高純度草酸鈮的生產方法
2023-10-06 19:37:54
專利名稱：高純度草酸鈮的生產方法
技術領域：
本發明提供一種草酸鈮的生產方法，特別是高純度草酸鈮的生產方法。
背景技術：
近年來，由於石油工業的技術進步，高純度鈮化合物逐漸被用作石油催化劑。目前國內外在石油化工、農藥等方面使用的催化劑大部分是氧化鋁、氧化鋯、硫酸等。氧化鋁及氧化鋯雖成本低，但催化效果不好，硫酸汙染特別嚴重，而使用鈮化合物作催化劑，不但成本低，而且催化效果好，環境汙染小，已開發成功的有草酸鈮作石油催化劑，而且部分廠家已實現產業化，而其它鈮化合物如磷酸鈮作為催化劑也已有相關產品報導及專利發表。草酸鈮是近年來迅速發展起來的一種新型石油催化劑，具有成本低、催化效果好，環境汙染小等優點，享有「綠色催化劑」之稱。草酸鈮作為催化劑在環保、催化活性、催化周期等方面都已開始顯現其優勢，應用廣泛。
高純度草酸鈮傳統的生產工藝是用純水將草酸鈮配成溶液後，加熱到100℃時加入Nb(OH)5進行合成反應，草酸與高純度Nb(OH)5的配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶3；反應結束後冷卻結晶、過濾，將得到的草酸鈮在100℃條件下水溶後進行重結晶，冷卻結晶過濾後，重複進行重結晶過程。高純度草酸鈮的生產根據不同純度的要求需要進行3-4次重結晶過程才能滿足產品對純度的要求；然後過濾、烘乾後得到高純草酸鈮產品。傳統的高純度草酸鈮的生產工藝流程長，操作繁瑣、複雜，且整個過程中物料損失大，產品回收率低；由於產生的含草酸鈮的廢溶液量大，在重複使用過程中又需要反覆加熱、冷卻，造成生產過程能量損耗大，增加了生產成本。
發明內容
本發明的目的是針對上述問題，提出一種高純度草酸鈮的生產方法，該方法使用傳統的草酸鈮合成的基本原理，通過控制Nb(OH)5的品質、草酸和Nb(OH)5的配比、合成溫度，合成液pH值，並採用草酸的有機溶液洗滌提純的工藝，具有工藝路線短，收率高，能耗低的高純度草酸鈮的優點。
本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種高純度草酸鈮的生產方法，其特徵在於包括以下步驟(1)在加熱的條件下，一邊攪拌一邊向純水和草酸混合成的濃度為40-85％的草酸溶液裡加入純度為≥99％的氫氧化鈮(Nb(OH)5)，加熱溫度至75-85℃，兩者配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶2-2.8；使草酸與氫氧化鈮充分進行合成反應，得到合成液；(2)加入有機酸或有機鹼調整所述合成液的pH值，pH值調整到3±0.2，然後冷卻結晶；(3)進行離心過濾，得到草酸鈮結晶；(4)用濃度為30-45％的草酸乙醇溶液對草酸鈮結晶進行洗滌；(5)再進行離心過濾，然後進行烘乾，得到高純度的草酸鈮產品。
步驟(1)所使用的草酸純度為分析純。
本發明技術方案中的化學反應為
本發明的高純度草酸鈮的生產方法，由於降低了草酸和氫氧化鈮的合成溫度，合成後不用高溫熱水反覆溶解，再結晶的方法進行提純，所以節省了大量的能源，縮短了流程，提高了效率，並且並減少了損耗；由於採取了調整合成液的pH值和草酸與Nb(OH)5的配比，和較為合理的提純方法，所以保證了成品的高純度。因此，本發明與現有技術相比，具有工藝簡單、流程短、節約能源、損耗少、成品純度高的優點。
附圖1是本發明實施例1生產的草酸鈮的掃描電鏡照片；
