一種用於藍寶石晶體掏棒的冷卻液的製作方法

2023-10-10 21:20:49 2

一種用於藍寶石晶體掏棒的冷卻液的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種用於藍寶石晶體掏棒的冷卻液，可用於用作LED襯底的藍寶石等材料的掏棒工序。冷卻液主要由潤滑劑、分散劑、防鏽劑、殺菌劑、消泡劑和水組成。其組分及質量份數為：潤滑劑5～30、分散劑1～10、防鏽劑0.1～5、殺菌劑0.5～2、消泡劑0.1~0.5，去離子水餘量。本發明具有優良的潤滑性、冷卻性、防鏽性和排屑性。能滿足藍寶石晶體掏棒的同時，使晶棒表面性狀良好，有效提高晶棒合格率。
【專利說明】—種用於藍寶石晶體掏棒的冷卻液
【技術領域】
[0001]本發明涉及ー種用於藍寶石晶體掏棒的冷卻液，屬於藍寶石切割用冷卻液的合成【技術領域】。
技術背景
[0002]藍寶石，是剛玉寶石中除紅色的紅寶石之外，其它顏色剛玉寶石的通稱，主要成分是氧化鋁。藍寶石晶體具有優異的光學性能、機械性能和化學穩定性，強度高、硬度大、耐衝刷，可在接近2000°C高溫的惡劣條件下工作，因而被廣泛的應用於紅外軍事裝置、衛星空間技術、高強度雷射的窗ロ材料。
[0003]藍寶石晶體因其具有獨特的晶格結構、優異的力學性能、良好的熱學性能而用於半導體照明產業，如LED，LED能使發光效率提高近10倍，壽命是傳統燈具的20倍以上，兼有緑色、環保等優點。目前藍寶石襯底佔全球80%市場份額。
[0004]藍寶石的硬度達到莫氏9級，僅次於金剛石。因此其加工過程存在低效、高損傷等問題，在藍寶石晶體掏棒エ序中常常出現因冷卻液潤滑性能不好而降低刀具壽命的情況。CN102806609A公開了ー種高效低成本藍寶石晶體圓棒掏棒方法，解決了現有掏棒方法排屑效果差、冷卻液不能大量到達掏棒部位的問題，但其忽略了冷卻液在加工過程中的作用。
[0005]研究表明，在加工過程中粉屑容易具體，不易將粉屑排離出工作區；由於藍寶石掏棒過程中冷卻液用大量自來水稀釋，設備和刀具極易生鏽；冷卻液工作過程中產生的的氣泡會影響冷卻液的冷卻、排屑能力，給加工帶來不利。
[0006]
【發明內容】

為了解決上述技術問題，經過`深入研究發現:通過加入分散劑，可以有效改善冷卻液的潤溼分散性能，從而提高其排屑能力；通過加入潤滑劑可以顯著改善冷卻液的潤滑性能，尤其是在藍寶石晶體掏棒過程中，可以大幅提高冷卻性和刀具表面質量；加入防鏽劑則可以在刀具和設備表面形成分子膜保護層，有效解決設備易生鏽問題；加入消泡劑可減少或避免掏棒過程中冷卻液產生氣泡，使掏棒過程更加順暢。
[0007]因此，一方面本發明的目的是提供ー種適用於藍寶石晶體掏棒的冷卻液，該冷卻液，主要由潤滑劑、分散劑、防鏽劑、殺菌劑、消泡劑和水組成，其組分及質量份數為:
潤滑劑5~30
分散劑I~10
防鏽劑0.1~5
殺菌劑0.5~2
消泡劑0.r0.5
去離子水餘量；
其中所述的潤滑劑是聚氧こ(丙)烯醚中的ー種或多種，聚氧こ(丙)烯醚類潤滑劑可以由下述簡式表示:
R[ (CH2CH2O)k (CH3CH2CH2O)JH (a) ；其中，k、m取(T30的實數，且k和m不同時為O，R為單(多)元烷氧基、單(多)元胺基、
烷基酸酯基或者為烷基苯氧基。
