一種酶法製備分離l-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法

2023-12-10 03:19:56 1

專利名稱：一種酶法製備分離l-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法
技術領域：
本發明屬於化工領域，具體涉及一種酶法製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法。
背景技術：
現有技術製備和提取L-天門冬氨酸的工藝方案一富馬酸和氨反應生成富馬酸銨後通過發酵液轉化生成L-天門冬氨酸。轉化結束後向轉化液中加入活性炭脫色壓濾後直接硫酸等電提取L-天門冬氨酸，無離子水洗滌可溶性雜質離子，洗滌液和等電母液合併入沉降池。環保車間從沉降池中抽取混合液清液濃縮至析出部分固體，此固體和沉降池內沉澱的固體皆為廢天冬，需要抽濾機抽濾且需要使用大量的無離子水洗滌。濃縮液合併洗滌液繼續濃縮至1/6 1/7離心分離提取硫銨。每批轉化配料時將廢天冬和富馬酸一併配料進行轉化。該方案的缺點(1)由於洗滌水和母液合併導致濃縮量非常大；( 濃縮前不調整母液和洗滌水混合液的PH導致濃縮過程中有大量L-天門冬氨酸析出，會出現硫銨中 L-天門冬氨酸含量較高，從而L-天門冬氨酸收率偏低；C3)此外濃縮過程由於溶液是酸性 (PH = 2-3)容易對設備造成腐蝕以及堵塞；(4)副產物硫酸銨中含有約20% -30% L-天門冬氨酸，所以硫酸銨顆粒不均勻、色澤偏黃。工藝方案二 提取時用富馬酸代替硫酸調節PH，然後經過二次洗滌(水洗、乙醇洗滌)去除其中大量的富馬酸銨，含富馬酸銨的母液和洗滌水去配料，乙醇回收利用。(詳細參見專利200610037790. 6)。該方案的缺點(1)由於富馬酸是固體難溶於水，所以在調節等電時會出現新結晶出來的L-天門冬氨酸包埋富馬酸的現象；(2)由於出現上述的包埋現象，導致洗滌用水量非常大，再加上等電母液，配料時無法完全回收利用，還是需要濃縮；生產中使用到無水乙醇洗滌，對操作人員和生產設備、現場提出了很高的安全要求。

發明內容
本發明的目的提供一種酶法製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法。本發明的目的可以通過以下技術方案實現一種酶法製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法，將富馬酸銨溶液與發酵好的L-天門冬氨酸酶液反應轉化成L-天門冬氨酸銨溶液，將轉化液加活性炭脫色壓濾後直接硫酸等電提取L-天門冬氨酸，離心並分別回收等電母液和沉澱，去離子水洗滌沉澱得L-天門冬氨酸結晶，回收洗滌液，將回收的等電母液和洗滌液分開，洗滌液回收利用作為配料水，等電母液用氨水調節至PH = 6. 0 7. 0後，直接濃縮等電母液至析出硫酸銨結晶，分離硫酸銨；濃縮母液併入下批轉化液繼續脫色等電提取L-天門冬氨酸。上述的酶法製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法，所述的等電母液調節PH值後，直接濃縮到等電母液體積的1/5 1/6至硫酸銨結晶。所述濃縮的濃縮溫度為 60 70°C。
上述的酶法製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法，其在於離心分離硫酸銨結晶。上述的酶法製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法，其在於所述濃縮母液與下批轉化液的體積比為0.5 1.5 10。最初幾次的等電母液鹽分含量少可以直接用於配料，這樣一方面可以減少用水量、降低環保壓力；另一方面可以減少濃縮，將低能耗。重複3次後，等電母液的鹽分增多， 再套用會對L-天門冬氨酸產品質量有影響，所以調整等電母液的PH值後，直接濃縮分離副產物硫酸銨。本發明的有益效果(I)L-天門冬氨酸的收率可以做到108-110% (相比於富馬酸)可以比原工藝提高3-5%;(幻洗滌水可以完全用於配料，不會出現洗滌水過剩的情況；C3)副產品硫酸銨的純度高、結晶顆粒度均勻、色澤白，均優於原工藝。同時可以抵消所需多用氨的成本，甚至會有所盈餘；(4)不使用易燃易爆的無水乙醇，降低了車間和設備的安全級別，無需防爆要求，降低了生產前期車間和設備的投入，間接降低了生產成本；( 天門冬氨酸母液在調節 PH後再去濃縮對濃縮設備的傷害遠遠小於現有酸性條件下的濃縮對設備傷害。而且不容易堵塞多效濃縮裝置；(6)硫酸銨的粒度非常好，用離心機即可以分離，這樣則可以節省一臺抽濾機做別的用途。同時用大量的水洗滌回收天冬可以省去。在節約用水的同時也大大降低了環保的濃縮壓力和成本。


