一種石油醚浸提莪朮粉中莪朮油的方法

2023-10-18 15:16:59 2

專利名稱：一種石油醚浸提莪朮粉中莪朮油的方法
技術領域：
本發明涉及一種從植物根莖中提取有效成分的方法，具體的講是從莪朮粉中提取莪朮油的方法。
背景技術：
莪朮，性辛溫，味苦，歸肝脾經。具有行氣破血，消積止痛功能，主治徵瘕痞塊，瘀血經閉，食積脹痛；早期宮頸癌。用量6～9g，均用其乾燥根莖。莪朮具有抗腫瘤的作用，其發揮作用的主要成分目前比較一致的認識是莪朮油中的有效成分。文獻(黔產莪朮精油的化學成分研究.廣西植物，19(1)95～96)中用水蒸汽蒸餾法製得黔產莪朮的淺黃色精油，得油率為0.5％～0.8％，文獻(莪朮揮髮油提取及包合工藝的研究.精細化工.2003，20(3)166～168)從莪朮粉中提取揮髮油的最佳工藝為莪朮粉浸泡1h，加8倍水煎熬，提油時間8h，揮髮油的收率為2.38％。文獻(溫莪朮化學成分的研究[J].中國中藥雜誌，2000，25(3)163)用甲醇提取溫莪朮乾粉，減壓蒸去甲醇，適量水稀釋，石油醚提取，蒸去溶劑即得揮髮油，得油率為3.12％。

