一種混合澄清萃取槽的製作方法

2023-10-18 00:10:04 2

專利名稱：一種混合澄清萃取槽的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種適用於大流比溶劑萃取的混合澄清萃取槽。具體地說是單級混合澄清萃 取槽組合成萃取箱；兩相混合由渦輪攪拌驅動，該攪拌同時具有泵吸兩相流體的作用；兩相 在混合室由導流管引至攪拌軸心位置下方；混合相在澄清室分層，有機相流入輕相盒由導流 管進入後一級混合室，水相越過水相盒溢流板進入前一級混合室，兩相在串級設備中成逆流 模式；澄清室設置一根回流管通到混合室，使兩相流比為10—60的情況下，保證混合室兩相 的混合相比小於4;萃取箱周圍包敷保溫層，上部設置蓋板，槽體內溫度恆定，溫度範圍為 18-99°C,溫度誤差小於3'C;萃取槽混合室上部採用水封，可使萃取槽揮發的有機氣體有效 回收，消除環境汙染。
背景技術：
溶劑萃取已在原子能、溼法冶金、生物化工、石油化工等領域廣泛應用，目前，工業上 常用的萃取設備主要有萃取柱、離心萃取器、混合澄清槽幾大類(《化學工程手冊》編輯委員 會.化學工程師手冊(第14篇).萃取與浸取.北京化學工業出版社，1985. 166 173)。其 中，混合澄清槽因其具有高效率、操作彈性大、擴大設計比可靠等優點得以廣泛應用。
混合澄清槽(或混合澄清器)，顧名思義，即是說在這種類型的萃取設備內要進行兩液相 的攪拌混合和澄清分相這樣兩個過程。這兩個過程可以在同一個設備內按先後順序間歇進行， 也可以分別在相連接的混合設備和澄清設備內連續進行。箱式混合澄清槽把攪拌和流體輸送 結合起來，去掉了另外設置的級間泵，結構緊湊，並便於加工製造。箱式混合澄清槽由單級 混合室及澄清室組成，兩相在混合室中由機械能分散混合發生萃取與反萃反應，在澄清室中 依靠重力分相。
早在1929年，Holley和Mott即研製了第一個混合澄清器單元裝置(李州，液-液萃取 過程和設備，原子能出版社，1993， 312)。箱式混合澄清槽最早是由英國Windscale工廠發 明的，後來英國戴維，瑪吉公司(Davy Mckee)研製出"聯合混合澄清萃取槽"，也稱為"CMS 萃取器"(CMSConc印t),被認為是混合澄清萃取器研製的重大進展。利用水力學平衡關係 並藉助予攪拌器剪切離心力產生抽吸作用，重相由後一級澄清室經過重相口進入混合室，而輕相由前一級澄清室自行流入混合室。混合液進入該級澄清室進行分相。就混合澄清槽同一 級而言，兩相是並流的，但就整個箱式混合澄清槽來講，兩相是逆流的。在混合澄清槽的基礎上，後來發展了淺層澄清的混合澄清槽，這種淺層澄清的澄清槽可在一定程度上減少槽體的滯留量(李州，液-液萃取過程和設備，原子能出版社，1993， 314)， 但澄清效果無法有效保證。文獻CN2533934Y申請了一種改進的稀土分離用萃取槽，採用玻璃鋼整體結構，在上口及 周邊有加強板(筋)，周邊轉角及底面轉角成弧形結構，無萃取死角。上述萃取槽僅適用於兩相流比相差不大的萃取體系，對於流比大於10的萃取體系，兩相 混合效果差，萃取槽級效率低；另外，冬天萃取車間溫度低，萃取槽內溫度下降，從而造成 有機相粘度增加，兩相分層慢，萃取槽處理能力下降。為了解決上述問題，本發明設計開發 了一種適用於大流比溶劑萃取的恆溫混合澄清萃取槽，在澄清室設置一根回流管通至混合室， 使兩相流比為10—60的情況下，保證混合室兩相的混合相比小於4，而且萃取箱周圍包敷保 溫層，上部設置蓋板，槽體內設置加熱管，使槽體溫度恆定為所需值。從而，提高萃取槽級 效率，提高萃取分離效果。