圖1為本發明方法提取製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1小試試驗將富馬酸銨溶液與發酵好的L-天門冬氨酸酶液反應轉化成L-天門冬氨酸銨溶液，將轉化液加活性炭脫色壓濾後，每次取一個批次的轉化液2000ml，取樣檢測L-天門冬氨酸含量後，等電提取L-天門冬氨酸，離心並分別回收等電母液和沉澱；去離子水洗滌可溶性雜質離子，回收洗滌液作為配料水重複利用，固體直接烘乾得L-天門冬氨酸結晶。檢測等電母液後，將其用氨水調節PH = 6. 0-7. 0，直接濃縮到母液體積的1/5 1/6析出大量結晶，抽濾分離硫酸銨，硫酸銨烘乾後檢測L-天門冬氨酸殘留。濃縮母液併入下批轉化液繼續脫色等電提取L-天門冬氨酸。套用的濃縮母液與轉化液的體積比為0.5 1.5 10。每次的轉化液的檢測結果；等電提取L-天門冬氨酸的終點、硫酸用量、得到的 L-天門冬氨酸的質量檢測結果、等電母液的檢測結果、氨水調節等電母液的PH值時的氨水用量、等電母液的濃縮溫度和最終體積和副產物硫酸銨的質量檢測結果見表1。表1檢測結果円期201110192011102220111026201110282011110120111103體積(ml)200020002000200020002000轉L-大門大冬氨酸含量(％)20.6 (檢測的平均值)化Be11.813.112.813.013.113.5液PH7.26.886.687.016.936.88套用母液(ml)Z175180165160155溫度(°c)727272727272等終點PH2.932 832.832.922.902.98電硫酸用量(ml)99105100105105110成重量(g)398413415415.5415.5415旋光25.025.525.2425.825.325.5pn透光(％)98.098.598.298.197.898.0等體積(ml)142016301550151015901600電Be12.214.013.813.313.413.8母PH2.942.932.893.022.982.98液溫度(°c)161616161616氨氨水用量(ml)293438354035調PH7.06.46.826.966.706.31濃溫度(°c)646464646464縮最終體積(ml)275320300300300300硫重量(g)149225237.5245243245酸銨L-天門冬氨酸殘留(％)0.310.410.400.420.380.46含量(％)97.498.396.897.296.596.3現有工藝方案一所提取的副產物硫酸銨含量一般在80%-85%,含有較多的L-天門冬氨酸，質量較差。
權利要求
1.一種酶法製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法，將富馬酸銨溶液與發酵好的L-天門冬氨酸酶液反應轉化成L-天門冬氨酸銨溶液，將轉化液加活性炭脫色壓濾後直接硫酸等電提取L-天門冬氨酸，離心並分別回收等電母液和沉澱，去離子水洗滌沉澱得L-天門冬氨酸結晶，回收洗滌液，其特徵在於將回收的等電母液和洗滌液分開，洗滌液回收利用作為配料水，等電母液用氨水調節至PH = 6. 0 7. 0後，直接濃縮等電母液至析出硫酸銨結晶，分離硫酸銨；濃縮母液併入下批轉化液繼續脫色等電提取L-天門冬氨酸。
2.根據權利要求1所述的酶法製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法，其特徵在於所述的等電母液調節PH值後，直接濃縮到等電母液體積的1/5 1/6至硫酸銨結曰曰曰ο
3.根據權利要求1或2所述的酶法製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法， 其特徵在於濃縮溫度為60 70°C。
4.根據權利要求1所述的酶法製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法，其特徵在於離心分離硫酸銨結晶。
5.根據權利要求1所述的酶法製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法，其特徵在於所述濃縮母液與下批轉化液的體積比為0.5 1.5 10。
全文摘要
本發明公開了一種酶法製備分離L-天門冬氨酸及其副產品硫酸銨的方法，將富馬酸銨溶液與發酵好的L-天門冬氨酸酶液反應轉化成L-天門冬氨酸銨溶液，將轉化液加活性炭脫色壓濾後直接硫酸等電提取L-天門冬氨酸，離心洗滌沉澱，將回收的等電母液用氨水調節至pH＝6.0～7.0後，直接濃縮等電母液至析出硫酸銨結晶，分離硫酸銨；濃縮母液併入下批轉化液繼續脫色等電提取L-天門冬氨酸。該方法中洗滌水可以完全用於配料，不會出現洗滌水過剩的情況；副產品硫酸銨的純度高、結晶顆粒度均勻、色澤白。不使用易燃易爆的無水乙醇；天門冬氨酸母液在調節pH後再去濃縮對濃縮設備的傷害遠遠小於現有酸性條件下的濃縮對設備傷害。
文檔編號C12P13/20GK102492747SQ201110377559
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月23日 優先權日2011年11月23日
發明者孫潔, 席日新, 李海濤 申請人:宜興市前成生物有限公司