固體鹼Na₂CO₃/γ-Al₂O₃催化合成癸酸聚甘油酯的方法

2023-10-11 12:08:34

專利名稱：固體鹼Na2CO3/γ-Al2O3催化合成癸酸聚甘油酯的方法
技術領域：
本發明涉及ー種癸酸聚甘油酯的合成方法，尤其涉及ー種固體鹼Na2CO3/ Y -Al2O3催化合成癸酸聚甘油酯的方法。
背景技術：
樟樹籽仁油是江西省的特色資源，目前沒有得到充分的開發，樟樹籽仁油富含中碳鏈脂肪酸(MCFA含量為92 95%，其中主要為癸酸)，優於椰子油和棕櫚仁油。是開發中碳鏈脂肪酸類衍生物產品的理想原料，將從樟樹籽仁油中提取的癸酸和所合成的聚甘油在
鹼催化下進行酯化反應合成單中碳鏈脂肪酸聚甘油酷，開發出新型的，市場需要的食品乳化劑和防腐劑具有遠大的實際應用價值。反應過程中如能用固體鹼催化劑代替液體酸或鹼催化劑，則能使反應後催化劑和產物的分離問題變得簡單，並且避免了液體酸鹼對設備的腐蝕問題，使得聚甘油的合成更為簡單，環境友好，更為節能。

發明內容
本發明的目的在於提供了ー種固體鹼Na2CO3/ Y -Al2O3催化合成癸酸聚甘油酯的方法，它具有エ藝簡単，節能環保的優點。本發明是這樣來實現的，ー種固體鹼Na2CO3/ Y -Al2O3催化合成癸酸聚甘油酯的方法，所述方法包括以下步驟1)負載型固體鹼Na2CO3/Y-Al2O3催化劑的製備取一定量的氧化鋁載體放入烘箱中烘12h左右，使載體內部的水分以及雜質成分除去，有利於吸附活性組分，烘乾後稱出氧化鋁載體的質量，按Na2CO3/Y-氧化鋁(質量比)為20 =100^50:100,稱取Na2CO3的質量，加入少量的蒸餾水溶解，溶解後加入烘乾後的氧化鋁中，再加入適量的蒸餾水，使水將氧化鋁淹沒，在室溫條件下利用磁力攪拌器攪拌3h，攪拌完成後用保鮮膜封住，陳化12h，陳化結束後蒸發，乾燥後再放入600° C環境的馬弗爐裡面高溫處理3h左右，冷卻製備得到Na2CO3/Y-Al2O3催化劑；2)癸酸聚甘油酯的合成用電子天平稱取質量比為90 =40^130:40的六聚甘油和癸酸，再根據反應物總質量稱取1°/Γ10%的固體鹼催化劑Na2CO3/Y-Al2O3，將三者一井加入到一四ロ燒瓶中，安裝冷凝管，攪拌槳，溫度計，並通入N2為保護氣體，排氣一段時間後開始用油浴鍋加熱，且加熱速度不可過快，當溫度上升至80°C時，在攪拌充分的情況下進行取樣並分析酸值，作為反應液開始時的酸值；直到升至180°C 230°C後開始計吋，ltT3h後實驗結束，關掉攪拌，停止加熱，但需要繼續通入N2，直到反應裝置冷卻，冷卻後拆卸裝置，並將產品全部倒入400至500ml的燒杯中；3)癸酸聚甘油脂的提取用氯仿提取其中的酷，再經過分液、旋轉蒸發等操作，對產品進行提純。在使用氯仿提取酯時，由於氯仿揮發性很強，且具有一定的毒性，因此需在通風櫥中進行，將大約200至250ml氯仿加入燒杯中，用保鮮膜封住燒杯ロ，存放在避光處約12至24小吋，是因為生成的酯是固體，所以萃取速度較慢；萃取完成後可看到分層，其中上層為反應剩餘的聚甘油，下層為氯仿層，實驗生成的酯溶於氯仿，用適量的氯仿洗滌燒杯，並用分液漏鬥將兩者分離。將分離所得的氯仿相液體倒入一圓底單ロ燒瓶中，進行減壓旋轉蒸發，真空度範圍為O.07至O. IMPa，溫度範圍是35至100°C，旋轉速度由50至210r/min，由於氯仿常壓下沸點為61至62攝氏度，剛開始時，存在較高真空度，溫度慢慢由35°C開始升高，當氯仿蒸發到ー定程度後，由於氯仿和酯可互溶，此時氯仿變成溶質，由於分子間カ的作用，導致其沸點升高，因此需不斷升高溫度及旋轉速度將遺留在酯中的氯仿除棹。本發明的技術效果是I、用固體鹼Na2CO3/ Y -Al2O3催化劑替代液體鹼催化劑，使得反應後產物和催化劑的分離變得簡單；2、由於使用了固體鹼催化劑，反應進行中及結束後產物的PH值減小，鹼性大幅度減弱，從而減輕了對設備的腐蝕，減小了對環境的汙染。エ藝更合理，更環境友好。
