工業蒸發裝置的製作方法

2023-10-11 15:38:49 2

專利名稱：工業蒸發裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種新的工業蒸發裝置。更具體地是，涉及一種使在液體中含有比該液體沸點低的物質的液體沿著自身沒有加熱源的導向器的外部表面向下流，在此期間使該低沸點物質蒸發的裝置。
背景技術：
作為用於蒸發除去液體中的揮發成分和/或低沸點成分，並濃縮該液體的工業蒸發裝置，已知有多種裝置。例如，在第6版化學工學便覧(參照非專利文獻1第6版，化學工學便覧，403～405頁，化學工學會編，1999年)中，記載有浸沒燃燒方式、自然循環式浸管型、自然循環式水平管型、垂直短管型、垂直長管上升膜型、水平管下降膜型、垂直長管下降膜型、強制循環式水平管型、強制循環式垂直管型、線圈型、攪拌膜型、離心式薄膜型、平板型、以及閃蒸方式。在這些工業蒸發裝置中，使液體從上方向下流的方式，有水平管下降膜型、垂直長管下降膜型、強制循環式水平管型、強制循環式垂直管型、和攪拌膜型，並且除攪拌膜型外，都是與多管圓筒型熱交換器同樣的形式。攪拌膜型是，在外套加熱的圓筒形或圓錐形傳熱面內使刮板旋轉，並在傳熱面上形成液膜的同時刮取該液膜，並且一邊試圖使蒸發均勻化和促進傳熱，一邊進行蒸發濃縮的方式。另外，熱交換器型的水平管下降膜型、強制循環式水平管型是，一邊在水平設置的管外面以液膜狀態流動液體，一邊進行蒸發濃縮的方式，並且管自身通過在內部流動的水蒸氣、熱介質等加熱媒介進行加熱。
從液體流動來看，最接近於本發明類型的工業蒸發裝置是垂直長管下降膜型、強制循環式垂直管型，它們是使液體在垂直設置的管內以膜狀下降的期間進行蒸發濃縮的方式，而不是本發明的沿導向器的外部表面向下流的方式，並且液體在管中向下流的管自身由在管外部(主體)流動的加熱媒介進行加熱，因此與本發明這樣的自身沒有加熱源的導向器是不同的。
另外，還已知有一邊將聚合物等熔融物從多孔板以條狀或絲狀擠出到蒸發區域中，並自由下落，一邊使聚合物熔融物蒸發濃縮的條狀物蒸發器(strand evaporator)(參照專利文獻1美國專利第3110547號說明書；專利文獻2特公昭30-2164號公報)。但是，條狀物蒸發器具有這樣的缺點，即，由於使要濃縮的液體自由下落，因此在蒸發區域中的滯留時間短，所以蒸發效率差，並且在蒸發區域中條狀或絲狀物橫向搖動，容易互相融合，難以連續穩定操作等。還提出了一邊使單體混合物、預聚物沿著線狀支持體流下，一邊製造聚醯胺、聚酯等的裝置(例如，參照專利文獻3美國專利第3044993號說明書；專利文獻4特公昭48-8355號公報；專利文獻5特開昭53-17569號公報；專利文獻6特開昭60-44527號公報；專利文獻7特開昭61-207429號公報)。進一步，提出了在蒸發區域中設置環狀引線，並且一邊使高粘度聚合物融熔液沿著該線圈流下，一邊進行蒸發濃縮或排氣的裝置，記載了其用於聚碳酸酯溶液或熔融物的蒸發濃縮和排氣是特別有利的(參照專利文獻8特表2004-516172號公報)，該方法與本發明者們已經提出的一邊使熔融聚合原料沿著引線、有孔面狀導向器流下，一邊聚合來製造聚碳酸酯的方法及裝置(參照專利文獻9國際公開第99/36457號)實質上相同。然而，在這種具有引線或有孔面狀導向器的裝置中，目前仍沒有涉及可以使蒸發處理的液體為每小時1噸以上的工業規模，長時間穩定地實施蒸發操作的裝置的規模和使用的具體公開和教導。
進而，在現有的蒸發裝置中，對於為了避免因一部分液體長時間滯留而產生的著色、凝膠化、交聯化、超高分子量化、固化、焦化、炭化等變性所採取的方法也沒有記載。本發明者首次發現特別是在從粘度較高的液體中蒸發低沸點物質的蒸發裝置中，如果長時間連續運行，產生這種變性，則該變性物一點一點地或在某一時期集中地被混合至濃縮的液體中，從而產生著色、混入固體異物，這對聚合物等濃縮製品來說是致命的問題。
然而，可以明確的是，對於這種基於長時間運行而產生的變性，在現有的蒸發裝置中完全沒有被考慮。例如，根據涉及使用線狀支持體的蒸發裝置的專利文獻5的圖1，可知聚合物長時間滯留在多孔板的孔部與中空體內部側壁面之間並被加熱，即存在很多所謂「死角」，並且完全沒有為了減少該「死角」的所作出努力等。因此，由於從高粘度物供給口(7)所供給的高粘度物長期滯留在多孔板(3)與中空體內部側壁面之間的「死角」中，因此必然產生上述問題。另外，甚至在最近提出的專利文獻8中，也完全沒有減少分配管3(圖2)和向多孔板供給的供給區域(圖3a)中的「死角」的方案。

發明內容
本發明要解決的課題在於具體公開一種裝置，是使在液體中含有比該液體沸點低的物質的液體沿著自身沒有加熱源的導向器的外部表面向下流，在此期間使該低沸點物質蒸發的裝置，能夠以蒸發處理的該液體為每小時1噸以上這樣的工業規模長期穩定實施；進一步具體公開了不存在因一部分該液體長期滯留而引起變性問題的工業蒸發裝置。
本發明者們，將先前所提出的一邊使熔融預聚物沿著引線等導向器落下，一邊進行聚合的導向器接觸流下式聚合器用於各種用途，並進行了深入研究，結果發現了可以解決上述課題的具有具備的下述特徵的特定結構的工業蒸發裝置，從而完成了本發明。即，本發明提供了1、一種工業蒸發裝置，是使在液體中含有比該液體沸點低的物質的液體沿著自身沒有加熱源的導向器的外部表面向下流，在此期間使該低沸點物質蒸發的裝置，其特徵在於，在該蒸發裝置中，(1)具有液體接收口；通過多孔板向蒸發區域的該導向器供給該液體的液體供給區域；在由該多孔板、側面外殼和底部外殼所包圍的空間中設置了從該多孔板向下延伸的多個該導向器的蒸發區域；設置在該蒸發區域中的蒸發物取出口；和設置在底部外殼最下部的液體排出口，(2)在該液體供給區域中設置有流路控制部件，所述流路控制部件具有使在該液體供給區域中從該液體接收口供給至多孔板的液體流主要從多孔板的周邊部分向中央部分方向流動的功能，(3)該蒸發區域的側面外殼的水平面上的內部截面積A(m2)滿足式(1)0.7≤A≤300 式(1)，(4)該A(m2)與液體排出口的水平面上的內部截面積B(m2)的比滿足式(2)20≤A/B≤1000 式(2)，(5)構成該蒸發區域的底部的底部外殼，相對於上部的側面外殼，在其內部以角度C連接，並且該角度C滿足式(3)110≤C≤165 式(3)，(6)該導向器的長度h(cm)滿足式(4)150≤h≤5000 式(4)，(7)多個該導向器的全體的外部總表面積S(m2)滿足式(5)2≤S≤50000 式(5)，(8)距該蒸發區域的側面外殼的內壁面最近該導向器與該內壁面的距離K(cm)滿足式(6)5≤K≤50 式(6)；2、根據前項1所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，蒸發處理的液體為每小時1噸以上；3、根據前項1或2所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該液體供給區域的內部側壁面與該多孔板所形成的角度E滿足式(7)100≤E≤180 式(7)；4、根據前項1～3的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該蒸發區域的該側面外殼是內徑為D(cm)、長度為L(cm)的圓筒形，連接於其下部的底部外殼是圓錐形，並且該圓錐形外殼的最下部的液體排出口是內徑為d(cm)的圓筒形，其中，D、L、d滿足式(8)、(9)、(10)和(11)