[0008]所述k優選取1~15的實數，m取(T20的實數；R為C數小於20的單(多)元烷氧基、單(多)兀胺基、烷基酸酷基或者為烷基苯氧基。
[0009]所述潤滑劑其質量份數為10~20。/0。
所述的聚氧こ(丙)烯醚類潤滑劑(a)中的こ氧基、丙氧基鏈段的排列方式為嵌段或無規雜嵌。
[0010]再一方面，所述的分散劑可以是烷基氫氧化銨、聚乙二醇、鹼金屬磷酸鹽中的ー種或多種。
[0011]再一方面，所述的防鏽劑可以是、水楊酸三こ醇胺、磺化蓖麻油三こ醇胺、油酸三こ醇胺、硫脲、硼酸、苯並三氮唑中的ー種或多種。
[0012]再一方面，所述的殺菌劑可以是苯甲酸鈉、苯並異噻唑啉酮、均三嗪、三丹油中的ー種或多種。
[0013]再一方面，所述的消泡劑可以聚丙二醇、二甲基矽油、聚醚改性有機矽中的ー種或多種。
[0014]與現有技術相比，本發明的有益效果主要在於:
1.本產品具有優秀的潤滑、冷卻、防鏽和分散性能，適用於藍寶石晶體掏棒加工，對提高排屑性和保護刀具均有良好效果。
[0015]2.本產品無毒無害,對環境友好。
【具體實施方式】
[0016]本發明為ー種用於藍寶石晶體掏棒的冷卻液，主要由潤滑劑、分散劑、防鏽劑、殺菌劑、消泡劑和去離子水組成。
[0017]在本發明冷卻液中添加潤滑劑可以大幅降低刀具和藍寶石晶體之間的摩擦，一方面可以減少摩擦熱產生，提高冷卻性能，另ー方面可以有效地保護刀具，延長刀具壽命。
[0018]所述的潤滑劑通式為:R[(CH2CH2O)k (CH3CH2CH2O)JH (a)其中，k、m 取 0~30 的實數，且k和m不同時為0 ;R為單(多)元烷氧基、單(多)元胺基、烷基酸酯基或者為烷基苯氧基。優選k取f 15的實數，m取(T20的實數ポ為C數小於20的單(多)元烷氧基、單(多)元胺基、烷基酸酯基或者為烷基苯氧基。其質量百分比範圍為5~30%，優選範圍1(T20%。當潤滑劑質量百分比小於5%吋，潤滑效果不佳；當潤滑劑百分比大於30%吋，將影響冷卻液的冷卻效果。
[0019]在本發明冷卻液中添加分散劑可以提高冷卻液對藍寶石粉屑的潤溼分散性能，從而將粉屑帶離切割區，使加工過程更順暢。
[0020]所述的分散劑優選四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、聚乙二醇2001000，三聚磷酸鈉、六偏磷酸鉀中的ー種或多種。添加質量百分比範圍1-10%，當分散劑用量小於1%，很難起到排屑作用；而當分散劑用量超過10%，將影響冷卻液的潤滑性能。
[0021]通常冷卻液使用過程中通常會加入自來水稀釋，這樣容易使設備生鏽，在本發明冷卻液中添加防鏽劑，可以有效解決上述問題。
[0022]在本發明優選的實施方案中，防鏽劑選自水楊酸三こ醇胺、磺化蓖麻油三こ醇胺、油酸三こ醇胺、硫脲、硼酸、苯並三氮唑中的ー種或多種。其質量百分比範圍為0.1飛％，優選範圍廣5%，在優選該範圍內，冷卻液具有良好的防鏽效果。
[0023]在本發明的冷卻液中添加殺菌劑可以有效解決冷卻液在存放或使用過程中因滋生細菌而變質的問題。
[0024]在本發明的優選實施方案中，殺菌劑為選自苯甲酸鈉、苯並異噻唑啉酮、均三嗪、三丹油中的ー種或多種。質量百分比範圍為0.5~2%。當殺菌劑的添加量小於0.5%時，無法起到殺滅細菌的作用，而當殺菌劑添加量大於2%吋，將影響冷卻液的環境友好性。
[0025]在本發明的冷卻液中添加消泡劑可以有效解決冷卻液在使用過程中的發泡問題。
