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基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法與流程

2023-10-20 07:56:27 1

本發明涉及製備釩鐵合金的方法,具體涉及一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法。



背景技術:

釩鐵是鋼鐵工業重要鐵合金之一,主要用作煉鋼的合金添加劑。鋼中加入釩鐵之後,可以顯著提高鋼的硬度、強度、耐磨度及延展性,改善鋼的切削性能。釩鐵常用於碳素鋼、低合金鋼強度鋼、高合金鋼、工具鋼和鑄鐵生產中。目前,常用的釩鐵有含釩40%、60%和80%三種。釩鐵的主要冶煉方法主要有電矽熱法和傳統的爐外鋁熱法。電矽熱法主要以片狀五氧化二釩為原料,用75%矽鐵和少量鋁作還原劑,在鹼性電弧爐中,經還原、精煉兩個階段煉得合格產品。該方法精煉後期放出的爐渣稱為富渣(含v2o5達8~12%)。此法一般用於含釩40~60%的釩鐵冶煉。鋁熱法用鋁作還原劑,在鹼性爐襯的爐筒中,採用下部點火法冶煉。先把小部分混合爐料裝入反應器中,即行點火。反應開始後再陸續投加其餘爐料。通常用於冶煉高釩鐵(含釩60~80%),這種方法的釩回收率較低,約90~95%。中國專利(cn103031484a)公開了一種冶煉釩鐵的方法,以生石灰、鋁、鐵和釩氧化物的原料,通過控制加料成分,提高了釩的回收率,但存在反應過程中渣金分離不完全、合金中夾雜物含量高等問題。本發明基於目前製備釩鐵合金過程中反應過程中釩回收率低、金渣分離效果差、合金中夾雜物含量高、汙染大等缺點,提出一種基於鋁熱自蔓延梯度加料還原結合渣洗精煉製備釩鐵合金的方法。



技術實現要素:

針對現有技術存在的問題,本發明提供一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,以釩氧化物、fe2o3等為起始原料,採用梯度加料的方式進行鋁熱自蔓延反應得到高溫熔體,再通過向高溫熔體中加入高鹼度精煉渣來調整渣的鹼度和熔點,進行渣洗精煉,最後除渣得到釩鐵合金。本發明的技術方案為:

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原,採用以下兩種方式之一:

第一種方式,將原料釩氧化物、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑分成若干批次,將首批次物料投入反應爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發自蔓延反應,陸續加入其它批次物料,直至反應完全得到高溫熔體,其中每批次物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.15~1.35倍梯度遞減至0.85~0.65倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應的理論化學計量比的0.94~1.00;

第二種方式,將原料釩氧化物、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續混料機中,混勻的原料同時連續引入反應爐中進行鋁熱自蔓延反應,整個混料過程和整個反應過程不發生間斷,直至所有物料完全反應後得到高溫熔體,

其中引入至反應爐中的連續物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.15~1.35倍梯度遞減至0.85~0.65倍,整個過程配鋁量梯度變化的次數n滿足關係式:n=(b-c)/a,其中b表示最高配鋁量,c表示最低配鋁量,a表示配鋁量梯度變化係數,並且0<a≤0.04;原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的0.94~1.00倍;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

進一步地,所述步驟(1)中原料釩氧化物、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑的質量比為:1.0∶(0.2~1.49)∶(0.56~1.00)∶(0.82~1.95),粒度分別滿足:所述釩氧化物粒度≤5mm,所述fe2o3粉末粒度≤0.2mm,所述鋁粉粒度≤5mm,所述造渣劑粒度≤0.2mm。

進一步地,所述釩氧化物為v2o5或者v2o3。

進一步地,所述步驟(1)中若干批次的數量≥4。

進一步地,所述步驟(1)中首批次物料的重量佔總物料量的10~30%;

進一步地,所述步驟(2)中保溫熔煉的控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700~1800℃,保溫時間5~15min。

進一步地,所述步驟(3)中精煉渣為以下兩種中的一種:①按質量比10~25%的caf2,餘量為cao;②按質量比10~25%的caf2,5~10%的na2o,餘量為cao;

進一步地,所述步驟(3)中攪拌渣洗精煉的控制參數為:採用偏心攪拌,偏心率為0.2~0.4,精煉渣的加入量為原料總量的2~8%,以純度≥99.95%的惰性氣體為載氣,攪拌速率為50~150rpm,精煉溫度為1700~1800℃,精煉時間為10~30min。

