪拌10-15分鐘獲得混合溶液，其中溶液A與溶液B的體積比為1:10-35， d.將混合溶液靜置陳化12-24小時，離心並收集沉澱，將沉澱用去離子水洗滌3次，並在50-80°C的條件下真空乾燥4-10h，獲得四吡啶基鋅卟啉配位聚合物。
【文檔編號】C07F3/06GK103665011SQ201310604841
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月26日 優先權日:2013年11月26日
【發明者】張治廣 申請人:遼寧師範大學