100≤D≤1800 式(8)5≤D/d≤50 式(9)0.5≤L/D≤30 式(10)h-20≤L≤h+300 式(11)，5、根據前項1～4的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，在從該液體接收口到多孔板的上面的該液體供給區域中，該液體可存在的空間容積V(cm3)、和含孔的上部面積的多孔板的上部面積T(m2)滿足式(12)0.02(m)≤V/t≤0.5(m) 式(12)，6、根據前項1～5的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，1個該導向器是外徑為r(cm)的圓柱狀或製成液體和/或氣體物質不能進入內側的管狀，其中r滿足式(13)0.1≤r≤1式(13)，7、根據前項1～5的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該多個導向器由多個前項6所述的導向器構成，並且各導向器通過橫向的支撐件來結合，8、根據前項1～5的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該多個導向器由多個前項6所述的導向器構成，為下述導向器中的任一種，即，各導向器通過橫向支撐件固定的格子狀或網狀導向器，在前後配置多個格子狀或網狀導向器並且將這些導向器通過橫向支撐件固定的立體導向器，以及多個導向器各自通過前後左右的橫向支撐件固定的方格架形狀的立體導向器中的任一種，9、根據前項1～8的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該液體是下述物質的熔融液，所述物質為用於製造縮合類聚合物的單體和2種以上的單體混合物、和/或該縮合類聚合物的預聚物、和/或該縮合類聚合物，該低沸點物質是通過縮聚反應生成的副產物和/或低聚物，並且該工業蒸發裝置是用於通過從該熔融液中蒸發除去該低沸點物質、來提高該縮合類聚合物的預聚物和/或該聚合物的聚合度的縮合類聚合物用聚合裝置，10、根據前項9所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該縮合類聚合物是聚酯類、聚醯胺類、聚碳酸酯類，11、根據前項1～8的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該液體是熱塑性聚合物A的熔融液，該低沸點物質是在該聚合物中含有的單體、低聚物、副產物，並且該工業蒸發裝置是用於通過從該熔融液中蒸發除去該低沸點物質、來提高該熱塑性聚合物A的純度的精製裝置，12、根據前項11所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該熱塑性聚合物A是聚苯乙烯類聚合物、聚氯乙烯類聚合物、聚偏二氯乙烯類聚合物、聚丙烯腈類聚合物、聚丙烯酸酯類聚合物、聚甲基丙烯酸酯類聚合物、熱塑性彈性體，13、根據前項1～8的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該液體是熱塑性聚合物B的溶液，該低沸點物質是溶解該熱塑性聚合物的溶劑和/或該聚合物溶液中含有的單體、低聚物、副產物，並且該工業蒸發裝置是用於通過從該溶液中蒸發除去該低沸點物質、來從該溶液中分離回收該熱塑性聚合物並且同時提高該熱塑性聚合物的純度的分離回收精製裝置。
本發明的工業蒸發裝置是可以有效率地、長期穩定地蒸發濃縮大量液體的裝置，並且是可以製造每小時1噸以上的濃縮液，以及在長期內不會產生液體變性的蒸發濃縮裝置。其特別是對於粘度較高液體的蒸發·濃縮能夠發揮優異效果的裝置。已知在對這種具有較高粘度的液體進行蒸發濃縮的現有裝置中，存在一部分液體以被長時間加熱的狀態滯留的場所，因此而滯留的液體產生著色、凝膠化、交聯化、超高分子量化、固化、焦化、炭化等變性，這些變性物慢慢地或集中地混入濃縮液中，由此使濃縮液的色調、物性惡化。本發明是沒有這樣的缺點的連續蒸發裝置，特別是作為縮合類聚合物的聚合裝置、熱塑性聚合物的精製裝置、從熱塑性聚合物溶液分離回收和/或精製該聚合物的裝置，能夠發揮優異效果的裝置。即，能夠以每小時1噸以上的高生產率長時間穩定地製造沒有因生成熱變性物而著色、沒有混入異物的高性能·高純度聚合物的裝置。進而，在本發明的蒸發裝置為聚合器時，可以使分子量的不均變得非常小。
具體實施例方式
本發明發現為了解決作為連續式蒸發裝置的上述課題，必須滿足各種條件。使用表示本發明的蒸發裝置概略的截面圖(圖1、圖2)以及表示裝置的一部分的截面圖(圖3、4)，更加具體地說明本發明。
液體接收口1優選設置在液體供給區域3的上部。液體接收口1可以是在一處，也可以在多處，並且優選按照液體在液體供給區域3中儘可能均勻地供給至多孔板2那樣配置，而在一處的情況下，優選設置在液體供給區域3上部的中央部分。在液體供給區域3中必須設置有下述流路控制部件20，所述流路控制部件20具有使在液體供給區域3中從液體接收口1供給至多孔板2的液體流主要從多孔板2的周邊部分向中央部分方向流動的功能。該流路控制部件20使液體流從多孔板2的周邊部分向中央部分方向流動，由此具有防止液體在多孔板2的孔部(例如21)與液體供給區域3的內部側壁面22之間的空間中長期滯留的效果。使得主要從多孔板2的周邊部分向中央部分流動的液體可以從其之間存在的孔供給至導向器4。
該流路控制部件20的形狀只要是能夠發揮其效果的形狀即可，但優選其橫截面外形是與多孔板2的橫截面外形相似的形狀。這裡，流路控制部件20的橫截面是指以橫向面剖切流路控制部件20時顯示最大面積處的橫截面。該流路控制部件20與液體供給區域3的內部側壁面22之間的間隔，根據要處理的液體量、粘度等的不同，其優選的範圍不同，但是在用作要蒸發處理的液體粘度較高的聚合物的聚合器、聚合物的精製裝置等的情況下，通常優選1cm～50cm的範圍，更優選為2cm～30cm，進一步優選為3cm～20cm。液體供給區域3的上部內壁面23與流路控制部件20之間的間隔怎麼樣都行，但優選可以儘可能地減少液體在液體供給區域3中的滯留時間。
因此，該間隔通常為1cm～200cm，優選為2cm～170cm，更優選為3cm～150cm。可以按照使液體供給區域3的上部內壁面23與流路控制部件20之間的間隔，與從液體接收口1到液體供給區域3的內部側壁面22的間隔基本相同那樣，形成流路控制部件20；也可以按照該間隔慢慢減小，或者是相反慢慢變寬那樣，來形成流路控制部件20。另外，流路控制部件20與多孔板2的間隔，通常為1cm～50cm，優選為2cm～30cm，更優選為3cm～20cm。可以按照使多孔板2與流路控制部件20之間的間隔，與從液體供給區域3的內部側壁面22到多孔板中央部的間隔基本相同那樣，形成流路控制部件；也可以按照該間隔慢慢減小，或者是相反慢慢變寬那樣，形成流路控制部件，但是優選是基本相同間隔，或慢慢變窄那樣的流路控制部件。
該流路控制部件20妨礙了將從液體接收口1供給的液體直接導入至多孔板2的孔中，因此可以被認為是某種擋板。另外，在多孔板2的面積大的情況下，還優選所供給的液體的一部分不經過多孔板2的周邊部分而使其走捷逕到達多孔板中央部附近，因此，還優選在流路控制部件20的中央部附近，或其它適當部分設置一個或一個以上的孔。為了在液體供給區域3中不形成「死角」，進一步優選液體供給區域的內部側壁面22與多孔板2所形成的角度E度(參照圖5、圖6)滿足式(7)100≤E＜180 式(7)。
