一種火花等離子體製備微米石墨粉的方法

2023-10-11 08:38:49

專利名稱：一種火花等離子體製備微米石墨粉的方法
技術領域：
本發明涉及碳材料，特別涉及一種火花等離子體製備微米石墨粉的方法。
背景技術：
石墨是碳的一種結晶形態集合體，呈鱗片狀石墨晶體具有六角平面網狀結構，層片內碳原子是由三配位的SP2雜化碳原子構成的六元環結構，大量具有SP2雜化軌道的碳原子相互結合時，各自的SP2雜化軌道相互結合形成鍵，剩下I個未參加雜化的2p電子形成鍵電子可以比較自由的在平面網層內做平行於層面的運動，由此產生的範德華力使平 面網層之間結合起來，形成石墨的結構可以看出，碳原子之間存在共價鍵和金屬鍵的雙重結合，結合力很強，熔點很高，化學性質穩定；網層間以微弱的範德華力將相鄰層片連接起來，這使相鄰層片之間的作用力很小，容易發生層間相對滑動。因為這些結構上的特點，石墨粉可以用於潤滑、製造石墨炸彈、制導幹擾劑材料、隱身材料、儲氫材料、場發射材料等，另外，還是作為製備石墨烯的主要原料。總之，具有各種優異性能的石墨粉廣泛用化工行業、鋼鐵潤滑、航天航空、潤滑油等領域。近年來隨著納米技術和納米材料應用的發展，微納級石墨粉得到了充分的研究。目前微納石墨粉的製備方法大致分為兩大類一類是直接或間接從天然鱗片石墨中獲得，如機械研磨法、爆炸法、超聲波法以及電化學插層法；另一類是由富碳材料製備合成，這類方法在製備過程中發生了原子的重新組合，如脈衝雷射沉澱法、爆轟合成法、化學氣相沉積法以及化學合成法等。在第一類方法中，所製備的石墨粉在厚度上為納米量級，直徑相對較大；第二類方法由於經過了碳原子的重排列組合，三維尺度較小。兩類方法中都存在一些缺點，如產率產量小，耗時耗能高，製備條件苛刻等。而上述大部分方法製備石墨粉過程中沒對其表面改性。因石墨粉大的比表面積，導致表面能較大從而在介質中易團聚，沉澱，降低了體系的功能，因此在製備石墨粉的同時，也要對其表面修飾。本發明採用火花等離子氣體製備微米級石墨粉與其他的一些傳統方法比，簡單快捷，能耗低，分離方便，綠色環保等許多優點，具有很高的應用價值。

發明內容
本發明所解決的技術問題是提供一種綠色、高效利用等離子體製備微米石墨粉的方法。為解決上述技術問題，所採用的具體方案如下
火花等離子體製備微米石墨粉的方法，其特徵在於利用等離子體反應器，通過火花等離子體放電從淹沒在液體中的天然石墨塊中製備微米石墨粉，所述的火花等離子體放電為電壓1-20KV,電流1-200 A,脈衝為10-1000 ns，反應累計時間O. 1-100小時，反應條件為溫度 10-500。。。所述的火花等離子體製備微米石墨粉的方法，其特徵在於所述的等離子體反應器是兩邊有電極的容器。
所述的火花等離子體製備微米石墨粉的方法，其特徵在於所述的液體為不導電的液體。所述的火花等離子體製備微米石墨粉的方法，其特徵在於所述的微米石墨粉尺寸在O. 1-20 um之間，厚度在10-100 nm之間。所製備的石墨粉較常規方法製備的含有更多的羥基羧基等官能團(水中製備的樣品)。本發明的優點
本發明優於傳統的機械研磨製備方法，條件溫和，製備簡單，顆粒更小，耗能低，環保綠 色。