具體實施例方式實施例一(I)固體鹼催化劑Na2CO3/ Y -Al2O3的製備取Y -Al2O3 10. 28g加入
3.Ig碳酸鈉配製成的等體積的碳酸鈉溶液，混合，在室溫條件下利用磁力攪拌器攪拌3h，攪拌完成後用保鮮膜封住，陳化12h，陳化結束後蒸發，乾燥後再放入600° C環境的馬弗爐裡面高溫處理3h左右，冷卻製備得到Na2C03/Y-Al203催化劑；(2)癸酸聚甘油酯的合成用電子天平稱取IlOg六聚甘油，40g癸酸，IOg固體鹼催化劑Na2CO3/Y-Al2O3，將三者ー並加入到四ロ燒瓶中，安裝冷凝管，攪拌槳，溫度計，並通入N2為保護氣體，排氣一段時間後開始用油浴鍋加熱，且加熱速度不可過快，當溫度上升至80°C時，在攪拌充分的情況下進行取樣並分析酸值，作為反應液開始時的酸值；直到升至200°C後開始計吋，I. 5h後實驗結束，酷化率96%。關掉攪拌，停止加熱，但需要繼續通入N2，直到反應裝置冷卻，冷卻後拆卸裝置，並將產品全部倒入燒杯中；產品的PH值小於8。(如用液體鹼催化劑，產品的pH值會達到10)
(3)過濾反應結束後對產品進行抽濾，將催化劑和反應產物分離；(4)提純用氯仿提取其中的酷，再經過分液、旋轉蒸發等操作，對產品進行提純；
實施例ニ (1)固體鹼催化劑Na2CO3/ Y -Al2O3的製備取Y -Al2O3 12g加入3. 6g碳酸鈉配製成的等體積的碳酸鈉溶液，混合，在室溫條件下利用磁力攪拌器攪拌3h，攪拌完成後用保鮮膜封住，陳化12h，陳化結束後蒸發，乾燥後再放入600° C環境的馬弗爐裡面高溫處理3h左右，冷卻製備得到Na2CO3/Y-Al2O3催化劑；(2)癸酸聚甘油酯的合成用電子天平稱取IlOg六聚甘油，40g癸酸，15g固體鹼催化劑Na2COノ y -Al2O3,將三者一井加入到四ロ燒瓶中，安裝冷凝管，攪拌槳，溫度計，並通入N2為保護氣體，排氣一段時間後開始用油浴鍋加熱，且加熱速度不可過快，當溫度上升至80°C時，在攪拌充分的情況下進行取樣並分析酸值，作為反應液開始時的酸值；直到升至200°C後開始計吋，I. 5h後實驗結束，酯化率95%。關掉攪拌，停止加熱，但需要繼續通入N2，直到反應裝置冷卻，冷卻後拆卸裝置，並將產品全部倒入燒杯中；產品的PH值小於8。(如用液體鹼催化劑，產品的pH值會達到10) (3)過濾反應結束後對產品進行抽濾，將催化劑和反應產物分離；(4)提純用氯仿提取其中的酷，再經過分液、旋轉蒸發等操作，對產品進行提純。實施例三⑴固體鹼催化劑Na2COノ Y -Al2O3的製備取Y _Al20318g加入5. 4g碳酸鈉配製成的等體積的碳酸鈉溶液，混合，在室溫條件下利用磁力攪拌器攪拌3h，攪拌完成後用保鮮膜封住，陳化12h，陳化結束後蒸發，乾燥後再放入600° C環境的馬弗爐裡面高溫處理3h左右，冷卻製備得到Na2C03/Y-Al203催化劑；(2)癸酸聚甘油酯的合成用電子天平稱取IlOg六聚甘油，40g癸酸，20g固體鹼催化劑Na2CO3/ Y-Al2O3，將三者ー並加入到四ロ燒瓶中，安裝冷凝管，攪拌槳，溫度計，並通入N2為保護氣體，排氣一段時間後開始用油浴鍋加熱，且加熱速度不可過快，當溫度上升至80°C時，在攪拌充分的情況下進行取樣並分析酸值，作為反應液開始時的酸值；直到升至200°C後開始計吋，I. 5h後實驗結束，酯化率98%。關掉攪拌，停止加熱，但需要繼續通入N2，直到反應裝置冷卻，冷卻後拆卸裝置，並將產品全