進一步地,所述釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v35.0~80.0%,a1≤1.5%,si≤1.0%,o≤1.0%,餘量為fe。

本發明的有益效果為:

1、本發明通過較比鋁熱自蔓延反應的理論化學計量比高的配鋁係數的首批次物料進行鋁熱自蔓延,得到較高溫度的高溫熔體,有利於後續低配鋁係數物料的反應引發;同時前高后低的配鋁係數保證了熔體處於強烈的還原氣氛中,進而保證了金屬氧化物的徹底還原;並且,以逐漸降低配鋁係數的方式加料有效保證熔體中與鐵結合而殘留在合金中的鋁被逐漸釋放出來,與後續加入的低配鋁係數物料中的釩、鐵的氧化物逐漸反應,有效降低最終產品中鋁殘留量;且加料批次越多或連續加料配鋁係數降低梯度越小,鋁殘留量越低。

2、本發明再通過攪拌渣洗精煉,利用加入的精煉渣調整渣的鹼度和熔點,實現渣金界面化學反應和金渣分離的徹底進行,進而實現氧化鋁等夾雜物有效地脫除;保溫熔煉過程充分利用了體系反應熱,可以大大降低生產過程的能耗。此外,本發明在攪拌渣洗精煉前採用電磁感應加熱進行保溫熔煉,形成上層氧化鋁基熔渣層,下層合金熔體層,可有效強化金渣分離過程。

3、本發明獲得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v35.0~80.0%,al≤1.5%,si≤1.0%,o≤1.0%,餘量為fe,其中釩回收率高,鋁、氧殘留量較低。

具體實施方式

在本發明的描述中,需要說明的是,實施例中未註明具體條件者,按照常規條件或製造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未註明生產廠商者,均為可以通過市售購買獲得的常規產品。

下面結合具體的實施例對本發明做進一步詳細說明,所述是對本發明的解釋而不是限定。

實施例1

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o5、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.8∶0.76∶0.99配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分5批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.20、1.05、1.00、0.90、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.98倍,首批次物料的重量佔總物料量的20%;將首批次物料投入反應爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發自蔓延反應,陸續加入其它批次物料,直至反應完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1800℃,保溫時間15min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:10%caf2,90%cao;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的2%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為50rpm,偏心率為0.23,精煉溫度為1800℃,精煉時間為10min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v49.1%,si0.2%,al0.8%,o0.6%,餘量為fe。

實施例2

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o5、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.94∶0.79∶1.15配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分6批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.20、1.10、0.95、0.90、0.85、0.80倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.98倍,首批次物料的重量佔總物料量的28.6%;將首批次物料投入反應爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發自蔓延反應,陸續加入其它批次物料,直至反應完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:20%caf2,80%cao;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.28,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v48.7%,si0.4%,al0.7%,o0.6%,餘量為fe。

實施例3

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o3、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶1.06∶0.84∶1.54配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分8批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.98倍,首批次物料的重量佔總物料量的22.2%;將首批次物料投入反應爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發自蔓延反應,陸續加入其它批次物料,直至反應完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間5min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:25%caf2,75%cao;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的7%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為150rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v47.0%,si0.2%,al0.41%,o0.45%,餘量為fe。

實施例4

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o3、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶1.24∶0.86∶1.62配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將原料v2o3、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續混料機中,混勻的原料同時連續引入反應爐中進行鋁熱自蔓延反應,整個混料過程和整個反應過程不發生間斷,直至所有物料完全反應後得到高溫熔體;其中引入至反應爐中的連續物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.3倍梯度遞減至0.68倍,梯度變化係數a為0.004,整個過程配鋁量梯度變化的次數為155次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.98倍;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:10%caf2,85%cao,5%na2o;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.2,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v42.5%,si0.6%,al0.70%,o0.56%,餘量為fe。

實施例5

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o5、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶1.37∶0.89∶1.71配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將原料v2o5、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續混料機中,混勻的原料同時連續引入反應爐中進行鋁熱自蔓延反應,整個混料過程和整個反應過程不發生間斷,直至所有物料完全反應後得到高溫熔體;其中引入至反應爐中的連續物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.26倍梯度遞減至0.7倍,梯度變化係數a為0.002,整個過程配鋁量梯度變化的次數為280次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.96倍;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間10min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:10%caf2,80%cao,10%na2o;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的4%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.3,精煉溫度為1700℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v40.6%,si0.7%,al0.65%,o0.54%,餘量為fe。

