高純度間苯二甲醯氯的提純裝置及提純方法
2023-10-23 16:56:22
高純度間苯二甲醯氯的提純裝置及提純方法
【專利摘要】本發明涉及一種高純度間苯二甲醯氯的熔融結晶提純裝置及提純方法，屬於有機物的提純【技術領域】。包括盤繞於結晶器本體內的換熱管，結晶器本體上開設有投料口、出料口以及與換熱管相連通的循環水入口、循環水出口，循環水入口管路上安裝有循環水溫度計，結晶器本體內部安裝有內部溫度計。本發明結構設計合理，製備工藝簡捷，能耗低，能實現低溫操作，反應收率高，產品純度可達99.97%以上的高純度間苯二甲醯氯的提純裝置及提純方法。
【專利說明】高純度間苯二甲醯氯的提純裝置及提純方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高純度間苯二甲醯氯的熔融結晶提純裝置及提純方法，屬於有機物的提純【技術領域】。
【背景技術】
[0002]高純度間苯二甲醯氯是生產高性能間位芳綸纖維的主要原料之一，也可被用於聚醯胺、聚酯、聚芳酯、聚芳醯胺、液晶高分子等的單體。同時，它也可作為高聚物的改性劑、農藥、醫藥工業的中間體。因此，開發間苯二甲醯氯產品具有非常重要的意義，尤其是開發應用於高品質間位芳綸的原料方面的高純度間苯二甲醯氯的前景十分廣闊。
[0003]目前國內外生產間苯二甲醯氯的方法大多採用氯化亞碸法，在反應體系中加入催化劑，反應結束後首先要蒸出過量的氯化亞碸，然後再進行提純處理，得到產品。
[0004]在早期，間苯二甲醯氯的純化曾採用重結晶法，由於純化過程要用到大量溶劑而導致環境汙染問題的存在，而且大量回收的溶劑需要重新純化處理後方可重複利用，因此生產耗能也較高，目前該方法已基本被淘汰。
[0005]精餾工藝是一種現在通用的間苯二甲醯氯的純化方法，採用精餾純化的方法，可製得99.9%以上的高純度間苯二甲醯氯，但對於進一步提高間苯二甲醯氯產品的質量、保持產品質量的穩定性以及降低成本方面，精餾方法存在一定的困難。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於解決上述現有技術存在的不足之處，提供一種工藝簡捷，能耗低，能實現低溫操作，反應收率高，產品純度可達99.97%以上的高純度間苯二甲醯氯的提純裝置及提純方法。
[0007]本發明的高純度間苯二甲醯氯的提純裝置，其特殊之處在於包括盤繞於結晶器本體3內的換熱管2，結晶器本體3上開設有投料口 4、出料口 9以及與換熱管2相連通的循環水入口 1、循環水出口 7，循環水入口 I管路上安裝有循環水溫度計6，結晶器本體3內部安裝有內部溫度計10 ；
為了在投料前排除結晶器本體3內的空氣，所述結晶體本體3上還開設有氮氣和排空Π 2 ；
為了達到較好的保溫效果，所述結晶器本體3的外部設有起保溫作用的外部夾套8。
[0008]本發明的高純度間苯二甲醯氯的提純方法，其特殊之處在於包括以下步驟:
1)、熔融結晶
將間苯二甲醯氯粗品投入至結晶器中，升高溫度至間苯二甲醯氯粗品完全熔化，然後將結晶器內的溫度降至間苯二甲醯氯凝固點；
2)、冷卻結晶
對結晶器進行緩慢冷卻降溫，降至20-40°C，降溫過程中，結晶器內形成了一個雜質含量比初始原料低的結晶層和一個雜質含量比初始原料高的低熔點母液，排出低熔點母液； 3)、升溫發汗
逐步提高結晶器內的溫度，直至結晶器內的溫度達到43-45°C，隨著溫度的升高，結晶層部分熔化，由於結晶層中的雜質熔點低，因此，隨著溫度的升高，結晶層內的雜質逐步以汗液的形式排出；
4)、完全溶融
將結晶器內的物料完全熔化，即得間苯二甲醯氯成品。
[0009]步驟I)中所述溫度升至55_70°C ；
步驟2)中所述冷卻降溫的速度為0.001-0.050C /min ；
步驟3)中所述溫度的提高速度為0.001-0.0350C /min ；
步驟3)中發汗過程隨時取汗液進行分析，當汗液中間苯二甲醯氯的含量達到99.97%以上時，停止升溫。
[0010]本發明的高純度間苯二甲醯氯的提純裝置及提純方法，與現有的純化
工藝相比，無需高溫提純，本發明的整個提純過程都在20-70°C之間進行，通過在結晶器本體內通循環熱水即可實現，因此，能耗低，經濟環保，而且通過本發明的提純方法製得的產品純度可達99.97%以上，產品利用率高，能更好的滿足高品質芳綸原料的要求，具有很好的應用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1:本發明高純度間苯二甲醯氯的提純裝置的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0012]以下參考附圖給出本發明的【具體實施方式】，用來對本發明做進一步的說明。
[0013]實施例1
本實施例的高純度間苯二甲醯氯的提純裝置，包括盤繞於結晶器本體3內的換熱管2，結晶器本體3上開設有投料口 4、出料口 9以及與換熱管2相連通的循環水入口 1、循環水出口 7，循環水入口 I管路上安裝有循環水溫度計6，結晶器本體3內部安裝有內部溫度計10，為了在投料前排除結晶器本體3內的空氣，結晶體本體3上還開設有氮氣和排空口 2，結晶器本體3的外部設有起保溫作用的外部夾套8。