發明內容為實現上述目的，本發明採取以下技術方案 一種適用於大流比溶劑萃取的恆溫混合澄清萃取槽，所述混合澄清萃取槽可由玻璃鋼、PVC、 EPVC、不鏽鋼以及鐵、鋁、鈦和它們的合 金中的至少一種材料製作。單級混合澄清萃取槽組合形成串級萃取設備；混合澄清萃取槽同 向組合(或隔級交錯組合)為串級萃取箱，攪拌混合室在萃取箱同側。兩相混合由渦輪攪拌 驅動，該攪拌同時具有泵吸兩相流體的作用；兩相在混合室由導流管引至攪拌軸心位置下方; 混合相在澄清室分層，有機相流入輕相盒由導流管進入後一級混合室，水相越過水相盒溢流 板進入前一級混合室，兩相在串級設備中成逆流模式；澄清室可選擇性的設置一根回流管通 至混合室，使兩相流比為10 —60的情況下，保證混合室兩相的混合相比小於4;萃取槽澄清 室內可選擇性的設置蒸汽或熱水加熱管，使萃取槽內溫度達到25-95'C。混合澄清萃取槽內 壁可選擇性的塗刷非親水物質，利於加快混合相在澄清室分相。混合澄清萃取槽澄清室設置 擋板，加強分相效果，擋板縱向兩端帶有多排小孔。澄清相分別由擋板上下的空隙向前流動， 混合相穿越擋板上的小孔向前。萃取箱周圍包敷保溫層，上部設置蓋板，槽體內溫度恆定， 溫度範圍為18-99'C，溫度誤差小於3'C。萃取槽混合室上部採用水封，澄清室上部設置蓋板密封，澄清室和混合室隔板上部留有孔隙，便于澄清室揮發氣體排入混合室一併回收。本發明的優點本發明設計開發了一種適用於大流比溶劑萃取的恆溫混合澄清萃取槽，在澄清室設置一 根回流管通至混合室，使兩相流比相差大的情況下，保證混合室兩相的混合相比小於4;萃 取箱周圍包敷保溫層，槽體內設置加熱管，使萃取兩相恆定在所需溫度進行萃取分離，保證兩相分層快；混合室上部設置水封蓋板，揮發的有機相可以回收，消除了環境汙染；萃取槽 級效率，萃取分離效果好。附圖簡要說明本發明結合附圖作進一步說明。

圖1為目前稀土萃取分離廣泛使用的萃取箱。l一水相出口2 —有機口3—潛室4一水相盒5—混合相溢流口 6 —水相進口7 —有機出口8_攪拌 9一有機進口圖2為本發明改進的混合澄清槽同向排列成萃取箱示意圖。1 —水相盒 2—有機盒3—擋板4一混合相擋板5—混合相溢流口 6—回流管7 —水相導流管8—有機導流管9—攪拌IO—水封池ll一水封液體出口 12—蓋板圖3為本發明改進的混合澄清槽隔級交錯排列成萃取箱示意圖。l一水相出口 2 —水相盒3—擋板4一有機相盒5 —回流管6—有機導流管7 —攪拌 8—水相導流管圖4為本發明改進的可加熱萃取箱示意圖。1 —水相盒2 —有機相盒3—加熱管4一擋板5 —混合相擋板6—混合相溢流口7 —回流管8 —水相導流管9一有機導流管IO—攪拌ll一水封池12—水封液體流通口 13—保溫層 14水封液體出口由圖1所示，有機相由有機相進口9引入萃取箱，水相由水相進口6引入萃取箱。前一 級來的有機相由有機相口 2進入混合室，水相由後一級澄清室經過水相溢流口 4進入混合室， 兩相在混合室受攪拌8剪切力作用混合，因離心力驅動由混合相口 5進入澄清室，並在澄清 室分相。該混合澄清槽主要缺點是混合相容易由有機相口反方向流動，有機相易短路，混合效果差， 使得級效率下降。由圖2所示，前一級來的有機相翻越有機溢流盒2，受攪拌9的泵吸作用，由有機導流 管8引入混合室，後一級來的水相翻越水相溢流盒l，受攪拌9的泵吸作用，由水相導流管7引入混合室，兩相由攪拌剪切力作用混合，混合相翻越隔板有混合相口進入澄清室。6為水 相回流管。該混合澄清槽兩相同時在混合室被混合，傳質效果好。且澄清室兩相界面由水相溢流板 的高度決定，界面位置穩定。混合相不存在返混問題。澄清室水相部分回流，使混合相比適 宜，混合效果好。