一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油及其生產方法

2023-10-10 17:11:59

一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油及其生產方法
【專利摘要】本發明涉及一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油及其生產方法，成分如下：磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯重量比=1.5～2.0:3.5～4.0，總重量1%～1.2%的環氧大豆油辛酯，0.1%～0.25%的二甲基矽油，0.05%～0.08%的吸附劑-801，0.5%的抗氧劑TH-1010。本發明提供的高壓抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優點。
【專利說明】一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油及其生產方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於抗燃油領域，尤其是一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油及其生產方法。
【背景技術】
[0002]KR系列抗燃潤滑油是專為在高溫，高壓或有明火工作環境下使用的高性能抗燃油，該產品是從磷酸三異丙基苯酯為基礎原料，並加以其它助劑調製而成，廣泛用於發電，冶金及大型設備的潤滑和液壓系統，還可用於軍工和航空領域。其中KR — 99一G (高壓)和KR-99-Z (中壓)抗燃油是用於汽車發電機組的高、中壓調速和控制系統的專用液壓抗燃油，KR-99-G和KR-99-Z抗燃油所具有的使用溫度高，抗壓力大，自燃點高，電阻率高，且潤滑性能好，冷卻效果好，散熱快等優點，是替代進口抗燃油的理想產品。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在於克服現有技術的不足之處，提供一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油及其生產方法，本抗燃油具有氯含量低、酸值低、自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優點。
[0004]本發明實現 目的的技術方案如下:
[0005]一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油，成分如下:
[0006]磷酸三二甲苯酯:二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯重量比=1.5~2.0:3.5~4.0，總重量I~1.2wt%的環氧大豆油辛酯，0.1~0.25wt%的二甲基矽油，0.05~0.08wt%的吸附劑-801，0.5wt% 的抗氧劑 TH-1010。
[0007]一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油的生產方法，步驟如下:
[0008]⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯按重量比1.5~
2.0:3.5~4.0進行混配，並充分攪拌2-5小時；
[0009]⑵取⑴中混配油品放入容器，加1%~1.2%的環氧大豆油辛酯，加0.1~0.25wt%的二甲基矽油，加0.05~0.08wt%的吸附劑-801，加0.5wt%的抗氧劑TH-1010，充分攪拌成母液，溫度控制在60±2°C ；
[0010]⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分攪拌，溫度控制65±2°C，平衡5~6小時；
[0011]⑷把完成的⑶要經50-60目過濾，溫度控制在65±2°C，平衡15~17小時；
[0012](5)把完成的⑷經取樣做全分析，合格，成最終產品，即高壓抗燃油。
[0013]而且，所述磷酸三二甲苯酯的製備方法如下:
[0014]採用原料二甲酚與三氯氧磷按摩爾比:2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂複合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為二甲酚的0.22wt%-0.3wt%，排酸；中和平衡溫度控制 145 °C，減壓蒸餾:720-750mmHg，380-410 °C，再精餾:720-750mmHg，400-410 °C 提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。
[0015]而且，所述二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯的生產方法如下:[0016]採用原料對叔丁基苯酚、苯酚與三氯氧磷，按摩爾比:2:2.4~3.1: 1.8~2.2，在催化劑鈣鎂複合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為對叔丁基苯酚的0.15wt%，溫度控制在 120-150°C，排酸，中和平衡，減壓蒸餾 740-755mmHg，390-40(rC，再精餾 740-755mmHg，390-400°C提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。
[0017]而且，所述鈣鎂複合催化劑的製備方法的步驟如下:
[0018]⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，在反應釜中加水；
[0019]⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80 ±5 °C，加熱6~8h ；
[0020]⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌；
[0021]⑷將洗滌後的產物烘乾，研碎，取< 100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂複合催化劑；
[0022]原料的重量份數如下:
[0023]HZSM-5型分子篩45-55硫酸鈣13-16
氯化鎂7-8
田菁粉3-8。
[0024]本發明的優點和有益效果為:
[0025]1、本發明提供的高壓抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優點。
[0026]2、本產品應用於冶金、機械、軍工等行業高溫、高壓、液壓潤滑系統，還可推廣到其它高溫熱源或明火附近工作的系統。
[0027]3、本發明的製備方法簡單、過程控制細，酸值控制明顯，生產出的產品各項指標均較現有產品高。
【具體實施方式】
[0028]下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。
[0029]以下所有百分比均為重量百分比。
[0030]一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油，成分如下:
[0031]磷酸三二甲苯酯(TXP):二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)=L 5~2.0:3.5~
4.0，再加入總重量1%~1.2%的環氧大豆油辛酯，0.1%~0.25%的二甲基矽油，0.05%~
0.08%的吸附劑-803，0.5%的抗氧劑TH-1010，其中抗氧劑TH-1010為四[β- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯
[0032]生產方法如下:
[0033]⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯(TXP):二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)按重量比:1.5~2.0:3.5~4.0進行混配，並充分攪拌3小時。
[0034](2)取⑴a中混配油品放入規定乾燥、乾淨的定容器中，加1%~1.2%的環氧大豆油，按總量計算，加0.1%~0.25%的二甲基矽油，加0.05%~0.08%的吸附劑-803，加0.5%的抗氧劑，充分攪拌成母液，溫度控制在60±2°C。
[0035]⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分攪拌，溫度控制65±2°C，平衡5~6小時。(4)把完成的⑶要經高精密過濾器過濾，溫度控制在65±2°C，平衡15~17小時。(5)把完成的⑷經取樣做全分析。合格。成最終產品，即高壓抗燃油；後用清洗乾燥包裝桶包裝為成品油稱重,入庫。
[0036]所述抗燃油的主要成分生產方法如下:
[0037]a.磷酸三二甲苯酯的工藝流程:(TXP)
[0038]採用原料二甲酚與三氯氧磷按摩爾比:2.2-2.6:1-1.3在催化劑(鈣鎂複合催化劑)0.22%-0.3% (按二甲酚計算)作用下酯化反應，排酸；中和平衡溫度控制145 °C，減壓蒸餾(720-750mmHg 左右，400-410 °C /380-400 °C),再精餾(720_750mmHg 左右，400-410 0C /380-400°C)提純，負壓控制在680毫米汞柱以上，過濾(50-60目)，取其精品為基礎油93-95%。
[0039]b.二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯的工藝流程:(TBPP)
[0040]採用原料對叔丁基苯酚，苯酚與三氯氧磷，按摩爾比:2:2.4~3.1:1.8~2.2，在催化劑(鈣鎂複合催化劑)0.15% (按對叔丁基苯酚計算)作用下酯化反應，溫度控制在120-150 0C，排酸，中和平衡，減壓蒸餾(740-755mmHg，390-400 °C )，再精餾(740_755mmHg，390-400°C)提純，控制負壓在690毫米汞柱以上，精密過濾50-60目過濾，取其精品為所用的基礎油。
[0041]鈣鎂複合催化劑的製備方法，其特徵在於:步驟如下:
[0042]⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，加水至的反應釜中；
[0043]⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80±5°C，加熱6~8h ;
[0044]⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌；
[0045]⑷將洗滌後的產物烘乾，研碎，取< 100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂複合催化劑。
[0046]

