乙交酯的生產裝置製造方法
2023-10-04 20:12:49 7
乙交酯的生產裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種乙交酯的生產裝置，主要解決現有技術中存在的用於生產乙交酯的裝置易賭塞、產品收率低的技術問題，通過採用用於製備乙交酯的裝置，主要由兩部分組成：第一部分是乙醇酸低聚物解聚的裝置，包括反應釜(1)；第二部分是收集餾分的裝置，包括冷熱交換器(2)、第一收集釜(5)、第一冷凝器(6)；其中反應釜(1)通過冷熱交換器(2)與第一收集釜(5)連通，第一收集釜(5)通過與其相連的第一冷凝器(6)的排氣口(7)與外界真空裝置相連通，以便使反應釜(1)中的壓力小於5kPa的技術方案，較好地解決了該問題，可用於乙交酯的工業化生產中。
【專利說明】乙交酯的生產裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種乙交酯的生產裝置。
【背景技術】
[0002]聚乙醇酸是一種生物降解性高分子材料，其無毒、無刺激性，具有優良的生物相容性，可生物分解、吸收，強度高，可塑性好，易加工成型。近幾年來，由於聚乙醇酸具有生物可降解性，且氣體阻隔性能優異，而聚乙醇酸及聚乙丙交酯共聚物更是在手術縫合線、藥物控制釋放體系、人工組織等生物醫用材料領域得到應用。因此，有關聚乙醇酸類材料的研究引起廣泛關注。
[0003]乙交酯是間接法合成聚乙交酯的中間體。乙交酯的製備一般是通過兩步進行的，首先是由乙醇酸脫水生成分子鏈相對較短的乙醇酸低聚物，然後低聚物在一定溫度和壓力下解聚成環，生成乙交酯。乙交酯粗品呈淡黃色，含有少量的乙醇酸、乙醇酸低聚物和水等雜質，之後還需對其進行精製。在解聚成環時，當高沸點餾分從反應瓶中蒸出時，溫度通常在230°C?280°C，而餾分在從反應瓶到收集瓶的過程中，一方面很容易過早冷凝出現固態，使乙交酯結晶在冷凝管中造成體系堵塞；一方面若乙交酯冷凝不充分，其蒸氣又易被真空泵帶走，造成產率的降低。
實用新型內容
[0004]本實用新型所要解決的技術問題是現有技術中存在的用於生產乙交酯的裝置易賭塞、產品收率低的問題，提供一種用於乙醇酸低聚物解聚製備乙交酯並進行有效收集的乙交酯的生產裝置，該裝置對於產品為固態，高溫真空下為氣態的情形特別適用，具有不易堵塞裝置、產品收率高等優點，克服了現有技術的主要不足。
[0005]為解決上述技術問題，本實用新型採用的技術方案如下:一種乙交酯的生產裝置，主要由兩部分組成:第一部分是乙醇酸低聚物解聚的裝置，包括反應釜1 ;第二部分是收集餾分的裝置，包括冷熱交換器2、第一收集釜5、第一冷凝器6 ;其中反應釜1通過冷熱交換器2與第一收集釜5連通，第一收集釜5通過與其相連的第一冷凝器6的排氣口 7與外界真空裝置相連通，以便使反應釜1中的壓力小於5kPa。
[0006]上述技術方案中，所述第一收集釜5和冷熱交換器2之間優選連接至少一個第二冷凝器4和至少一個第二收集釜3 ;其中第冷熱交換器2優選與第二收集釜3連接，第二收集釜3優選通過第二冷凝器4與第一收集瓶釜5連通。
[0007]上述技術方案中，所述反應釜1優選裝有攪拌裝置。
[0008]上述技術方案中，所述反應釜1優選具有投料口、出料口。
[0009]上述技術方案中，所述冷熱交換器2優選傾斜安裝，優選與水平呈15?75度夾角。
[0010]上述技術方案中，所述第一冷凝器6優選豎直安裝。
[0011 ] 上述技術方案中，所述第二冷凝器4優選傾斜安裝，優選與水平呈15?75度夾角
[0012]上述技術方案中，所述冷熱交換器2的長度優選為5?20cm。
[0013]上述技術方案中，所述冷熱交換器2優選引入冷媒介或熱媒介。
[0014]本實用新型採用的技術方案關鍵是:
[0015]1.設計冷熱交換器2，以保證高沸點餾分餾出時保持液化狀態，防止其凝固堵塞管道；
[0016]2.設計分批收集系統，以實現大部分乙交酯收集在收集瓶3，其餘少部分乙交酯收集在收集瓶5中；