此處，在該內部側壁面22為平面狀時，在以垂直於該平面並且垂直於多孔板2上面的面得到的截面中，該內部側壁面22與多孔板2所形成的角度為E。另外，在該內部側壁面22為凹面的曲面時，在以垂直於該凹面並且垂直於多孔板2上面的面得到的截面中，所形成的曲線開始上升的點處的切線與多孔板2的上面所形成的角度為E。更加優選的E的範圍是120≤E＜180，進一步優選145≤E＜180。另外，還優選在液體供給區域3的上部內壁面23與內側壁面22的連接部附近也不形成「死角」的方法，並且在這兩面所形成的角度大於90℃，等於或接近90℃時，優選連接部附近為凹面狀，並且液體不滯留。
在本發明中，距該蒸發區域的側面外殼的內壁面最近的該導向器與該內壁面的距離K(cm)必須滿足式(6)5≤K≤50 式(6)。
液體付著在蒸發區域的側面外殼的該內壁面時，在該內壁面上發生蒸發濃縮，濃縮的液體沿該內壁面向下流。但是，由於通常為了蒸發區域的保溫和/或加熱，對外壁面採用夾套等方式進行水蒸氣或熱介質加熱，或用電熱器等加熱，所以付著在內壁面上的液體比沿導向器流下的液體更加被高度濃縮，通常濃度變高。這樣的粘度變高的液體沿壁面向下流的時間(滯留時間)變長，並且進一步高粘度化。並且通常液體不斷通過外壁面被加熱，容易出現熱變性。特別是象在作為聚合器、精製和/或回收聚合物的裝置使用的情況，處理預聚物、聚合物等高粘度液體時，這種趨勢非常高。這樣的情況下，付著在蒸發區域的內壁面上的聚合物類容易發生著色、高分子量化、凝膠化，如果混入了這樣的變性生成物，作為製品，這樣的聚合物是不優選的。因此，距該內壁面最近的該導向器與該內壁面的距離K(cm)，優選大一些，但在工業裝置的情況下，如果考慮製造成本，或以儘可能小的裝置得到高蒸發能力，則優選較短的距離。本發明的特徵之一在於，發現了不會對製品產生不良影響，而且儘可能短的K(cm)的範圍(式6)。更加優選的K(cm)的範圍是10≤K≤40，進一步優選的範圍是12≤K≤30。
另外，本發明中，從該液體接收口1(液體接收口1和液體供給區域3的上部內壁的連接部)到多孔板2的上面的該液體供給區域3中，該液體可存在的空間容積V(m3)、和含孔的上部面積的多孔板的上部面積T(m2)必須滿足式(12)0.02(m)≤V/t≤0.5(m) 式(12)。
V(m3)是連續運行的本發明的蒸餾裝置中該液體供給區域3中的實質的液體容積，是除去該流路控制部件容積後的容積。液體供給區域中的液體保持量為V(m3)，但是，雖然該量小的情況下在液體供給區域中的滯留時間短，而不存在因熱變性帶來的不良影響，但是為了以1噸/小時以上的量蒸發處理液體，並且長時間穩定地得到所規定濃縮度或聚合度的濃縮液體和/或聚合物，重要的是儘可能均勻地向多孔板的孔供給該液體。因此，本發明發現了V/T值在該範圍是必要的。更加優選的V/T的值的範圍為0.05(m)≤V/T≤0.4(m)，進一步優選0.1(m)≤V/T≤0.3(m)。
進而，在本發明中，該空間容積V(m3)和蒸發區域的空間容積Y(m3)必須滿足式(14)10≤Y/V≤500 式(14)。
為了不招致因熱變性造成的物性低下，並且長時間穩定高效地每單位時間蒸發處理大量液體，本發明發現了Y/V的值必須在該範圍內。更加優選的Y/V的值的範圍為15≤Y/V≤400，進一步優選為20≤Y/V≤300。另外，本發明中所謂的蒸發區域的空間容積Y(cm3)，是指從多孔板的下面至液體排出口的空間容積，包含導向器所佔的容積。
蒸發區域5的側面外殼10的水平面(a-a』面)上的內部截面積A(m2)必須滿足式(1)0.7≤A≤300 式(1)。
進而，該A(m2)與液體排出口7的水平面(b-b』面)上的內部截面積B(m2)的比必須滿足式(2)20≤A/B≤1000式(2)。
為了不降低蒸發濃縮的液體或聚合物或者製造出的聚合物的品質，並且排出熔融粘度提高了的這些物質的熔融物，A/B必須滿足式(2)。
進而，構成該蒸發區域的底部的底部外殼11，相對於上部的側面外殼10，在其內部以角度C度連接，並且該角度C度必須滿足式(3)110≤C≤165式(3)。
為了降低設備費用，優選C儘可能接近90度，但為了不降低從導向器4的下端落下的濃縮了的液體、聚合物的品質，並且使熔融粘度提高了的這些物質的熔融物移動至排出口7，C必須滿足式(3)。
進而，該導向器4的長度h(cm)必須滿足式(4)150≤h≤5000 式(4)。
在h短於150cm時，可以進行濃縮、聚合，但由於其程度並不充分，因此不優選。在h長於5000cm時，由於導向器的上部與下部的液體的粘度差變得過大，因此濃縮度的不均、聚合度的不均容易變大，因此不優選。
進而，該導向器4的外部總表面積S(m2)必須滿足式(5)
2≤S≤50000 式(5)。
如果S小於2m2，則無法實現以每小時1噸以上為目標的蒸發處理液體量、製造聚合物的生產量，因此為了在降低設備費用同時實現該生產量，並且在物性上不產生不均，S必須為50000m2以下。
本發明者們發現滿足這樣的各種條件的本發明的蒸發裝置，不僅解決了現有蒸發裝置的課題，並且令人驚奇地，發揮出前述的優異效果，並且能夠以每小時1噸以上的量，並且在幾千小時以上，例如5000小時以上的長時間內穩定地製造無著色的高品質·高性能的濃縮液體、聚合物。
本發明的蒸發裝置是具有這種優異效果的工業蒸發裝置的原因，除上述各種理由外，推測還可能是由於這些條件組合時所帶來的複合效果。例如可以推定這是因為，滿足式(4)和式(5)的高表面積的導向器，對於以較低溫度供給的大量液體、預聚物、聚合物的有效的內部攪拌和表面更新是非常有效的，並且可以有效進行低沸點物質的蒸發，並有利於以每小時1噸以上的大量來得到高品質的濃縮液體、聚合物，並且滿足式(3)的角度C，使得可以縮短從導向器落下的大量的高品質濃縮液體、聚合物從排出口7排出的時間，並減少熱過程。
另外，這種工業規模的蒸發裝置的性能，通過使用大規模的製造設備的長時間運行才能確立，但此時的製造設備費用是一個需要考慮的重要因素，這無需討論。本發明的蒸發裝置與現有的蒸發裝置、聚合器相比，可以降低相對於性能的設備費用，這也是本發明的另一種效果。
本發明的工業蒸發裝置中的特定條件、尺寸·角度等所要求的範圍，如上所述，進一步優選的範圍如下。蒸發區域5的側面外殼10的水平面上的內部截面積A(m2)的更優選範圍為0.8≤A≤250，進一步優選為1≤A≤200。另外，該A(m2)與液體排出口7的水平面上的內部截面積B(m2)的比的更優選範圍為25≤A/B≤900，進一步優選為30≤A/B≤800。另外，構成蒸發區域5的底部的底部外殼11，相對於上部的側面外殼10，在其內部所形成的角度C度的更優選範圍為120≤C≤165，進一步優選為135≤C≤165。另外，在使用多個蒸發裝置來依次提高濃縮度或聚合度時，如果各自對應的角度為C1、C2、C3......，那麼優選為C1≤C2≤C3≤......。
另外，導向器4所需的長度h(cm)，根據要處理液體的量、粘度、溫度、低沸點物質的量、沸點、蒸發區域的壓力、溫度、所需的濃縮度或聚合度等因素的不同而不同，其更優選的範圍為200≤h≤3000，進一步優選為400＜h≤2500。另外，所需的導向器全體的外部總表面積S(m2)也根據上述同樣的因素的不同而不同，其更優選的範圍為10≤S≤40000，進一步優選為15≤S≤30000。本發明中所述的導向器全體的外部總表面積，是指有液體接觸並流下的導向器的總表面積，例如在管子等導向器的情況下，其表示外側的表面積，而不包含沒有流下液體的管子內側面的表面積。