[0026]在本發明的優選實施方案中，消泡劑為選自聚丙二醇、二甲基矽油、聚醚改性有機矽中的ー種或多種。優選聚丙二醇1000和二甲基矽油。其質量百分比範圍為0.r0.5%，優選範圍為0.2^0.3%。在優選範圍內，消泡劑具有良好的抑泡消泡效果。
[0027]在本發明加入去離子水可以有效提高冷卻液的冷卻性能。另外去離子水對於其他組分是良好溶剤。
[0028]需要指出的是，本說明書中提及的各個質量百分數均是以冷卻液的總質量為基礎的百分數。
[0029]下文中給出了本發明中所使用的各種原料和設備以及所採用的製備方法和測試方法的詳細說明。
[0030]潤滑劑可以按照以下製備方法製備得到:在高壓反應器中加入適量引發劑和催化劑(根據反應器的大小比例及配比情況確定引發劑的最低加入量，催化劑量為成品量的
0.05、.2%)，密封設備，之`後氮氣置換，升溫，當溫度達到8(T13(TC時通入少量環氧烷烴原料，當溫度升高壓カ下降說明引發反應，之後通入配比量(根據不同分子量的原料確定)的環氧烷烴原料，控制反應溫度在6(Tl80°C和釜內壓カ在0.2^0.6Mpa，待反應完畢，釜內壓カ逐漸下降至連續30分鐘不再下降後，老化降溫出料，既得所述潤滑剤。引發劑可以是單(多)元烷基醇、單(多)元烷基胺、烷基酸或者為烷基苯酚；催化劑為KOH或NaOH ;所述環氧烷烴為環氧乙烷、環氧丙烷中的ー種或多種。
[0031 ] 四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鉀為市售產品。
[0032]聚乙二醇200~1000來源於奧克化學揚州有限公司，商品名PEG。
[0033]三こ醇胺、硫脲、硼酸、本病三氮唑為市售產品。
[0034]油酸三こ醇胺來源於海安縣國力化工有限公司，商品名三こ醇胺油酸皂。
[0035]苯甲酸鈉為市售產品。
[0036]苯並異噻唑啉酮來源於南京古田化工有限公司，商品名BIT。
[0037]均三嗪來源於上海恒生化工有限公司，商品名HSBK。
[0038]三丹油為市售產品。
[0039]聚丙二醇1000來源於遼寧奧克化學股份有限公司，商品名PPG-1000。
[0040]二甲基矽油來源於上海博易和化工有限公司，商品名BX — 88A。
[0041]本發明所述冷卻液可以按照以下常壓復配方法製備:在1(T40°C下，把所述潤滑劑、分散劑、防鏽劑、防腐剤、消泡劑、和去離子水按照所述質量百分比混合後，攪拌3(T120分鐘即得到所述冷卻液。
[0042]冷卻液的潤滑性採用四球摩擦機測定，可以得到摩擦係數和平均磨痕直徑，摩擦係數是指潤滑劑存在下的滑動摩擦係數，數值越小，潤滑性越好；平均磨痕直徑是指有潤滑劑存在，但不引起卡咬和燒結的試驗負荷下，轉動球對靜止球所產生的平均磨痕直徑，該值越小，潤滑性能越好，具體測定方法可以參考中華人民共和國國家標準GB-T12583-1998。
[0043]冷卻液的分散性通過測定冷卻液對Al2O3粉末的懸浮穩定性來表徵的。測定方法為:先將Al2O3粉末與冷卻液以ー定比例混合成均勻的懸濁液，裝入IOOmL量筒內，自然沉降，記錄不同時間上清液的體積。數值越小，代表分散性越好。