圖I為不同條件製備出的石墨粉的SEM照片。圖2為石墨粉的粒徑分布。圖3為石墨粉的XRD圖譜。
具體實施例方式實施例I
所使用的反應器為兩邊是平板電極，底部是絲網，四周絕緣封閉的容器，容量為O. 5-20L,平板電極之間距離為10-50 cm。絲網的孔為O. 5-1 mm。實施例2
產生火花等離子體的電壓為1-20KV，電流為1-200 A，脈衝為10-1000 ns，處理累計時間O. 1-100小時。實施例3
以特定的反應器平板，電極之間距離為10 Cm，容量為O. 5 L0所用等離子體的電壓為10 KV，電流120 A，脈衝為500ns。鱗狀石墨塊大致為1_5 mm，重量為50 g，去離子水為150mL，淹沒過石墨塊，累計放電時間為20分鐘，得到約I. 8 g石墨粉，尺度為1-20微米，石墨純度為97. 2%。實施例4
以特定的反應器平板，電極之間距離為10 Cm，容量為O. 5 L0所用等離子體的電壓為10 KV，電流120 A，脈衝為500ns。鱗狀石墨塊大致為1_5 mm，重量為50 g，去離子水為150mL，淹沒過石墨塊，累計放電時間為40分鐘，得到約3. I g石墨粉，尺度為1-20微米。實施例5
以特定的反應器，平板電極之間距離為10 Cm，容量為O. 5 L0所用等離子體的電壓為10 KV，電流120 A，脈衝為500ns。鱗狀石墨塊大致為1_5 mm，重量為50 g，去離子水為150mL，淹沒過石墨塊，累計放電時間為60分鐘，得到約6. O g石墨粉，尺度為1-20微米。實施例6
以特定的反應器，平板電極之間距離為15 cm，容量為I L。所用等離子體的電壓為15KV，電流100 A，脈衝為500ns。鱗狀石墨塊大致為1_5 mm，重量為200 g，去離子水為300mL，淹沒過石墨塊，累計放電時間為20分鐘，得到約5. 8 g石墨粉，尺度為1_20微米。
實施例7
以較大體積的反應器，平板電極之間距離為15 cm，容量為2 L。所用等離子體的電壓為
15KV，電流150 A，脈衝為500ns，功率達到電源最大功率的80%。鱗狀石墨塊大致為2_10mm，重量為500 g，去離子水為500 mL，累計放電時間為40分鐘，得到約25. 4 g石墨粉，尺度為1-20微米。實施例8
以平板電極之間距離為10 Cm,容量為O. 5L的反應器。所用等離子體的電壓為10KV，電流120 A，脈衝為500ns。鱗狀石墨塊大致為1_5 mm，重量為50 g，乙醇為150 mL，淹沒過石墨塊，累計放電時間為20分鐘，得到約2. O g石墨粉，尺度為2-15微米，石墨純度為
97.5%。 實施例9
以平板電極之間距離為10 Cm,容量為O. 5 L的反應器。所用等離子體的電壓為10KV，電流120 A，脈衝為500ns。鱗狀石墨塊大致為1_5 mm，重量為50 g，甲苯(或其它苯類溶齊[J)為150 mL，淹沒過石墨塊，累計放電時間為20分鐘，得到約2. 3 g石墨粉，尺度為1_10微米，石墨純度為98. 8%。實施例10
以平板電極之間距離為10 Cm,容量為O. 5 L的反應器。所用等離子體的電壓為10KV，電流110 A，脈衝為500ns。鱗狀石墨塊大致為1_5 mm，重量為50 g，碳氫油為150 mL，淹沒過石墨塊，累計放電時間為20分鐘，得到約2. I g石墨粉，尺度為1-5微米，石墨純度為
98.1%。
權利要求
1.一種火花等離子體製備微米石墨粉的方法，其特徵在於利用等離子體反應器，通過火花等離子體放電從淹沒在液體中的天然石墨塊中製備微米石墨粉，所述的火花等離子體放電為電壓1-20KV,電流1-200 A,脈衝為10-1000 ns，反應累計時間O. 1-100小時，反應條件為溫度10-500°C。
2.根據權利要求I所述的火花等離子體製備微米石墨粉的方法，其特徵在於所述的等離子體反應器是兩邊有電極的容器。
3.根據權利要求I所述的火花等離子體製備微米石墨粉的方法，其特徵在於所述的液體為不導電的液體。
4.根據權利要求I所述的火花等離子體製備微米石墨粉的方法，其特徵在於所述的微米石墨粉尺寸在O. 1-20 um之間，厚度在IO-IOOnm之間。
全文摘要
本發明公開了一種火花等離子體製備微米石墨粉的方法，該反應方法主要是利用天然石墨塊之間產生的火花等離子體，在該等離子體微小的氣氛中所產生等離子體、高溫度、高氣壓、高壓電場能使石墨斷裂剝離從而得到微米石墨粉。水中等離子體放電過程產生的活性粒子能打斷石墨表面的碳碳鍵，進一步氧化成羥基羧基等功能團；而且該方法製備的石墨粉富有含氧功能團，容易進一步被氧化剝離製備石墨烯；本方法較常規的機械研磨方法，簡單快捷，能耗低，綠色環保。
文檔編號C01B31/04GK102674322SQ201210124810
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月25日 優先權日2012年4月25日
發明者李家星, 王祥科, 程誠 申請人:中國科學院等離子體物理研究所