發明內容
本發明技術方案如下本發明所述的莪朮油是用石油醚回流提取技術從莪朮粉中提取的，提取方法包括以下步驟(1)將莪朮洗淨、乾燥、切片，用粉碎機粉碎，設定粉碎溫度為零度至-60℃，粒徑為過20目至325目篩，得莪朮粉，將之置於回流提取器中，加入相應質量倍數的石油醚並混勻；(2)接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，並保持微沸至規定時間後停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取數次，合併濾液；(3)將合併濾液減壓回收石油醚，蒸乾溶劑後，將揮髮油取出，並用適量石油醚把壁上所附的揮髮油完全洗下，一起置於潔淨的容器中，於自然通風處揮盡石油醚，稱取揮髮油重量，記錄。
以上所述的用石油醚回流提取技術從莪朮粉中提取莪朮油的方法，所用石油醚的沸程為30℃～60℃。
以上所述的用石油醚回流提取技術從莪朮粉中提取莪朮油的方法，在加入相應質量倍數的石油醚時，其質量倍數為10倍～20倍。
以上所述的用石油醚回流提取技術從莪朮粉中提取莪朮油的方法，在水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，並保持微沸至規定時間中，其規定時間為1小時～3小時。
以上所述的用石油醚回流提取技術從莪朮粉中提取莪朮油的方法，在同法提取數次時，其提取次數為1～3次。
以上所述的莪朮粉，是用粉碎機粉碎，粉碎時設定參數分別為0℃溫度過20目篩、-30℃溫度過50目篩、-60℃溫度過80目篩和325目篩，粉碎後粉體的檢測值依次為表面積/體積為0.1732m2/cm3、0.1648m2/cm3、0.15896m2/cm3、0.6282m2/cm3，體積平均粒徑為D[4:3]107.462、D[4:3]84.984、D[4:3]71.893、D[4:3]34.938，面積平均粒徑為D[3:2]43.266、D50＝83.261μm，D[3:2]34.138、D50＝78.539μm，D[3:2]31.824、D50＝72.137μm，D[3:2]8.954、D50＝31.905μm，根據具體粒徑數值計算出平均粒徑為R1＝126.13μm，R1＝90.65μm，R1＝81.92μm，R1＝37.27μm，用生物顯微鏡觀察知過20目、50目、80目篩粉體均無細胞破壁；過325目粉體均已細胞破壁。
本發明的莪朮油用途在於莪朮油用於抗腫瘤、抗病毒，或者作為中藥製劑原料的應用。
與水蒸汽蒸餾法提取莪朮油的方法相比，本發明的實質性特點和顯著的進步是操作簡便、提油率高於水蒸汽蒸餾法，且本法操作溫度低，可避免熱敏物質的變化，從而更好地保存了莪朮油的天然品質。提油率可達3.24％以上。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步的描述。
具體實施例方式
實施例1取適量莪朮，洗淨，50℃烘乾，用HFM-6超微粉碎振動磨於0℃低溫下過20目篩粉碎，得到莪朮粉。用生物顯微鏡觀察其細胞破壁情況。用JL-1178幹法雷射粒度儀檢測其粒徑。精密稱取莪朮粉適量，置於回流提取器中，加入質量倍數為10倍的石油醚(30℃～60℃)並混勻；接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，並保持微沸1h後停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取3次，合併濾液；將合併濾液減壓回收石油醚，蒸乾溶劑後，將揮髮油取出，並用適量石油醚把壁上所附的揮髮油完全洗下，一起置於潔淨的容器中，於自然通風處揮盡石油醚，稱取揮髮油重量，並計算提油率為3.235％。
實施例2取適量莪朮，洗淨，50℃烘乾，用HFM-6超微粉碎振動磨於-30℃低溫下過50目篩粉碎，得到莪朮粉。用生物顯微鏡觀察其細胞破壁情況。用JL-1178幹法雷射粒度儀檢測其粒徑。精密稱取莪朮粉適量，置於回流提取器中，加入質量倍數為20倍的石油醚(30℃～60℃)並混勻；接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，並保持微沸2h後停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取3次，合併濾液；將合併濾液減壓回收石油醚，蒸乾溶劑後，將揮髮油取出，並用適量石油醚把壁上所附的揮髮油完全洗下，一起置於潔淨的容器中，於自然通風處揮盡石油醚，稱取揮髮油重量，並計算提油率為3.2614％。
實施例3取適量莪朮，洗淨，50℃烘乾，用HFM-6超微粉碎振動磨於-60℃低溫下過80目篩粉碎，得到莪朮粉。用生物顯微鏡觀察其細胞破壁情況。用JL-1178幹法雷射粒度儀檢測其粒徑。精密稱取莪朮粉適量，置於回流提取器中，加入質量倍數為20倍的石油醚(30℃～60℃)並混勻；接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，並保持微沸3h後停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取2次，合併濾液；將合併濾液減壓回收石油醚，蒸乾溶劑後，將揮髮油取出，並用適量石油醚把壁上所附的揮髮油完全洗下，一起置於潔淨的容器中，於自然通風處揮盡石油醚，稱取揮髮油重量，並計算提油率為3.2818％。
實施例4取適量莪朮，洗淨，50℃烘乾，用HFM-6超微粉碎振動磨於-60℃低溫下過325目篩粉碎，得到莪朮粉。用生物顯微鏡觀察其細胞破壁情況。用JL-1178幹法雷射粒度儀檢測其粒徑。精密稱取莪朮粉適量，置於回流提取器中，加入質量倍數為20倍的石油醚(30℃～60℃)並混勻；接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，並保持微沸3h後停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取1次；將濾液減壓回收石油醚，蒸乾溶劑後，將揮髮油取出，並用適量石油醚把壁上所附的揮髮油完全洗下，一起置於潔淨的容器中，於自然通風處揮盡石油醚，稱取揮髮油重量，並計算提油率為3.2935％。
權利要求
1.一種用石油醚提取莪朮粉中莪朮油的方法，其特徵在於所述的莪朮油提取是用石油醚回流提取法從莪朮粉中提取的，提取方法包括以下步驟(1)將莪朮洗淨、乾燥、切片，用粉碎機粉碎，設定粉碎溫度為0℃至-60℃，粒徑為過20目至325目篩，得莪朮粉，將之置於回流提取器中，加入相應質量倍數的石油醚並混勻；(2)接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，並保持微沸至規定時間後停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取數次，合併濾液；(3)將合併濾液減壓回收石油醚，蒸乾溶劑後，將揮髮油取出，並用適量石油醚把壁上所附的揮髮油完全洗下，一起置於潔淨的容器中，於自然通風處揮盡石油醚，稱取揮髮油重量，記錄。以上所述的用石油醚回流提取技術從莪朮粉中提取莪朮油的方法，所用石油醚的沸程為30℃～60℃。以上所述的用石油醚回流提取技術從莪朮粉中提取莪朮油的方法，在加入相應質量倍數的石油醚時，其質量倍數為10倍～20倍。以上所述的用石油醚回流提取技術從莪朮粉中提取莪朮油的方法，在水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，並保持微沸至規定時間中，其規定時間為1小時～3小時。以上所述的用石油醚回流提取技術從莪朮粉中提取莪朮油的方法，在同法提取數次時，其提取次數為1～3次。
2.根據權利要求1所述的從莪朮粉中提取莪朮油的方法，其特徵在於用粉碎機粉碎莪朮，設定參數分別為0℃溫度過20目篩、-30℃溫度過50目篩、-60℃溫度過80目篩和325目篩，粉碎後粉體的檢測值依次為表面積/體積為0.1732m2/cm3、0.1648m2/cm3、0.15896m2/cm3、0.6282m2/cm3，體積平均粒徑為D[43]107.462、D[43]84.984、D[43]71.893、D[43]34.938，面積平均粒徑為D[32]43.266、D50＝83.261μm，D[32]34.138、D50＝78.539μm，D[32]31.824、D50＝72.137μm，D[32]8.954、D50＝31.905μm，根據具體粒徑數值計算出平均粒徑為R1＝126.13μm，R1＝90.65μm，R1＝81.92μm，R1＝37.27μm，用生物顯微鏡觀察知過20目、50目、80目篩粉體均無細胞破壁；過325目篩粉體均已細胞破壁。
3.如權利要求1所述的莪朮油的用途，其特徵在於莪朮油在抗腫瘤、抗病毒，或者作為中藥製劑原料的應用。
全文摘要
本發明公開的是從莪朮粉中用石油醚回流提取過20目至325目篩莪朮粉中莪朮油的一種方法。其方法主要為將於0℃至－60℃低溫下過20目至325目篩粉碎所得莪朮粉置於回流提取器中，加入相應質量倍數的石油醚並混勻；接好提取裝置，水浴加熱至沸騰時開始計時，並保持微沸至規定時間後停止加熱，用微孔濾膜抽濾提取液，同法提取數次，合併濾液後減壓回收石油醚，蒸乾溶劑後，將揮髮油取出，並用適量石油醚把壁上所附的揮髮油完全洗下，一起置於潔淨的容器中，於自然通風處揮盡石油醚，稱取揮髮油重量，記錄。本法操作簡便、提油率高、操作溫度低、可避免熱敏物質的變化，更好地保存了莪朮油的天然品質。其提油率可達3.24％以上。
文檔編號A61P35/00GK1985977SQ20061011021
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月12日 優先權日2006年12月12日
發明者潘年松, 盛勇, 張學愈, 塗銘旌 申請人:遵義醫藥高等專科學校