[0044]冷卻液的防鏽性測定採用單片和疊片防鏽實驗方法測定，將已配置好的冷卻液稀釋液滴加在試片上，放入已恆溫到35±2°C的恆溫箱中，連續試驗到規定時間取出試片進行觀察，同樣分為A、B、C、D四個等級。A級防鏽性能最好，D級最差。具體測試方法可以參考中華人民共和國國家標準GB6144-85。
[0045]下面結合實施例和實驗數據對本發明作進ー步的說明，但本發明並不限於下列實施例。
[0046]實施例一
配製 1000g 切割液，取合成的潤滑劑 CH3CH2CH2CH2CH2O[ (CH2CH2O) 2 (CH3CH2CH2O) 2]
H、250g、四甲基氫氧化銨30g、水楊酸三こ醇胺50g、三丹油10g、二甲基矽油3g、去離子水657g。
[0047]在25°C，連續攪拌下的水中緩慢依次加人上述量值的CH3CH2CH2CH2CH2O[ (CH2CH2O)2 (CH3CH2CH2O)2]H、四甲基氫氧化銨、水楊酸三こ醇胺、三丹油、二甲基矽油，攪拌60min即得金剛線切割液A。其性能指標見附表。
[0048]實施例二
配製 1000g 切割液，取合成的 C2H4N2HJ (CH2CH2O)14 (CH3CH2CH2O) 6]H 100g，聚乙二醇(分子量600) 100g,油酸三こ醇胺30g、硫脲20g、苯並異噻唑琳酮15g,聚丙二醇2g,去離子水 733g。
[0049]在25 °C，連續攪拌下的水中緩慢依次加入上述量值的C2H4N2H2 [ (CH2CH2O ) 14(CH3CH2CH2O) 6] H，聚乙二醇(分子量600)，油酸三こ醇胺、硫脲、苯並異噻唑琳酮，聚丙二醇和去離子水。攪拌60min即得金剛線切割液B。其性能指標見附表。
[0050]實施例三
配製1000g切割液，取合成的C18H37COO (CH2CH2O) 8H 200g,六偏磷酸鉀50g，聚乙二醇(分子量400) 30g,硼酸20g，本並三氮唑10g，苯甲酸鈉20g，聚丙二醇5g，去離子水665g。
[0051]在25°C，連續攪拌下的水中緩慢依次加入上述量值的C18H37COO (CH2CH2O) 8H，六偏磷酸鉀，聚乙二醇(分子量400)，硼酸，本並三氮唑，苯甲酸鈉，聚丙二醇，去離子水，攪拌60min即得金剛線切割液C。其性能指標見附表。
[0052]實施例四
配製 1000g 切割液，取 C12H25C6H6O[ (CH2CH2O)3 (CH3CH2CH2O)1JH 150g, C4H9Ot (CH2CH2O)4 (CH3CH2CH2O) JH 150g，三聚磷酸鈉10g，四丙基氫氧化銨50g，磺化蓖麻油三こ醇胺20g、本並三氮唑12g、苯甲酸鈉10g、二甲基矽油lg，去離子水597g。
[0053]在25 °C，連續攪拌下的水中緩慢依次加入上述量值的C12H25C6H6O [ (CH2CH2O ) 3(CH3CH2CH2O)JH, C4H9Ot (CH2CH2O)4 (CH3CH2CH2O) JH，三聚磷酸鈉，四丙基氫氧化銨，磺化蓖麻油三こ醇胺、本並三氮唑、苯甲酸鈉、二甲基矽油，去離子水，攪拌60min即得金剛線切割液D。其性能指標見附表。
[0054]實施例五
配置 1000g 切割液，取合成的 C3H5OJ (CH2CH2O)9 (CH3CH2CH2O) 6] 200g，聚乙二醇(分子量200)50g，四甲基氫氧化銨30g，油酸三こ醇胺10g，硫脲30g，均三嗪15g，苯甲酸鈉5g，二甲基矽油1.5g,去離子水658.5g。