部倒入燒杯中；產品的PH值小於8。(如用液體鹼催化劑，產品的pH值會達到10) (3)過濾反應結束後對產品進行抽濾，將催化劑和反應產物分離；(4)提純用氯仿提取其中的酷，再經過分液、旋轉蒸發等操作，對產品進行提純。
權利要求
1.一種固體鹼Na2CO3/ Y -Al2O3催化合成癸酸聚甘油酯的方法，其特徵在於所述方法包括以下步驟 1)負載型固體鹼Na2CO3/Y-Al2O3催化劑的製備取一定量的Y_氧化鋁載體放入烘箱中烘12h左右，烘乾後備用；按似20)3/^-氧化鋁的質量比為20 :100 50:100稱取Na2CO3和氧化鋁；先加入蒸餾水溶解Na2CO3，然後把Na2CO3溶液加入到烘乾後的氧化鋁中，再加入蒸餾水，使水將氧化鋁淹沒；在室溫條件下利用磁力攪拌器攪拌3h，攪拌完成後用保鮮膜封住，陳化12h ;陳化結束後蒸發，乾燥後再放入600° C環境的馬弗爐裡面高溫處理3h左右，冷卻後得到Na2CO3/ Y -Al2O3催化劑； 2)癸酸聚甘油酯的合成用電子天平稱取質量比為90=40^130:40的六聚甘油和癸酸，按反應物總質量的1°/Γ10%稱取I)製備的Na2CO3/ Y -Al2O3催化劑，將三者一併加入到一四口燒瓶中，安裝冷凝管，攪拌槳，溫度計，並通入N2為保護氣體，排氣一段時間後開始用油浴鍋加熱，當溫度上升至80°C時，在攪拌充分的情況下進行取樣並分析酸值，作為反應液開始時的酸值；直到升至180°C 230°C後開始計時，ltT3h後實驗結束，關掉攪拌，停止加熱，繼續通入N2，直到反應裝置冷卻，將反應產物全部倒入燒杯中； 3)癸酸聚甘油脂的提取用氯仿提取2)得到的反應產物中的酯，在通風櫥中進行，將氯仿加入裝有反應產物的燒杯中，用保鮮膜封住燒杯口，存放在避光處約12至24小時；萃取完成後可看到分層，其中上層為反應剩餘的聚甘油，下層為氯仿層；用氯仿洗滌燒杯，並用分液漏鬥將兩者分離，將分離所得的氯仿相液體倒入一圓底單口燒瓶中，進行減壓旋轉蒸發，真空度範圍為O. 07至O. IMPa，溫度範圍是35至100°C，旋轉速度由50至210r/min，由於氯仿常壓下沸點為61至62攝氏度，將遺留在酯中的氯仿除掉。
全文摘要
一種固體鹼Na2CO3/γ-Al2O3催化合成癸酸聚甘油酯的方法，它包括以下步驟為1)負載型固體鹼Na2CO3/γ-Al2O3催化劑的製備；2)癸酸聚甘油酯的合成稱取聚甘油和癸酸，其重量比為90:40~130:40，加入相比於反應物總量的1%~10%的自製的Na2CO3/γ-Al2O3固體鹼催化劑，油浴加熱溫度為180~240℃，反應時間為1~3小時，通N2氣保護，停止反應後，過濾，用氯仿提取其中的酯，再經過分液、旋轉蒸發等操作，對產品進行提純；本發明用固體鹼Na2CO3/γ-Al2O3催化劑替代液體鹼催化劑，使得反應後產物和催化劑的分離變得簡單；反應進行中及結束後產物的pH值減小，從而減輕了對設備的腐蝕，減小了對環境的汙染。
文檔編號C07C67/08GK102816064SQ20121027327
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月3日 優先權日2012年8月3日
發明者王敏煒, 王志遠, 吳林華, 曾哲靈 申請人:南昌大學