在本發明的工業蒸發裝置中，蒸發區域5的側面外殼10的水平面上的內部截面的形狀可以為多角形、橢圓形、圓形等任意的形狀。由於蒸發區域5通常在減壓下進行操作，因此只要是耐減壓的形狀即可，但優選為圓形或接近圓形的形狀。因此，本發明的蒸發區域5的側面外殼10優選為圓筒形。這種情況下，優選在圓筒形的側面外殼10的下部設置圓錐形的底部外殼，並且在該底部外殼的最下部設置圓筒形的液體排出口7。
在本發明的工業蒸發裝置中，蒸發區域5的側面和底部外殼，分別由前述的圓筒形和圓錐形部構成，在濃縮的液體或聚合物的液體排出口7為圓筒形的情況下，使該側面外殼的圓筒形部分的內徑為D(cm)，長度為L(cm)，當該液體排出口7的內徑為d(cm)時，優選D、L、d滿足式(8)、(9)、(10)和(11)100≤D≤1800式(8)5≤D/d≤50 式(9)0.5≤L/D≤30式(10)h-20≤L≤h+300 式(11)。
在本發明的蒸發裝置中，D(cm)的更優選範圍為150≤D≤1500，進一步優選為200≤D≤1200。另外，D/d的更優選範圍為6≤D/d≤45，進一步優選為7≤D/d≤40。另外，L/D的更優選範圍為0.6≤L/D≤25，進一步優選為0.7≤D/d≤20。另外，L(cm)的更優選範圍為h-10≤L≤h+250，進一步優選為h≤L≤h+200。另外，在D、d、L未同時滿足這些關係的情況下，難以完成本發明的課題。
本發明的蒸發裝置能夠在很快的蒸發速度、很快的聚合速度下，以工業規模長期穩定(在製造聚合物時，沒有分子量不均等情況)地製造無著色且機械物性優異的高品質·高性能的濃縮液體、聚合物的準確原因還不清楚，但是可以考慮如下。即，在本發明的蒸發裝置中，原料液體從液體接收口1，經由液體供給區域3和多孔板2，導入至導向器4，並沿著導向器4流下，同時進行濃縮，或者提高聚合度。在該情況下，液體、熔融預聚物沿著導向器流下，同時進行有效的內部攪拌和表面更新，並有效地進行低沸點物質的排出，因此以較快的速度進行濃縮、聚合。由於隨著濃縮、聚合進行、其粘度提高，因此對導向器4的粘附力增大，粘附在導向器上的液體、熔融物的量隨著嚮導向器下部的流下而增加。這表示，液體、熔融預聚物在導向器上的滯留時間，即蒸發時間、聚合反應時間增加。並且，一邊被支撐在導向器4上一邊因自重而流下的液體、熔融預聚物，其單位重量的表面積非常大，並且有效進行其表面更新，因此可以很容易地完成在高粘度區域中的蒸發濃縮、聚合後半階段的高分子量化，這在現有的蒸發裝置、機械攪拌式聚合器中無論如何都不可能完成。這是本發明的蒸發裝置所具有的優異特徵之一。
在蒸發、聚合的後半階段，粘附在導向器上的液體、熔融物的量增加，這只是由於與其粘度相平衡的粘附保持力，使得在多個導向器的相同高度上，具有基本相同粘度的基本相同量的液體、熔融物被支撐在各導向器上。另一方面，在導向器中，從上部連續供給液體、熔融物，因此具有基本相同粘度的液體、具有基本相同熔融粘度且聚合度進一步提高了的熔融物，從導向器的下端連續落下至底部外殼中。即，在底部外殼的下部，收集一邊流下導向器一邊產生的基本相同粘度的液體、基本相同聚合度的聚合物，來連續製造蒸發度均一的濃縮液體、分子量均一的聚合物。這是本發明的蒸發裝置所具有的其它優異特徵之一。在底部外殼的下部所收集的濃縮液體、聚合物，經過液體排出口7，由排出泵8連續排出，在聚合物的情況下，通過通常的擠出機等，連續進行顆粒化。這種情況下，也可以在擠出機中添加添加劑等。
構成本發明的蒸發裝置的多孔板2，通常選自平板、波形板、中心部分變厚的板等，關於多孔板2的橫截面形狀，通常選自圓形、橢圓形、三角形、多角形等形狀。多孔板的孔的橫截面，通常選自圓形、橢圓形、三角形、狹縫形、多角形、星形等形狀。孔的截面積，通常為0.01～100cm2，優選為0.05～10cm2，並特別優選為0.1～5cm2的範圍。孔與孔的間隔，為孔的中心與中心的距離，通常為1～500mm，並優選為25～100mm。多孔板的孔，可以是貫通多孔板的孔，也可以是在多孔板上安裝管的情況。另外，也可以為圓錐狀。
另外，所謂構成本發明的蒸發裝置的導向器，在其自身內部沒有熱介質、電加熱器等加熱源，並且是垂直於水平方向的截面的方向的長度相對於水平方向截面外周的平均長度的比率非常大的材料。該比率通常為10～1,000,000的範圍，優選為50～100,000的範圍。水平方向的截面形狀通常選自圓形、橢圓形、三角形、四角形、多角形、星形等形狀。該截面的形狀在沿長度方向上可以相同，也可以不同。另外，導向器還可以為中空狀。由於本發明的導向器其自身沒有加熱源，因此不存在導向器表面的液體熱變性的擔憂，這是一大特徵。
導向器可以是線狀、細棒狀、或製成液體、熔融預聚物不能進入內側的細管狀等單一導向器，也可以是通過扭合等方法而將多個組合起來的導向器。另外，還可以是網狀結構、或穿孔板狀結構。導向器表面可以是平滑的，也可以是凹凸的，並且還可以是具有部分突起等的形狀。優選的導向器為線狀或細棒狀等圓柱狀、前述的細管狀、網狀、或穿孔板狀。
在能夠以工業規模(生產量、長期穩定製造等)製造高品質的濃縮液體、聚合物的本發明的導向器接觸流下式蒸發裝置中，特別優選在多個線狀或細棒狀或前述細管狀導向器的上部到下部之中，使用橫向支撐件、以上下適當的間隔將各個導向器間結合起來這一類型的導向器。例如，在多個線狀或細棒狀或前述細管狀導向器的上部到下部之中，使用橫向支撐件、以上下適當的間隔例如1cm～200cm的間隔固定的金屬網狀導向器；在前後配置多個金屬網狀導向器，並使用橫向支撐件、以上下適當的間隔例如1cm～200cm的間隔，將它們結合起來的立體導向器；或者使用橫向支撐件並以上下適當的間隔，例如1cm～200cm的間隔，將多個線狀或細棒狀或前述細管狀導向器的前後左右固定的方格架形狀的立體導向器。橫向支撐件不僅有助於將各導向器間的間隔保持為基本相同，而且有助於全體為平面狀、曲面狀的導向器或立體導向器的強度的強化。這些支撐件可以用與導向器相同的材料，也可以用不同的材料。
本發明中，在1個該導向器是外徑為r(cm)的圓柱狀或製成液體、氣體狀物質、熔融預聚物不能進入內側的管狀導向器時，優選r滿足式(13)0.1≤r≤1 式(13)。
本發明的導向器，一邊使液體或熔融預聚物流下，一邊進行蒸發濃縮、聚合反應，並且還具有保持液體、熔融預聚物一定時間的功能。該保持時間與蒸發時間、聚合反應時間有關，由於隨著蒸發、聚合的進行，其液體粘度、熔融粘度上升，因此其保持時間和保持量增加，這如前所述。導向器保持液體、熔融預聚物的量，即使熔融粘度相同，也根據導向器外部表面積的不同而不同，即，在其為圓柱狀或管狀的情況下，隨著其外徑的不同而不同。
另外，本發明的蒸發裝置中所設置的導向器，除了支撐導向器自身重量外，足以支撐所保持的液體、熔融預聚物、聚合物的重量的強度也是必要的。因此，導向器的厚度很重要，在圓柱狀或管狀的情況下，優選滿足式(13)。如果r小於0.1，則從強度方面考慮，難以進行長時間的穩定運行，而如果r大於1，則導向器自身變得非常重，如果為了在蒸發裝置中保持這些導向器，則出現多孔板的厚度必須非常厚等不便，而且產生了液體、熔融預聚物、聚合物的保持量變得過多的部分增加，濃縮度的不均、分子量的不均變大等不便。因此，更優選的r範圍為0.15≤r≤0.8，進一步優選為0.2≤r≤0.6。