由圖3所示，前一級來的有機相翻越有機溢流盒，受攪拌7的泵吸作用，由有機導流管 6引入混合室，後一級來的水相翻越水相溢流盒，受攪拌7的泵吸作用，由水相導流管8引 入混合室，兩相由攪拌剪切力作用混合，混合相翻越隔板進入澄清室。3為帶孔擋板，加強 分相效果。5為水相回流管。該混合澄清槽兩相同時在混合室被混合，傳質效果好。且澄清室兩相界面由水相溢流板 的高度決定，界面位置穩定。混合相不存在返混問題。由圖4所示，前一級來的有機相翻越有機溢流盒2，受攪拌10的泵吸作用，由有機導流 管9引入混合室，後一級來的水相翻越水相溢流盒l，受攪拌10的泵吸作用，由水相導流管 8引入混合室，兩相由攪拌剪切力作用混合，混合相翻越隔板進入澄清室。7為水相回流管， 澄清室澄清水相通過回流管通7部分返回混合室，使兩相流比為10—60的情況下，保證混合 室兩相的混合相比小於4。萃取箱周圍包敷保溫層13，上部設置蓋板，加熱管3可給澄清室供熱，可保證萃取箱有 良好的恆溫效果。混合室設置水封裝置11，水封裝置即可保證攪拌10的正常轉動，又可形 成良好的密封效果，且當萃取相內氣體壓力大於外界環境氣壓時，排出部分氣體被水吸收， 液封水相可由水封出口 14排出進行回收。
具體實施方式
以下用實施例對本發明作進一步說明。本發明保護範圍不受這些實施例的限制，本發明 保護範圃由權利要求書決定。實施例l萃取槽由PVC焊接製備，6級混合澄清槽(混合室同側)組合成萃取箱如附圖2。萃取槽 混合室有效尺寸為1100mm X1100mm X 1300mra;澄清室2600mmX1100mm X 1300mra。澄清室底 部有一個-30ram的回流管與混合室聯通。該萃取箱用於含稀土有機相的反萃，有機萃取劑1.5mol/lP204 (煤油稀釋)以250升 /分的速度流入第1級混合室，反萃酸經過計量連續流入第6級混合室，流量為25升/分，兩 相流比(0/A)為10: 1，混合室兩相混合相比(0/A)為2: 1，萃取槽內溫度穩定為25°C， 澄清室兩相界面清晰，稀土反萃率達到98%。實施例2萃取槽材質為玻璃鋼，8級混合澄清槽交錯排列組合成萃取箱如附圖3。萃取槽混合室有 效尺寸為800鵬X 800mm X lOOOmra;澄清室2000mm X 800mm X 1000mm。混合室設置2塊擋 板，縱向兩端各排列-30mra間距為lOOmra的小孔2排。該萃取箱用於硫酸稀土溶液釹釤分組萃取段，硫酸稀土溶液(33g/l)經流量計連續引入 萃取箱第8級，流量120升/分，有機萃取劑1. 0mol/lP204 (煤油稀釋)以40升/分的速 度流入第l級混合室，萃取槽內溫度為18'C，混合室內混合相為黃色乳濁液，澄清室兩相界 面清晰。萃取槽單級級效率達到97%。實施例3萃取槽由5mm不鏽鋼板焊接製備，20級混合澄清槽，10級順向排列組合成一個萃取箱如 附圖4。萃取槽混合室有效尺寸為800mm X 800mm X 1000mm;澄清室2000國X 800mm X 1000mm， 澄清室底部設置-25 mm的回流管與混合室聯通，澄清室四周內壁設置-20 mm不鏽鋼蒸汽管加熱。萃取箱周圍包敷保溫層，混合室上部裝有水封蓋板。該萃取箱用於鹼性體系溶劑萃取，有機相和水相的流比(0/A)為35，混合室兩相混合 相比(0/A)為3: 1，箱內溫度93'C，溫度誤差小於2'C，澄清室兩相分層快，兩相界面清 晰，揮發有機相在液封水中回收。
權利要求
1. 一種適用於大流比溶劑萃取的混合澄清萃取槽，其特徵在於(1)單級混合澄清萃取槽組合形成串級萃取設備；(2)兩相混合由渦輪攪拌驅動，該攪拌同時具有泵吸兩相流體的作用；(3)兩相在混合室由導流管引至攪拌軸心位置下方；(4)混合相在澄清室分層，有機相流入輕相盒由導流管進入後一級混合室，水相越過水相盒溢流板進入前一級混合室，兩相在串級設備中成逆流模式；(5)澄清室設置一根回流管通至混合室，使兩相流比為10-60的情況下，保證混合室兩相的混合相比小於4。