實施例6

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o5、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶1.39∶0.92∶1.54配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將原料v2o5、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續混料機中,混勻的原料同時連續引入反應爐中進行鋁熱自蔓延反應,整個混料過程和整個反應過程不發生間斷,直至所有物料完全反應後得到高溫熔體;其中引入至反應爐中的連續物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.26倍梯度遞減至0.68倍,梯度變化係數a為0.001,整個過程配鋁量梯度變化的次數為580次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.94倍;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間15min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:20%caf2,75%cao,5%na2o;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的8%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v38.6%,si0.6%,al0.36%,o0.31%,餘量為fe。

實施例7

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o5、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.43∶0.64∶0.85配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分5批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.97倍,首批次物料的重量佔總物料量的20%;將首批次物料投入反應爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發自蔓延反應,陸續加入其它批次物料,直至反應完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1800℃,保溫時間15min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:10%caf2,90%cao;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的2%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為50rpm,偏心率為0.32,精煉溫度為1800℃,精煉時間為10min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v64.2%,si0.1%,al0.72%,o0.57%,餘量為fe。

實施例8

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o5、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.49∶0.66∶0.91配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分6批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.96倍,首批次物料的重量佔總物料量的28.6%;將首批次物料投入反應爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發自蔓延反應,陸續加入其它批次物料,直至反應完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:20%caf2,80%cao;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.35,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v63.9%,si0.4%,al0.63%,o0.54%,餘量為fe。

實施例9

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o5、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.49∶0.66∶0.91配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分7批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.94倍,首批次物料的重量佔總物料量的22.2%;將首批次物料投入反應爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發自蔓延反應,陸續加入其它批次物料,直至反應完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間5min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:25%caf2,75%cao;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的7%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為150rpm,偏心率為0.38,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v62.4%,si0.2%,al0.53%,o0.38%,餘量為fe。

實施例10

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o3、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.54∶0.69∶1.21配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將原料v2o3、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續混料機中,混勻的原料同時連續引入反應爐中進行鋁熱自蔓延反應,整個混料過程和整個反應過程不發生間斷,直至所有物料完全反應後得到高溫熔體;其中引入至反應爐中的連續物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.18倍梯度遞減至0.69倍,梯度變化係數a為0.0035,整個過程配鋁量梯度變化的次數為140次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.97倍;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:10%caf2,85%cao,5%na2o;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.32,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v60.8%,si0.6%,al0.66%,o0.58%,餘量為fe。

實施例11

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o3、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.61∶0.71∶1.34配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將原料v2o3、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續混料機中,混勻的原料同時連續引入反應爐中進行鋁熱自蔓延反應,整個混料過程和整個反應過程不發生間斷,直至所有物料完全反應後得到高溫熔體;其中引入至反應爐中的連續物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.28倍梯度遞減至0.68倍,梯度變化係數a為0.0025,整個過程配鋁量梯度變化的次數為240次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.96倍;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間10min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:10%caf2,80%cao,10%na2o;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的4%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.35,精煉溫度為1700℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v59.2%,si0.7%,al0.56%,o0.44%,餘量為fe。

實施例12

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o3、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.72∶0.74∶1.48配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將原料v2o3、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續混料機中,混勻的原料同時連續引入反應爐中進行鋁熱自蔓延反應,整個混料過程和整個反應過程不發生間斷,直至所有物料完全反應後得到高溫熔體;其中引入至反應爐中的連續物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.23倍梯度遞減至0.75倍,梯度變化係數a為0.0015,整個過程配鋁量梯度變化的次數為320次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.94倍;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間10min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:20%caf2,75%cao,5%na2o;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的8%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v56.8%,si0.6%,al0.5%,o0.28%,餘量為fe。

實施例13

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o3、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.2∶0.56∶0.85配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分5批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.98倍,首批次物料的重量佔總物料量的20%;將首批次物料投入反應爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發自蔓延反應,陸續加入其它批次物料,直至反應完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1800℃,保溫時間15min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:10%caf2,90%cao;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的2%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為50rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1800℃,精煉時間為10min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v79.2%,si0.2%,al0.62%,o0.6%,餘量為fe。