這種導向器的優選材質，選自不鏽鋼、碳鋼、哈氏合金(Hastelloy)、鎳、鈦、鉻、鋁以及其它合金等金屬，或耐熱性高的聚合物材料等。特別優選的是不鏽鋼。另外，導向器表面也可以根據需要，進行鍍敷、加襯、鈍化處理、酸洗、用溶劑、苯酚等洗滌等各種處理。
對於導向器與多孔板的位置關係以及導向器與多孔板的孔的位置關係，只要液體、原料熔融預聚物、聚合物可以與導向器接觸並流下，就沒有特別限定。導向器與多孔板可以互相接觸，也可以不接觸。優選將導向器按照對應於多孔板的孔來進行設置，但並不限於此。這是由於，可以按照使從多孔板落下的液體、原料熔融預聚物、聚合物在適當位置與導向器接觸那樣設計。
作為將導向器對應於多孔板的孔進行設置的優選實例，可以列舉(1)將導向器的上端固定在流路控制部件的下部面等，並以導向器貫通多孔板的孔的中心部分附近的狀態設置導向器的方法，(2)將導向器的上端固定在多孔板的孔的上端的周邊部分，並以導向器貫通多孔板的孔的狀態設置導向器的方法，和(3)將導向器的上端固定在多孔板的下側面的方法等。
作為通過該多孔板，使液體、原料熔融預聚物、聚合物沿著導向器流下的方法，可以列舉利用液壓或自重而使其流下的方法，或通過使用泵等來進行加壓，由此從多孔板中擠出液體、原料熔融預聚物、聚合物等的方法。優選的是，使用供給泵，在加壓下將規定量的液體、原料熔融預聚物或聚合物供給至蒸發裝置的液體供給區域，使得經多孔板而導入至導向器的液體、原料熔融預聚物、聚合物靠自重而沿著導向器流下的方式。
本發明的蒸發裝置，是從在液體中含有比該液體沸點低的物質的液體中，使該低沸點物質蒸發的裝置，並且該液體可以是任意物質。該液體可以是常溫的，但通常以加熱的狀態從接收口供給至蒸發裝置。另外，通常優選在該蒸發裝置的外壁面上設置夾套等，並根據需要在該夾套中流通水蒸氣或熱介質等進行加熱，由此進行液體供給區域、流路控制部件、多孔板的加熱和/或保溫，以及蒸發區域、多孔板的保溫等。
本發明的蒸發裝置不僅可以用作用於液體簡單濃縮的裝置，還特別優選用作縮合類聚合物用聚合裝置、含單體、低聚物、副產物等低沸點物質的熱塑性聚合物的精製裝置、從熱塑性聚合物溶液中分離回收該聚合物的分離回收裝置等、和以粘度較高液體為對象的蒸發裝置。
因此，如果該液體是下述物質的熔融液，所述物質是用於製造縮合類聚合物的單體以及2種以上單體的混合物，和/或該縮合類聚合物的預聚物，和/或該縮合類聚合物，並且該低沸點物質是在縮聚反應中生成的副產物和/或低聚物，則優選使用本發明的工業蒸發裝置作為通過從該熔融液中蒸發除去該低沸點物質，來提高該縮合類聚合物的預聚物和/或該聚合物的聚合度的縮合類聚合物用聚合裝置。作為這種縮合類聚合物，優選為聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸三亞甲基酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯等芳香族-脂肪族聚酯以及各種共聚酯，乙醇酸、乳酸等羥基羧酸的聚酯以及各種共聚酯，脂肪族二醇與脂肪族二羧酸形成的脂肪族-脂肪族聚酯以及各種共聚酯，多芳基化合物、液晶聚酯等芳香族-芳香族聚酯以及各種共聚酯等聚酯類；尼龍6、尼龍66、尼龍612、尼龍12、尼龍4、尼龍3、尼龍11等脂肪族聚醯胺以及各種共聚醯胺，尼龍6T、尼龍6I、聚己二醯間苯二甲胺等脂肪族-芳香族聚醯胺以及各種共聚醯胺等聚醯胺類；脂肪族聚碳酸酯或芳香族聚碳酸酯以及各種共聚碳酸酯等聚碳酸酯類；聚酯聚碳酸酯類等。通過使用本發明的蒸發裝置，可以長時間穩定地製造無著色、無凝膠狀物質或固體異物，並且分子量均一的高純度、高性能的縮合類聚合物。
另外，如果該液體是熱塑性聚合物A的熔融液，並且該低沸點物質是該聚合物中所含的單體、低聚物、副產物等，則優選使用本發明的工業蒸發裝置作為通過從該熔融液中蒸發除去該低沸點物質，來提高該聚合物的純度的精製裝置。作為這種熱塑性聚合物A，優選為尼龍6、尼龍46等尼龍類；聚苯乙烯、耐衝擊性聚苯乙烯(HIPS)以及各種共聚物等聚苯乙烯類聚合物；聚氯乙烯以及各種共聚物等聚氯乙烯類聚合物；聚偏二氯乙烯以及各種共聚物等聚偏二氯乙烯類聚合物；AS樹脂、ABS樹脂以及各種共聚物等丙烯腈類聚合物；聚丙烯等聚烯烴類；聚丙烯酸酯類聚合物；PMMA以及各種共聚物等聚甲基丙烯酸酯類聚合物；熱塑性彈性體。在本發明的蒸發裝置中，可以在較低溫度下有效除去這些熱塑性聚合物A中所含的所謂殘餘單體等雜質，並且可以得到無熱分解等、無著色的高純度、高性能的熱塑性聚合物A。
另外，如果該液體是熱塑性聚合物B的溶液，並且該低沸點物質是使該熱塑性聚合物溶解的溶劑和/或該聚合物溶液中所含的單體、低聚物、副產物等，則優選使用本發明的工業蒸發裝置作為通過從該溶液中蒸發除去該低沸點物質，來從該溶液中分離回收該熱塑性聚合物，並同時提高該熱塑性聚合物的純度的分離回收和/或精製裝置。作為這種熱塑性聚合物B的溶液，優選為使用芳香族聚碳酸酯的氯系溶劑(例如，二氯甲烷、氯苯)溶液、溶劑(例如，甲苯、己烷)等，通過溶液聚合製造的SBR、BR、EPDM等聚合物溶液。進一步優選，從殘存有氯系溶劑的芳香族聚碳酸酯的熔融液、殘存有聚合溶劑的彈性體類中除去該溶劑等。在本發明的蒸發裝置中，可以在較低溫度下有效除去這些溶劑、雜質，並且可以得到無熱分解等、無著色的高純度、高性能的熱塑性聚合物B。
本發明的工業蒸發裝置特別適合從粘度較高的液體中蒸發除去低沸點物質。例如，在現有的聚合器中，存在一部分液體以被長時間加熱的狀態滯留的場所，因此而滯留的液體會產生著色、凝膠化、交聯化、超高分子量化、固化、焦化、炭化等變性，並且這些變性物會慢慢地或集中地混入聚合物中，這樣的缺點是無法避免的，而在使用本發明的工業蒸發裝置作為縮合類聚合物的聚合器時，不僅沒有這樣的缺點，而且具有現有的聚合器所沒有的優異效果。
即，例如，在使由芳香族二羥基化合物和碳酸二芳基酯得到的熔融預聚物聚合來製造芳香族聚碳酸酯時，反應溫度通常必須在200～350℃的範圍內，特別是在聚合的後半階段，由於其粘度急劇增高，並且必須從該超高粘度物質中排出通過平衡反應生成的芳香族單羥基化合物，因此用現有的聚合器例如即使用橫型2軸攪拌式超高粘度聚合物用反應器，也必須在300℃以上的高溫下，以及133Pa以下的高真空下進行長時間反應，另外，很難製造片材用等的高分子量體。
然而，在本發明的聚合器中，由於隨著內部攪拌而進行有效率的表面更新，因此可以在較低溫度下進行聚合反應。因此，優選的反應溫度為100～290℃，進一步優選為150～270℃。可以在比現有的機械攪拌式聚合器的情況更低的溫度下充分進行聚合，是本發明的聚合器的特徵，這也是可以製造無著色、無物性低下的高品質芳香族聚碳酸酯的原因之一。進而，在現有的聚合器中，存在空氣等從高真空下的攪拌機密封處侵入，異物混入等缺點，但是由於本發明的聚合器沒有機械攪拌，也沒有攪拌機的密封部，因此空氣等侵入、異物混入非常少，所以成為可以製造高純度·高性能的芳香族聚碳酸酯的原因。對於其它縮合類聚合物，特別是聚酯、聚醯胺，也同樣能夠發揮這種優異效果。在製造聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸三亞甲基酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、尼龍6、尼龍66時，這些優異效果是很顯著的。