附圖2是本發明實施例2生產的草酸鈮的掃描電鏡照片。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做進一步的說明實施例1一種高純度草酸鈮的生產方法，包括以下步驟(1)在加熱的條件下，一邊攪拌一邊向濃度為62.5％的草酸溶液(將分析純的草酸25Kg加入到15L純水中配製而成)裡加入純度為99.5％的氫氧化鈮(Nb(OH)5)10.45Kg，加熱溫度至80-83℃，兩者配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶2.4；使草酸與氫氧化鈮充分進行合成反應，得到合成液；(2)加入有機酸或有機鹼緩慢攪拌調整合成液的pH值，pH值調整到3.1，然後冷卻結晶；(3)進行離心過濾，得到草酸鈮結晶；(4)用濃度為40％的草酸乙醇溶液對草酸鈮結晶進行洗滌；(5)再進行離心過濾，然後進行烘乾，得到高純度的粒狀草酸鈮產品。
實施例2一種高純度草酸鈮的生產方法，包括以下步驟(1)在加熱的條件下，一邊攪拌一邊向濃度為59.9％的草酸溶液(將分析純的草酸29.8Kg加入到20L純水中配製而成)裡加入純度為99.9％的氫氧化鈮(Nb(OH)5)13.10Kg，加熱溫度至78-80℃，兩者配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶2.8；使草酸與氫氧化鈮充分進行合成反應，得到合成液；(2)加入有機酸或有機鹼緩慢攪拌調整合成液的pH值，pH值調整到3.0，然後冷卻結晶；(3)進行離心過濾，得到草酸鈮結晶；(4)用濃度為37％的草酸乙醇溶液對草酸鈮結晶進行洗滌；(5)再進行離心過濾，然後進行烘乾，得到高純度的粒狀草酸鈮產品。本實施例2生產的草酸鈮所含成份的分析表如下表
權利要求
1.一種高純度草酸鈮的生產方法，其特徵在於包括以下步驟(1)在加熱的條件下，一邊攪拌一邊向濃度為40-85％的草酸溶液加入純度≥99％的氫氧化鈮(Nb(OH)5)，加熱溫度至75-85℃，兩者配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶2-2.8；使草酸與氫氧化鈮充分進行合成反應，得到合成液；(2)加入有機酸或有機鹼緩慢攪拌調整合成液的pH值，pH值調整到3±0.2，然後冷卻結晶；(3)進行離心過濾，得到草酸鈮結晶；(4)用濃度為30-45％的草酸乙醇溶液對草酸鈮結晶進行洗滌；(5)再進行離心過濾，然後進行烘乾，得到高純草酸鈮產品。
2.根據權利要求1所述的高純度草酸鈮的生產方法，其特徵在於包括以下步驟(1)在加熱的條件下，一邊攪拌一邊向濃度60-85％的草酸溶液加入純度≥99％的氫氧化鈮(Nb(OH)5)，加熱溫度至80-85℃，兩者配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶2.5-2.8；使草酸與氫氧化鈮充分進行合成反應，得到合成液；(2)加入有機酸或有機鹼緩慢攪拌調整合成液的pH值，pH值調整到3±0.1，然後冷卻結晶；(3)進行離心過濾，得到草酸鈮結晶；(4)用濃度為40-45％的草酸乙醇溶液對草酸鈮結晶進行洗滌；(5)再進行離心過濾，然後進行烘乾，得到高純草酸鈮產品。
3.根據權利要求1所述的高純度草酸鈮的生產方法，其特徵在於包括以下步驟(1)在加熱的條件下，一邊攪拌一邊向濃度為85％的草酸溶液加入純度≥99％的氫氧化鈮(Nb(OH)5)，加熱溫度至85℃，兩者配比為Nb(OH)5∶草酸(摩爾比)＝1∶2.8；使草酸與氫氧化鈮充分進行合成反應，得到合成液；(2)加入有機酸或有機鹼緩慢攪拌調整合成液的pH值，pH值調整到3±0.1，然後冷卻結晶；(3)進行離心過濾，得到草酸鈮結晶；(4)用濃度為45％的草酸乙醇溶液對草酸鈮結晶進行洗滌；(5)再進行離心過濾，然後進行烘乾，得到高純草酸鈮產品。
4.根據權利要求1或2、3所述的高純度草酸鈮的生產方法，其特徵為其步驟(1)所使用的草酸純度為分析純。
全文摘要
本發明涉及一種高純度草酸鈮的生產方法，該方法是用純水將分析純的草酸配成草酸溶液，在75－85℃的條件下加入高純度Nb(OH)
文檔編號C07C51/41GK1911892SQ20061011220
公開日2007年2月14日 申請日期2006年8月30日 優先權日2006年8月30日
發明者姜立軍 申請人:姜立軍