實施例14

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o5、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.26∶0.57∶0.88配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分6批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.95倍,首批次物料的重量佔總物料量的28.6%;將首批次物料投入反應爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發自蔓延反應,陸續加入其它批次物料,直至反應完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:20%caf2,80%cao;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.4,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v78.5%,si0.3%,al0.58%,o0.58%,餘量為fe。

實施例15

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o5、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.27∶0.58∶0.96配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將物料分7批,每批的配鋁量依次為鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.85倍,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.94倍,首批次物料的重量佔總物料量的22.2%;將首批次物料投入反應爐中,以鎂粉從物料頂部點燃以引發自蔓延反應,陸續加入其它批次物料,直至反應完全得到高溫熔體;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間5min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:25%caf2,75%cao;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的7%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為150rpm,偏心率為0.34,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v76.5%,si0.2%,al0.49%,o0.26%,餘量為fe。

實施例16

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o5、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.29∶0.59∶1.06配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將原料v2o5、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續混料機中,混勻的原料同時連續引入反應爐中進行鋁熱自蔓延反應,整個混料過程和整個反應過程不發生間斷,直至所有物料完全反應後得到高溫熔體;其中引入至反應爐中的連續物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.29倍梯度遞減至0.69倍,梯度變化係數a為0.003,整個過程配鋁量梯度變化的次數為200次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.97倍;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1750℃,保溫時間10min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:10%caf2,85%cao,5%na2o;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的5%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.2,精煉溫度為1750℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v75.8%,si0.6%,al0.58%,o0.58%,餘量為fe。

實施例17

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o5、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.3∶0.6∶1.2配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將原料v2o5、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續混料機中,混勻的原料同時連續引入反應爐中進行鋁熱自蔓延反應,整個混料過程和整個反應過程不發生間斷,直至所有物料完全反應後得到高溫熔體;其中引入至反應爐中的連續物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.21倍梯度遞減至0.74倍,梯度變化係數a為0.002,整個過程配鋁量梯度變化的次數為235次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.95倍;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間10min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:10%caf2,80%cao,10%na2o;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的4%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.3,精煉溫度為1700℃,精煉時間為20min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v74.3%,si0.7%,al0.47%,o0.52%,餘量為fe。

實施例18

一種基於鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉製備釩鐵合金的方法,包括以下步驟:

(1)鋁熱自蔓延梯度還原

按照原料v2o5、fe2o3粉末、鋁粉、造渣劑cao的質量比為1.0∶0.32∶0.6∶1.22配料,它們的粒度分別滿足:釩氧化物粒度≤5mm,fe2o3粉末粒度≤0.2mm,鋁粉粒度≤5mm,造渣劑粒度≤0.2mm;將原料v2o5、fe2o3粉末、造渣劑混合均勻,以均勻流速加入到連續混料機中,同時將鋁粉以梯度遞減流速加入到連續混料機中,混勻的原料同時連續引入反應爐中進行鋁熱自蔓延反應,整個混料過程和整個反應過程不發生間斷,直至所有物料完全反應後得到高溫熔體;其中引入至反應爐中的連續物料的配鋁量由鋁熱自蔓延反應理論化學計量比的1.16倍梯度遞減至0.78倍,梯度變化係數a為0.001,整個過程配鋁量梯度變化的次數為380次,且原料總配鋁量為鋁熱自蔓延反應理論化學劑量比的0.94倍;

(2)通過電磁感應加熱對高溫熔體進行保溫熔煉,控制參數為:電磁感應頻率≥1000hz,熔煉溫度為1700℃,保溫時間15min,實現金渣分離,得到上層氧化鋁基熔渣和下層合金熔體;

(3)放掉上層90%的氧化鋁基熔渣後,在下層合金熔體中噴吹精煉渣,進行攪拌渣洗精煉;其中精煉渣按質量比的組成為:20%caf2,75%cao,5%na2o;控制參數為:精煉渣的加入量為原料總量的8%,以純度≥99.95%的氬氣為載氣,偏心攪拌速率為100rpm,偏心率為0.31,精煉溫度為1700℃,精煉時間為30min;

(4)將精煉後的高溫熔體冷卻至室溫,除去上層熔煉渣後得到釩鐵合金。

本實施例製得的釩鐵合金按照質量百分含量的化學組成為:v71.4%,si0.6%,al0.42%,o0.25%,餘量為fe。

應當理解的是,對本領域普通技術人員而言,可以根據上述說明加以改進或變換,而所有這些改進和變換都應落入本發明要求的保護範圍內。

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