例如，現有的聚對苯二甲酸乙二醇酯的縮聚反應通常在265～290℃下進行，但隨著聚合度的上升，最終要維持在280℃以上的高溫來進行，聚對苯二甲酸丁二醇酯的縮聚反應通常在240～270℃下進行，隨著聚合度的上升，最終要維持在260℃以上的高溫來進行。眾所周知的是，聚合溫度越高，色相和聚合物物性受損越大。另外，還已知在聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸三亞甲基酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯等聚酯的聚合時，乙醯乙醛、丙烯醛等醛類、烯丙醇等不飽和醇類、環狀2聚體、環狀3聚體等環狀低聚物的副產物生成量，聚合溫度越高，量越大。
然而，通過使用本發明的蒸發裝置作為縮聚反應器，聚酯的聚合溫度通常可以降低10℃以上，優選降低20℃以上，而且可有效地進行表面更新，有效地除去通過平衡反應生成的低沸點副產物，因此可高聚合速度地製造聚酯。因此，使用本發明的蒸發裝置作為聚合反應器，例如，如果進行苯二甲酸乙二醇酯的聚合，在240～265℃下也可快速地聚合，能夠高效率地製造乙醯乙醛含量減半、低聚物少、色調好、高純度、高性能的聚合物。
另外，例如現有的尼龍66的縮聚反應，通常在230～290℃下進行，但隨著聚合度上升，最終要維持在270～290℃的高溫來進行，尼龍6的縮聚反應通常在250～270℃下進行，隨著聚合度的上升，最終要維持在270℃左右的高溫來進行。在現有的尼龍類的縮聚中，在聚合反應器中的平均滯留時間通常被設定為10～20小時時間長度水平，由於在高溫下長期滯留是必須的，所以聚合物容易熱變性，發生著色和物性低下。現已知特別是尼龍66的情況，非常容易發生熱變性、著色、凝膠化。另外，還已知在尼龍6的情況，在使用現有的聚合反應器時，在聚合物中殘留大量單體(10％左右)和低聚物(2～3％)。由於溫度越高尼龍類的平衡常數越小(例如在222℃和254℃下的平衡常數，尼龍6時分別為480和254，尼龍66時，分別為365和300，所以如果能在低溫下進行聚合，可以降低殘留的單體，但這在現有的聚合器中是不可能實現的。
然而，通過使用本發明的蒸發裝置作為縮聚反應器，尼龍類的縮合溫度通常可降低10℃以上，優選降低20℃以上，並且可有效進行表面更新，有效進行由平衡反應生成的低沸點副產物的除去，所以可以高縮合速度製造尼龍類。因此，使用本發明的蒸發裝置作為聚合反應器，例如，在進行尼龍66的聚合時，在210～270℃，最終在250～270℃的溫度下也可以快的反應速度聚合，能夠高效率地製造沒有熱變性導致的著色、沒有凝膠生成、色調好、高純度、高性能的聚合物。進而，使用現有的聚合反應器以熔融聚合製造的縮合類聚合物，雖然在通常的用途(例如衣料用纖維用途)中具有作為聚合物的充分性能，但如果要提高聚合度用於高功能化用途(例如輪胎線用途、容器瓶用途、工程樹脂用途等)，則通常這些聚合物需要進一步進行固相聚合，但如果使用本發明的蒸發器，能夠容易得到與固相聚合製造的聚合物具有同等聚合度的聚合物，這也是本發明的蒸發器的特徵。
另外，在使用本發明的工業蒸發裝置來製造縮合類聚合物的情況下，隨著聚合反應的進行，將由平衡反應副生的低沸點物質排除至反應體系外，由此使得反應速度提高。因此，可以優選使用將氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳、低級烴氣體等對反應不產生壞影響的惰性氣體導入至聚合器中，並將這些低沸點物質隨著這些氣體而除去的方法，或者在減壓下進行反應的方法等。或者優選使用將上述方法並用的方法，在這些情況下，也不需要將大量的惰性氣體導入至聚合器中，只要是將內部保持為惰性氣體氣氛的程度即可。
另外，使用本發明的工業蒸發裝置來製造縮合類聚合物的情況下的反應壓力，根據副生的低沸點物質的種類、製造的聚合物的種類、分子量、聚合溫度等而不同，例如，在由雙酚A和碳酸二苯酯的熔融預聚物來製造芳香族聚碳酸酯時，在數均分子量為5,000以下的範圍時，反應壓力優選為400～3,000Pa的範圍，而在數均分子量為5,000～10,000時，優選為50～500Pa的範圍。在數均分子量為10,000以上時，優選為300Pa以下，特別優選在20～250Pa的範圍內使用。
在使用本發明的工業蒸發裝置作為聚合器來製造縮合類聚合物時，可以僅用一臺該蒸發裝置來製造具有目標聚合度的聚合物，但根據作為原料的熔融單體、熔融預聚物的聚合度、聚合物的生產量等，還優選將2臺以上的蒸發裝置連接起來，依次提高聚合度的方式。在這種情況下，在各蒸發裝置中，可以分別採用與要製造的預聚物或聚合物的聚合度相適合的導向器、反應條件，因此這是優選的方式。例如，在使用導向器接觸流下式第1聚合器、導向器接觸流下式第2聚合器、導向器接觸流下式第3聚合器、導向器接觸流下式第4聚合器......，依次提高聚合度的方式的情況下，如果各個聚合器所具有的導向器全體的外部總表面積為S1、S2、S3、S4......，則可以為S1≥S2≥S3≥S4≥......。
另外，各個聚合器中的聚合溫度可以是相同的溫度，也可以依次提高。聚合壓力也可以在各個聚合器中依次下降。在這種情況下，例如，在使用導向器接觸流下式第1聚合器、導向器接觸流下式第2聚合器這2臺聚合器，依次提高聚合度時，優選使用該第1聚合器的導向器全體的外部總表面積S1(m2)和該第2聚合器的導向器全體的外部總表面積S2(m2)滿足式(15)的那樣的導向器1≤S1/S2≤20 式(15)。
如果S1/S2小於1，則產生分子量不均度變大，長時間穩定製造變得困難，難以獲得規定生產量等不便，而如果S1/S2大於20，則第2聚合器中從導向器流下的熔融預聚物的流量增加，其結果熔融預聚物的滯留時間變少，難以得到所需分子量的聚合物等不便。在這種情況下，進一步優選的範圍是1.5≤S1/S2≤15。
在本發明的工業蒸發裝置或聚合設備中，可以很容易地製造每小時1噸以上的濃縮液體或聚合物，但在由熔融單體或熔融預聚物製造縮合類聚合物時，由於一邊將由通常聚合反應所副生的低沸點物質排出至體系外，一邊進行聚合，因此需要將多於每小時1噸的量的原料熔融單體或熔融預聚物供給至聚合器或聚合設備中。因此，作為供給至蒸發裝置中的液體的熔融單體或熔融預聚物的量，根據其聚合度以及要製造的聚合物的聚合度而變化，但是通常來說，聚合物的生產量比1噸/小時多10～500kg/小時，在1.01～1.5噸/小時的範圍內。另外，在從含有低沸點物質的液體、熱塑性聚合物中進行蒸發濃縮、蒸發精製的情況下，根據低沸點物質的含量和必要的濃縮率、精製率的不同而不同，供給的液體通常在1.001～100噸/小時的範圍內，優選為1.005～50噸/小時，更優選為1.01～20噸/小時。
如果本發明的工業蒸發裝置，滿足權利要求所述的條件，並且具有與之相應的機械強度，則怎樣都可以，並且也可以附加具有連續運行所需的其它任何功能的裝置·設備。另外，本發明的工業蒸發裝置可以是結合了多個本發明工業蒸發裝置的裝置，並且也可以附加具有蒸發以外的其它任何功能的裝置·設備。
實施例下面，通過實施例和參考例對本發明進行說明。