[0014]實施例2
本實施例的間苯二甲醯氯的提純方法，包括以下步驟:
1、首先，將熔化了的間苯二甲醯氯合成液加入結晶器內，升高溫度至55°C，以確保醯氯成品完全熔化。降低反應器的溫度至45°C，穩定一段時間。
[0015]2、然後緩慢降溫以0.0020C /min的速度進行降溫至30°C左右，放掉低熔點母液稱重並進行含量分析；
3、隨後，進行「發汗」操作，即逐步提高反應器內的溫度，結晶體內的粗晶體部分熔化而使雜質以「汗液」形式排出，發汗過程隨時取汗液進行分析，發汗過程的溫度以0.0020C /min的速度升溫，發汗終溫為43°C ；
4、最後升高溫度至60°C使晶體全部熔化，收集稱量分析。得到的間苯二甲醯氯的含量為 99.98%ο
[0016]實施例3
本實施例的間苯二甲醯氯的提純方法，包括以下步驟:
1、首先，將熔化了的間苯二甲醯氯合成液加入結晶器內，升高溫度至55°C，以確保醯氯成品完全熔化，降低反應器的溫度至45°C，穩定一段時間；
2、然後緩慢降溫以0.008oC /min的速度進行降溫至35°C左右，放掉低熔點母液，稱重並進行含量分析；
3、隨後，進行「發汗」操作，即逐步提高反應器內的溫度，結晶體內的粗晶體部分熔化而使雜質以「汗液」形式排出，發汗過程隨時取汗液進行分析，發汗過程以0.008oC /min的速度升溫，發汗終溫為44°C ；
4、最後升高溫度至50°C使晶體全部熔化，收集稱量分析，得到的間苯二甲醯氯的含量為 99.98%ο
[0017]實施例4
本實施例的間苯二甲醯氯的提純方法，包括以下步驟:
1、首先，將熔化了的間苯二甲醯氯合成液加入反應器內，升高溫度至55°C，以確保醯氯成品完全熔化。降低反應器的溫度至45°C，穩定一段時間。
[0018]2、然後緩慢降溫以0.050C /min的速度進行降溫至20°C，放掉低熔點母液，稱重並進行含量分析；
3、隨後，進行「發汗」操作，即逐步提高反應器內的溫度，結晶層內的粗晶體部分熔化而使雜質以「汗液」形式排出，發汗過程隨時取汗液進行分析，發汗過程以0.035°C /min的速度升溫，發汗終溫為45°C ；
4、最後升高溫度至60°C使晶體全部熔化，收集稱量分析。得到的間苯二甲醯氯的含量為 99.98%ο
[0019]以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，並非對本發明的範圍進行設定，在不脫離本發明精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方案所做的變形和改進，均應落入本發明的權利要求書確定的保護範圍內。
【權利要求】
1.高純度間苯二甲醯氯的提純裝置，其特徵在於包括盤繞於結晶器本體(3)內的換熱管(2)，結晶器本體(3)上開設有投料口(4)、出料口(9)以及與換熱管(2)相連通的循環水入口( I)、循環水出口( 7 )，循環水入口( I)管路上安裝有循環水溫度計(6 )，結晶器本體(3 )內部安裝有內部溫度計(10 )。
2.按照權利要求1所述的高純度間苯二甲醯氯的提純裝置，其特徵在於所述結晶體本體(3)上還開設有氮氣和排空口(2)。
3.按照權利要求1所述的高純度間苯二甲醯氯的提純裝置，其特徵在於所述結晶器本體(3)的外部設有起保溫作用的外部夾套(8)。
4.高純度間苯二甲醯氯的提純方法，其特徵在於包括以下步驟: 1)、熔融結晶 將間苯二甲醯氯粗品投入至結晶器中，升高溫度至間苯二甲醯氯粗品完全熔化，然後將結晶器內的溫度降至間苯二甲醯氯凝固點； 2)、冷卻結晶 對結晶器進行緩慢冷卻降溫，降至20-40°C，降溫過程中，結晶器內形成了一個雜質含量比初始原料低的結晶層和一個雜質含量比初始原料高的低熔點母液，排出低熔點母液； 3)、升溫去雜 逐步提高結晶器內的溫度，直至結晶器內的溫度達到43-45°C，隨著溫度的升高，結晶層部分熔化，由於結晶層中的雜質熔點低，因此，隨著溫度的升高，結晶層內的雜質逐步以汗液的形式排出； 4)、完全溶融 將結晶器內的物料完全熔化，即得間苯二甲醯氯成品。
5.按照權利要求4所述的高純度間苯二甲醯氯的提純方法，其特徵在於步驟I)中所述溫度升至55-70°C。
6.按照權利要求4所述的高純度間苯二甲醯氯的提純方法，其特徵在於步驟2)中所述冷卻降溫的速度為0.001-0.050C /min。
7.按照權利要求4所述的高純度間苯二甲醯氯的提純方法，其特徵在於步驟3)中所述溫度的提高速度為0.001-0.0350C /min。
8.按照權利要求1所述的高純度間苯二甲醯氯的提純裝置，其特徵在於所述步驟3)中發汗過程隨時取汗液進行分析，當汗液中間苯二甲醯氯的含量達到99.97%以上時，停止升溫。
【文檔編號】C07C63/24GK104225952SQ201410517621
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月30日 優先權日:2014年9月30日
【發明者】黃蒙蒙, 王超, 龐帥, 謝磊, 辛偉娟, 朱美宇 申請人:煙臺裕祥精細化工有限公司