[0055]在25 °C，連續攪拌下的水中緩慢依次加入上述量值的C3H5O3 [ (CH2CH2O) 9(CH3CH2CH2O) 6]，聚乙二醇(分子量200)，四甲基氫氧化銨，油酸三こ醇胺，硫脲，均三嗪，苯甲酸鈉，二甲基矽油，去離子水，攪拌60min即得金剛線切割液E。其性能指標見附表。
[0056]實施例六
配置 1000g 切割液，取合成的 C3H5OJ (CH2CH2O)9 (CH3CH2CH2O) 6] 200g，聚乙二醇(分子量200)50g,四甲基氫氧化銨30g,三こ醇胺IOg,硫脲30g,均三嗪15g,苯甲酸鈉5g, 二甲基矽油1.5g,去離子水658.5g。
[0057]在25 °C，連續攪拌下的水中緩慢依次加入上述量值的C3H5O3 [ (CH2CH2O) 9(CH3CH2CH2O) 6]，聚乙二醇(分子量200)，四甲基氫氧化銨，三こ醇胺，硫脲，均三嗪，苯甲酸鈉，二甲基矽油，去離子水，攪拌60min即得金剛線切割液F。其性能指標見附表。
[0058]附表_表1 _金剛線冷卻液的潤滑性能
【權利要求】
1.ー種用於藍寶石晶體掏棒的冷卻液，其特徵在於，主要由潤滑劑、分散劑、防鏽劑、殺菌劑、消泡劑和水組成，其組分及質量份數為: 潤滑劑5~30 分散劑I~10 防鏽劑0.1~5 殺菌劑0.5~2 消泡劑0.r0.5去離子水餘量； 其中所述的潤滑劑是聚氧こ(丙)烯醚中的ー種或多種，聚氧こ(丙)烯醚類潤滑劑可以由下述簡式表示: R[ (CH2CH2O)k (CH3CH2CH2O)JH (a) ； 其中，k、m取(T30的實數，且k和m不同時為0，R為單(多)元烷氧基、單(多)元胺基、烷基酸酯基或者為烷基苯氧基。
2.根據權利要求1所述的ー種用於藍寶石晶體掏棒的冷卻液，其特徵在幹，k取f15的實數，m取(T20的實數；R為C數小於20的單(多)元烷氧基、單(多)元胺基、烷基酸酯基或者為烷基苯氧基。
3.根據權利要求1所述的ー種用於藍寶石晶體掏棒的冷卻液，其特徵在於，所述潤滑劑其質量份數為10~20%。`
4.根據權利要求f3所述的藍寶石掏棒冷卻液，其特徵在於，其中所述的聚氧こ(丙)烯醚類潤滑劑(a)中的こ氧基、丙氧基鏈段的排列方式為嵌段或無規雜嵌。
5.根據權利要求1~4中任ー項所述的藍寶石晶體掏棒的冷卻液，其特徵在於，其中所述的分散劑可是烷基氫氧化銨、聚乙二醇、鹼金屬磷酸鹽中的ー種或多種。
6.根據權利要求1飛中任ー項所述的藍寶石晶體掏棒的冷卻液，其特徵在於，其中所述的防鏽劑是、水楊酸三こ醇胺、磺化蓖麻油三こ醇胺、油酸三こ醇胺、硫脲、硼酸、苯並三氮唑中的ー種或多種。
7.根據權利要求1飛中任ー項所述的藍寶石晶體掏棒的冷卻液，其特徵在於，其中所述的殺菌劑是苯甲酸鈉、苯並異噻唑啉酮、均三嗪、三丹油中的ー種或多種。
8.根據權利要求廣7中任ー項所述的藍寶石晶體掏棒的冷卻液，其特徵在於，其中所述的消泡劑是聚丙二醇、二甲基矽油、聚醚改性有機矽中的ー種或多種。
【文檔編號】C10N30/18GK103525531SQ201310451157
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月27日 優先權日:2013年9月27日
【發明者】朱建民, 劉兆濱, 董振鵬, 富揚, 劉丙柱 申請人:奧克化學揚州有限公司, 遼寧奧克化學股份有限公司