圖2和圖3所示的具有厚度約2cm的圓盤狀流路控制部件20和導向器4的工業蒸發裝置。圓盤狀流路控制部件20按照距離液體供給區域3的上部內壁面23的間隔約為8cm那樣，從上部進行懸垂固定。另外，液體供給區域3的內部側壁面22與流路控制部件20的間隔約9cm，多孔板2與流路控制部件20的間隔約8cm。另外，該圓盤狀流路控制部件20的周邊部被精加工成垂直截面為半徑約1cm的半圓形，並被設計成液體在周邊部不滯留。另外，液體供給區域的內部側壁面23與多孔板2的連接部的截面，如圖6所示那樣其內側被精加工為凹狀，並且其上升部分的角度E約為170度。該蒸發裝置的材質全部為不鏽鋼。在濃縮液體為高粘度時，排出泵8優選為齒輪泵，在粘度不那麼高的情況下，其為通常的送液泵。該工業蒸發裝置具有圓筒形的側面外殼10和圓錐形的底部外殼11，並且L＝1,000cm，h＝900cm，D＝500cm，d＝40cm，C＝155度，S＝250m2，A＝19.625m2，A/B＝156.25，D/d＝12.5，L/D＝2，r＝0.3cm。距蒸發區域的內壁面最近的導向器與該內壁面的間隔K約為15cm。從該液體接收口1的下部(接收口和液體供給區域的上部內壁的連接部)到多孔板2的上面的該液體供給區域3中的該液體可存在的空間容積(V)(約3.17m3)、與包含孔的上部面積的多孔板的上部面積T(約19.63m2)的比，V/T的值約為0.161(m)。蒸發區域的空間容積Y約為222.8m3，Y/V的值約為70。上述數值完全滿足式(1)到式(14)。注意滿足以下內容，即，在供給區域3中，使從液體供給口1供給的含低沸點物質的液體，經由流路控制部件20的上面和供給區域3的上部內壁面23之間，以及供給區域3的內部側壁面22與流路控制部件20之間，主要從多孔板2的周邊部向中央部的方向流動，並同時從多孔板2的孔(21等)均勻分配至各導向器4。在蒸發裝置下部，具有惰性氣體供給口9，在上部具有低沸點物質的蒸發物取出口6(通常連接至氣體冷凝器和減壓裝置)。蒸發裝置的外側設置有夾套或熱介質用加熱管，以便可以通過熱介質來保持在規定溫度。
使用實施例1的工業蒸發裝置作為縮合類聚合物的聚合器，製造芳香族聚碳酸酯。由雙酚A和碳酸二苯酯(相對於雙酚A的摩爾比為1.05)製造，並保持在260℃的芳香族聚碳酸酯的熔融預聚物(數均分子量Mn為4,000)，通過供給泵從供給口1連續供給至供給區域3中。從多孔板2的周邊部向中央部流動，同時從多孔板的孔連續供給至蒸發區域5(聚合反應區域)的熔融預聚物一邊沿著導向器4流下，一邊進行聚合反應。聚合反應區域通過蒸發物取出口6而保持在80Pa。從導向器4的下部進入聚合器底部11的生成芳香族聚碳酸酯，通過排出泵8由排出口7以5.5噸/小時的流量連續排出，從而使該底部處的量恆定。
運行開始50小時後，從取出口12排出的芳香族聚碳酸酯的數均分子量Mn為10,500，並且為良好的色調(用CIELAB法測定3.2mm厚的試驗片得到的b*值為3.2)。另外，拉伸伸長率為98％。從運行開始，到60小時後、100小時後、500小時後、1,000小時後、2,000小時後、3,000小時後、4,000小時後、5,000小時後，從取出口12排出的芳香族聚碳酸酯的Mn分別為10,500、10,550、10,500、10,550、10,500、10,500、10,550、10,500、其很穩定，色調(用CIELAB法測定3.2mm厚的試驗片得到的b*值)也完全相同，為3.2。完全沒有檢查到因長期滯留產生的著色物或異物等雜質的混入。
在這樣製造的芳香族聚碳酸酯中，用作催化劑的鹼金屬和/或鹼土類金屬化合物的含量通過換算成這些金屬元素，為0.04～0.05ppm。
將圖2和圖3所示的具有流路控制部件20和導向器的工業蒸發裝置2臺串聯配置的縮聚類聚合物的聚合設備。使用該聚合設備(第1聚合器和第2聚合器)進行芳香族聚碳酸酯的製造。這些蒸發裝置的材質全部為不鏽鋼。各個蒸發裝置的排出泵8為齒輪泵。導向器接觸流下式第1聚合器具有圓筒形的側面外殼10和圓錐形的底部外殼11，並且L＝950cm，h＝850cm，D＝400cm，d＝20cm，C＝150度，S＝750m2，A＝12.56m2，A/B＝400，D/d＝20，L/D＝2.375，r＝0.3cm。距蒸發區域的內壁面最近的導向器與該內壁面的間隔K約為14cm。另外，流路控制部件20的橫截面的直徑稍小，但是與實施例1所記載的具有相同的形狀，並且與液體供給區域的壁面(23和22)的間隔以及與多孔板2的間隔與實施例1所記載的相同。另外，與實施例1一樣，液體供給區域的內部側壁面23與多孔板2的連接部的截面，如圖6所示那樣內側被精加工為凹狀，並且其上升部分的角度E約為170度。從該液體接收口1的下部(接收口和液體供給區域的上部內壁的連接部)到多孔板2的上面為止的該液體供給區域3中的該液體可存在的空間容積(V)(約2.03m3)、與含有孔的上部面積的多孔板的上部面積T(約12.56m2)的比，V/T的值約為0.162(m)。蒸發區域的空間容積Y約為135m3，Y/V的值約為67。上述數值完全滿足式(1)到式(14)。另外，第2聚合器與實施例1相同。
由雙酚A和碳酸二苯酯(相對於雙酚A的摩爾比為1.06)製造，並保持在265℃的芳香族聚碳酸酯的熔融預聚物(數均分子量Mn為2,500)，通過供給泵從第1聚合器的供給口1連續供給至供給區域3中。通過第1聚合器內的多孔板2並連續供給至聚合反應區域的該熔融預聚物，一邊沿著導向器4流下，一邊進行聚合反應。第1聚合器的聚合反應區域通過真空排氣口6而保持為800Pa的壓力。從導向器4的下部進入聚合器底部11的聚合度提高了的芳香族聚碳酸酯的熔融預聚物(數均分子量Mn為5,500)，通過排出泵8由排出口7以恆定流量連續排出，從而使在該底部的量恆定。該熔融預聚物通過供給泵由第2聚合器的供給口1連續供給至供給區域3中。通過第2聚合器內的多孔板2連續供給至聚合反應區域的該熔融預聚物，一邊沿著導向器4流下，一邊進行聚合反應。第2聚合器的聚合反應區域通過真空排氣口6而保持為50Pa的壓力。從導向器4的下部進入第2聚合器的底部11的生成芳香族聚碳酸酯，通過排出泵8由排出口7以6噸/小時的流量連續排出，從而使在該底部的量恆定。
運行開始50小時後，從第2聚合器的取出口12排出的芳香族聚碳酸酯的數均分子量Mn為11,500，並且為良好的色調(用CIELAB法測定3.2mm厚的試驗片得到的b*值為3.2)。另外，拉伸伸長率為99％。從運行開始，到60小時後、100小時後、500小時後、1,000小時後、2,000小時後、3,000小時後、4,000小時後、5,000小時後，從取出口12排出的芳香族聚碳酸酯的Mn分別為11,500、11,550、11,500、11,550、11,500、11,500、11,550、11,500，其很穩定。色調(用CIELAB法測定3.2mm厚的試驗片得到的b*值)也完全相同，為3.2。完全沒有檢查到基於長期滯留產生的著色物或異物等雜質的混入。
如此製造的芳香族聚碳酸酯中，用作催化劑的鹼金屬和/或鹼土類金屬化合物的含量通過換算為這些金屬元素，是0.03～0.05ppm，氯含量為1ppb以下。
工業可利用性本發明的蒸發裝置，優選作為不伴隨使液體中含有比該液體沸點低的物質的液體產生著色、混入異物、物性低下等缺點，並且適合有效率地濃縮大量液體的工業蒸發裝置來利用。特別優選作為該液體粘度較高的情況下的蒸發裝置來利用。本發明的工業蒸發裝置特別優選的用途是縮合類聚合物用聚合裝置、熱塑性聚合物熔融液的精製裝置、從熱塑性聚合物溶液中分離回收·精製該聚合物的分離回收·精製裝置。


是表示本發明的工業蒸發裝置的概略的截面圖。
是表示本發明的圓筒形工業蒸發裝置的概略的截面圖。
是模式地表示本發明的工業蒸發裝置的上部的截面圖。
是模式地表示本發明的工業蒸發裝置的上部的截面圖。
是模式地表示消除液體供給區域的內部壁面與多孔板以及流路控制部件之間的「死角」的方案的截面圖。