2. 權利麥求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特徵在於萃取槽混合室上部採用水封，澄 清室上部設置蓋板密封，澄清室和混合室隔板上部留有孔隙，便于澄清室揮發有機氣體排 入混合室一併回收。
3. 權利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特徵在於萃取箱周圍包敷保溫層，上部設 置蓋板，槽體內溫度恆定，溫度範圍為18-99°C，溫度誤差小於3。C。
4. 權利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特徵在於所述混合澄清萃取槽設置保溫層， 槽體內溫度恆定，溫度範圍為20-95°C，溫度誤差小於2。C。。
5. 權利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特徵在於萃取槽澄清室內設置蒸汽或熱水 加熱管，使萃取槽內溫度達到25-95°C。
6. 權利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特徵在於萃取槽澄清室內設置回流管，使 兩相流比為15—50的情況下，保證混合室兩相的混合相比小於3。
7. 權利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特徵在於所述混合澄清萃取槽由玻璃鋼、 PVC、 EPVC、不鏽鋼以及鐵、鋁、鈦和它們的合金中的至少一種材料製作。
8. 權利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特徵在於所述混合澄清萃取槽同向組合為 串級萃取箱，帶攪拌混合室在萃取箱同側。
9. 權利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特徵在於所述混合澄清萃取槽交錯組合成串級萃取箱，帶攪拌混合室分別隔級位於兩側。
10. 權利要求I中所述的一種混合澄清萃取槽，其特徵在於所述混合澄清萃取槽內壁塗刷非 親水物質。
11. 權利要求l中所述的一種混合澄清萃取槽，其特徵在於所述混合澄清萃取槽澄清室設置 擋板，加強分相效果。
12. 權利要求11中所述的一種混合澄清萃取槽，其特徵在於所述混合澄清萃取槽澄清室設 置2 —3塊擋板，擋板縱向兩端帶有多排小孔。澄清相分別由擋板上下的空隙向前流動， 混合湘穿越擋板上的小孔向前流動。
全文摘要
本發明涉及一種適用於大流比溶劑萃取的混合澄清萃取槽。具體地說是單級混合澄清萃取槽組合成萃取箱；兩相混合由渦輪攪拌驅動，該攪拌同時具有泵吸兩相流體的作用；兩相在混合室由導流管引至攪拌軸心位置下方；混合相在澄清室分層，輕相流入輕相盒由導流管進入後一級混合室，重相越過重相盒溢流板進入前一級混合室，兩相在串級設備中成逆流模式；澄清室設置一根回流管通到混合室，使兩相流比很大的情況下，保證混合室兩相的混合相比小於4；萃取箱周圍包敷保溫層，上部設置蓋板，槽體內溫度恆定；萃取槽混合室上部採用水封，可使萃取槽揮發有機氣體回收。
文檔編號B01D11/04GK101219289SQ200710079699
公開日2008年7月16日 申請日期2007年3月7日 優先權日2007年1月12日
發明者崔大立, 張順利, 彭新林, 李紅衛, 黃小衛, 龍志奇 申請人:有研稀土新材料股份有限公司