[0017]3.設計多級冷卻系統，以保證乙交酯蒸氣被完全收集。
[0018]本發明的優點是:
[0019]1.當高沸點餾分蒸出速度過快並呈現氣相時，可以通過調節冷熱交換器的溫度使其液化。
[0020]2.當高沸點餾分蒸出因停留時間長而出現固化時，可以通過調節冷熱交換器的溫度使其液化。
[0021]3.保證由反應瓶至收集瓶3的管道不堵塞，大部分產品被收集在收集瓶3中；
[0022]4.保證少量殘餘的乙交酯蒸氣被多級冷卻系統完全收集，顯著提高了產品的收率。
[0023]採用本實用新型乙交酯的生產裝置，管道不堵塞，產品收率高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]圖1為本實用新型乙交酯的生產裝置結構示意圖；
[0025]圖1中，1為反應釜；2為冷熱交換器；3為第二收集釜；4為第二冷凝器；5為第一收集釜；6為第一冷凝管；7為排氣口。
[0026]其中，反應釜1裝配有攪拌器，反應釜1通過冷熱交換器2與第二收集釜3連通，第二收集爸3通過第二冷凝器4與第一收集爸5連通,第一收集爸5上安裝第一冷凝管6,第一冷凝管6具有排氣口 7外接真空裝置。
[0027]下面結合實例對本發明作進一步說明。
【具體實施方式】
[0028]如圖所示，乙交酯的製備收集裝置主要由三部分組成，第一部分是乙醇酸低聚物解聚的裝置，包括反應瓶1 ;第二部分是收集大部分餾分的裝置，包括冷熱交換器2、收集瓶3 ;第三部分是收集少部分餾分的裝置，包括冷凝管4、收集瓶5、冷凝管6。
[0029]如圖示安裝，在反應瓶1中加入乙醇酸低聚物，在排氣口 7接入真空泵，冷凝管4和冷凝管6接通冷卻液。之後加熱反應瓶1,啟動真空泵至反應瓶內壓力為ImmHg,當反應瓶內溫度在180-200°C時，有液態物質經過冷熱交換器2流入收集瓶3中。當反應瓶內溫度達到220°C以上時，反應物變熔融狀態，有大量氣態物質經過冷熱交換器2冷卻後成液態，並流入收集瓶3中。同時，有少量氣態物質經過冷凝管4和冷凝管6冷卻後成液態，並流入收集瓶5中。產物收率為88%。
【權利要求】
1.一種乙交酯的生產裝置，主要由兩部分組成:第一部分是乙醇酸低聚物解聚的裝置，包括反應釜(I);第二部分是收集餾分的裝置，包括冷熱交換器(2)、第一收集釜(5)、第一冷凝器出)；其中反應釜(I)通過冷熱交換器(2)與第一收集釜(5)連通，第一收集釜(5)通過與其相連的第一冷凝器出)的排氣口(7)與外界真空裝置相連通，以便使反應釜(I)中的壓力小於5kPa。
2.根據權利要求1所述的乙交酯的生產裝置，其特徵在於所述第一收集釜(5)和冷熱交換器(2)之間連接至少一個第二冷凝器(4)和至少一個第二收集釜(3);其中第冷熱交換器(2)與第二收集釜(3)連接，第二收集釜(3)通過第二冷凝器(4)與第一收集瓶釜(5)連通。
3.根據權利要求1所述的乙交酯的生產裝置，其特徵在於所述反應釜(I)裝有攪拌裝置。
4.根據權利要求1所述的乙交酯的生產裝置，其特徵在於所述反應釜(I)具有投料口、出料口。
5.根據權利要求1所述的乙交酯的生產裝置，其特徵在於所述冷熱交換器(2)傾斜安裝，與水平呈15?75度夾角。
6.根據權利要求1所述的乙交酯的生產裝置，其特徵在於所述第一冷凝器(6)豎直安裝。
7.根據權利要求2所述的乙交酯的生產裝置，其特徵在於所述第二冷凝器(4)傾斜安裝，與水平呈15?75度夾角。
8.根據權利要求1所述的乙交酯的生產裝置，其特徵在於所述冷熱交換器(2)的長度為5?20cm。
9.根據權利要求1所述的乙交酯的生產裝置，其特徵在於所述冷熱交換器(2)引入冷媒介或熱媒介。
【文檔編號】C07D319/12GK204151267SQ201420620356
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月24日 優先權日:2014年10月24日
【發明者】王睿, 周文樂, 肖田鵬飛 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院