是模式化表示消除液體供給區域的內部壁面與多孔板以及流路控制部件之間的「死角」的方案的截面圖。
1液體接收口、2多孔板、3液體供給區域、4導向器、5蒸發區域、6蒸發物取出口、7液體排出口、8液體排出泵、9根據需要使用的惰性氣體供給口、10蒸發區域的側面外殼、11蒸發區域的底部外殼、12液體取出口、20流路控制部件、21多孔板的孔的示例、22液體供給區域的內部側壁面、23液體供給區域的上部內壁面。
權利要求
1.一種工業蒸發裝置，是使在液體中含有比該液體沸點低的物質的液體沿著自身沒有加熱源的導向器的外部表面向下流，在此期間使該低沸點物質蒸發的裝置，其特徵在於，在該蒸發裝置中，(1)具有液體接收口；通過多孔板向蒸發區域的該導向器供給該液體的液體供給區域；在由該多孔板、側面外殼和底部外殼所包圍的空間中設置了從該多孔板向下延伸的多個該導向器的蒸發區域；設置在該蒸發區域中的蒸發物取出口；和設置在底部外殼最下部的液體排出口，(2)在該液體供給區域中設置有流路控制部件，所述流路控制部件具有使在該液體供給區域中從該液體接收口供給至多孔板的液體流主要從多孔板的周邊部分向中央部分方向流動的功能，(3)該蒸發區域的側面外殼的水平面上的內部截面積A(m2)滿足式(1)0.7≤A≤300 式(1)(4)該A(m2)與液體排出口的水平面上的內部截面積B(m2)的比滿足式(2)20≤A/B≤1000 式(2)(5)構成該蒸發區域的底部的底部外殼，相對於上部的側面外殼，在其內部以角度C連接，並且該角度C滿足式(3)110≤C≤165 式(3)(6)該導向器的長度h(cm)滿足式(4)150≤h≤5000式(4)(7)多個該導向器的全體的外部總表面積S(m2)滿足式(5)2≤S≤50000 式(5)(8)距該蒸發區域的側面外殼的內壁面最近的該導向器與該內壁面的的距離K(cm)滿足式(6)5≤K≤50式(6)。
2.根據權利要求1所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，蒸發處理的液體為每小時1噸以上。
3.根據權利要求1或2所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該液體供給區域的內部側壁面與該多孔板所形成的角度E滿足式(7)100≤E＜180式(7)。
4.根據權利要求1～3的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該蒸發區域的該側面外殼是內徑為D(cm)、長度為L(cm)的圓筒形，連接於其下部的底部外殼是圓錐形，並且該圓錐形外殼的最下部的液體排出口是內徑為d(cm)的圓筒形，其中，D、L、d滿足式(8)、(9)、(10)和(11)100≤D≤1800 式(8)5≤D/d≤50 式(9)0.5≤L/D≤30 式(10)h-20≤L≤h+300 式(11)。
5.根據權利要求1～4的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，從該液體接收口到多孔板的上面之間的該液體供給區域中的該液體可存在空間容積V(cm3)、和包含孔的上部面積的多孔板的上部面積T(m2)滿足式(12)0.02(m)≤V/t≤0.5(m) 式(12)。
6.根據權利要求1～5的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，1個該導向器是外徑為r(cm)的圓柱狀或製成液體和/或氣體物質不能進入內側的管狀，其中r滿足式(13)0.1≤r≤1 式(13)。
7.根據權利要求1～5的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該多個導向器由多個權利要求6所述的導向器構成，並且各導向器通過橫向的支撐件來結合。
8.根據權利要求1～5的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該多個導向器由多個權利要求6所述的導向器構成，為下述導向器中的任一種，即，各導向器通過橫向支撐件固定的格子狀或網狀導向器，在前後配置多個格子狀或網狀導向器並且將這些導向器通過橫向支撐件固定的立體導向器，以及多個導向器各自通過前後左右的橫向支撐件固定的方格架形狀的立體導向器中的任一種。
9.根據權利要求1～8的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該液體是下述物質的熔融液，所述物質為用於製造縮合類聚合物的單體和2種以上的單體混合物、和/或該縮合類聚合物的預聚物、和/或該縮合類聚合物，該低沸點物質是通過縮聚反應生成的副產物和/或低聚物，並且該工業蒸發裝置是用於通過從該熔融液中蒸發除去該低沸點物質、來提高該縮合類聚合物的預聚物和/或該聚合物的聚合度的縮合類聚合物用聚合裝置。
10.根據權利要求9所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該縮合類聚合物是聚酯類、聚醯胺類、聚碳酸酯類。
11.根據權利要求1～8的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該液體是熱塑性聚合物A的熔融液，該低沸點物質是在該聚合物中含有的單體、低聚物、副產物，並且該工業蒸發裝置是用於通過從該熔融液中蒸發除去該低沸點物質、來提高該熱塑性聚合物A的純度的精製裝置。
12.根據權利要求11所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該熱塑性聚合物A是聚苯乙烯類聚合物、聚氯乙烯類聚合物、聚偏二氯乙烯類聚合物、聚丙烯腈類聚合物、聚丙烯酸酯類聚合物、聚甲基丙烯酸酯類聚合物、熱塑性彈性體。
13.根據權利要求1～8的任一項所述的工業蒸發裝置，其特徵在於，該液體是熱塑性聚合物B的溶液，該低沸點物質是溶解該熱塑性聚合物的溶劑和/或該聚合物溶液中含有的單體、低聚物、副產物，並且該工業蒸發裝置是用於通過從該溶液中蒸發除去該低沸點物質、來從該溶液中分離回收該熱塑性聚合物並且同時提高該熱塑性聚合物的純度的分離回收·精製裝置。
全文摘要
本發明要解決的課題是具體公開一種工業的蒸發裝置，是使在液體中含有比該液體沸點低的物質的液體沿著導向器的外部表面流下，在此期間使該低沸點物質蒸發的裝置，可以使蒸發處理的該液體以每小時1噸以上那樣的工業規模長期穩定地實施；進一步具體公開一種沒有因一部分該液體長期滯留而引起變性問題的工業的蒸發裝置。通過提供下述工業蒸發裝置，即導向器其自身沒有加熱源，液體供給區域中設置有流路控制部件，所述流路控制部件具有使從液體接收口供給至多孔板的液體流主要從多孔板的周邊部向中央部的方向流動的功能，並且距蒸發區域的側面外殼的內壁面最近的該導向器與該內壁面的距離K(cm)滿足式(6)並且具有滿足式(1)到式(5)，或式(1)到式(11)，或式(1)到式(14)的特定結構的工業蒸發裝置，可以解決上述課題，並很容易地得到高品質、高純度的濃縮液體、縮合類聚合物、熱塑性聚合物，從而完成了本發明。
文檔編號C08G85/00GK101080260SQ20058004292
公開日2007年11月28日 申請日期2005年12月12日 優先權日2004年12月20日
發明者福岡伸典, 八谷廣志, 松崎一彥 申請人:旭化成化學株式會社