HZSM-5型分子篩45-55
硫酸鈣13-16
氯化鎂7-8
田菁粉3-8。
[0047]表1磷酸三二甲苯酯質量技術指標
[0048]
【權利要求】
1.一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油，其特徵在於:成分如下: 磷酸三二甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯重量比=1.5~2.0:3.5~4.0,總重量I~1.2wt%的環氧大豆油辛酯，0.1~0.25wt%的二甲基矽油，0.05~0.08wt%的吸附劑-801，0.5wt% 的抗氧劑 TH-1010。
2.—種權利要求1所述磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油的生產方法，其特徵在於:步驟如下: ⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯:二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯按重量比1.5~2.0:3.5~4.0進行混配，並充分攪拌2-5小時； ⑵取⑴中混配油品放入容器，加1%~1.2%的環氧大豆油辛酯，加0.1~0.25wt%的二甲基矽油，加0.05~0.08wt%的吸附劑-801，加0.5wt%的抗氧劑TH-1010,充分攪拌成母液，溫度控制在60±2°C ; ⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分攪拌，溫度控制65±2°C，平衡5~6小時； ⑷把完成的⑶要經50-60目過濾，溫度控制在65±2°C，平衡15~17小時； (5)把完成的⑷經取樣做全分析，合格，成最終產品，即高壓抗燃油。
3.根據權利要求2所述的磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油的生產方法，其特徵在於:所述磷酸三二 甲苯酯的製備方法如下: 採用原料二甲酚與三氯氧磷按摩爾比:2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂複合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為二甲酚的0.22wt%-0.3wt%，排酸；中和平衡溫度控制145°C，減壓蒸餾:720-750mmHg，380-410°C，再精餾:720-750mmHg，400_410°C提純，再 50-60 目過濾，取其精品為基礎油。
4.根據權利要求2所述的磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油的生產方法，其特徵在於:所述二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯的生產方法如下: 採用原料對叔丁基苯酚、苯酚與三氯氧磷，按摩爾比:2:2.4~3.1: 1.8~2.2，在催化劑鈣鎂複合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為對叔丁基苯酚的0.15wt%，溫度控制在 120-150°C，排酸，中和平衡，減壓蒸餾 740-755mmHg，390-40(rC，再精餾 740-755mmHg，390-400°C提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。
5.根據權利要求3或4所述的磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油的生產方法，其特徵在於:所述鈣鎂複合催化劑的製備方法的步驟如下: ⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，在反應釜中加水； ⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80±5°〇，加熱6~811; ⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌； ⑷將洗滌後的產物烘乾，研碎，取< 100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂複合催化劑； 原料的重量份數如下:HZSM-5型分子篩45-55硫酸鈣13-16氯化鎂7-8田菁粉3-8。
【文檔編號】C07F9/12GK103897769SQ201410078740
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月6日 優先權日:2013年4月9日
【發明者】張雲剛, 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請人:天津市聯瑞阻燃材料有限公司