氧氣氧化法製備乙醛酸的氣液噴射循環反應裝置製造方法
2023-12-08 00:07:41 4
氧氣氧化法製備乙醛酸的氣液噴射循環反應裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種氧氣氧化法製備乙醛酸的氣液噴射循環反應裝置，它解決了現有生產技術生產過程中產生大量的NOX尾氣，汙染環境和硝酸消耗量大等問題，其特徵在於：它是在由反應釜（7）、攪拌槳（10）、加熱蒸汽閥（5）、冷卻水閥（6）、進料口（3）和出料閥（8）等構成的傳統生產設備基礎，在反應釜（7）上增設了氣液混合噴射循環裝置、液封報警裝置和氧氣供給裝置。實現了氧氣氧化法在常壓反應釜中進行，增加了安全係數，既大大減少了硝酸的耗用量，也大大減少了NOX尾氣排放量，還提高了產品乙醛酸的收率。
【專利說明】氧氣氧化法製備乙醛酸的氣液噴射循環反應裝置
[0001]一、【技術領域】
[0002]本實用新型屬於醫藥化工生產設備，尤其是涉及到一種氧氣氧化法製備乙醛酸的氣液噴射循環反應裝置。
[0003]二、【背景技術】
[0004]乙醛酸(0HC-C00H),是一種用途廣泛的化工產品，主要用於合成對羥基苯海因、香蘭素和羥基膦羧酸等產品。隨著乙醛酸下遊產品市場的發展，它已經成為生產規模達數萬噸的大宗化工產品，且市場需求穩步增長。
[0005]有工業前景的方法主要基於採用硝酸、氮氧化物、氧氣、氯氣及其組合等不同的氧化劑在無機酸介質中氧化乙二醛，生產工藝也經歷了多代改進。目前工業上廣泛應用的改進的硝酸氧化法，還存在生產過程中產生大量的NOx尾氣，汙染環境和硝酸消耗量大等問題。對於如何有效地減少NOx尾氣汙染和硝酸消耗量，在化學合成【技術領域】已有的做法如發明專利《乙醛酸生產尾氣吸收技術》，200810049919.4，謝建中。採用三級吸收裝置進行吸收，前一、二級為純水吸收，第三級為10-20%氫氧化鈉溶液吸收。但該方法還存在硝酸消耗量大，尾氣處理量大和吸收設備龐大等問題；又如發明專利《氧化氮催化氧氣氧化乙二醛製備乙醛酸水溶液的合成方法》，200410096499.7，周智明。它是在密閉反應釜中，用氧化氮催化，使用氧氣氧化乙二醛水溶液製備出乙醛酸水溶液。但該方法是在密閉容器中進行，會因原料積聚、突然反應引起爆炸，存在很大的安全隱患。與傳統硝酸氧化乙二醛法比較，其設備要求較高，設備成本增加，操作難度增大。該專利至今仍未實現工業化。
[0006]三、
【發明內容】
[0007]本實用新型的目的就是為了提供一種在原有常壓反應釜中，用氧化氮催化氧氣氧化乙二醛製備乙醛酸的方法實現工業化的氧氣氧化法製備乙醛酸的氣液噴射循環反應裝置。
[0008]本實用新型的技術方案是:它是在由反應釜、攪拌槳、加熱蒸汽閥、冷卻水閥、進料口和出料閥構成的傳統生產設備基礎上，在反應釜上增設了氣液混合噴射循環裝置、液封報警裝置和氧氣供給裝置。所述氣液混合噴射循環裝置是由氣泵、變頻器、氣液混合噴射器和管道組成，氣泵的進口管道與反應釜釜蓋上的通氣管相連，其出口端與氣液混合噴射器的氣體進口管相連，氣液混合噴射器的液體進口管與反應釜底部出料管相連或直接插入反應釜內底部，氣液混合流體出口管與反應釜釜蓋上的進口管連通；所述液封報警裝置是由設置在釜蓋上部的排氣管通過管道與裝有報警器的液封槽連接；所述氧氣供給裝置是由設置在反應釜一側的放置氧氣鋼瓶的計量秤和與反應釜上部相連的帶氧氣閥的管道組成；反應釜上的加熱蒸氣閥與鍋爐蒸氣管道相接，冷卻水閥與冷卻水管道相連，氧氣閥的進口端與置於計量秤上的氧氣鋼瓶相連，反應釜底部設出料閥。反應釜內的攪拌槳上部設置了氣體攪拌葉片。
[0009]本實用新型的有益效果是:實現了氧氣氧化法在常壓反應釜中進行，節省了設備投資，減少了操作難度，增加了安全係數；與傳統硝酸氧化法相比，既大大減少了硝酸的耗用量，也大大減少了 NOx尾氣排放量，還提高了產品乙醛酸的收率。[0010]下面結合附圖對本實用新型作進一步說明。
[0011]四、【專利附圖】
【附圖說明】:
[0012]圖1為本實用新型的結構示意圖。
[0013]圖中:1為變頻器，2為氣泵，3為進料口，4為排氣管，5為加熱蒸汽閥，6為冷卻水閥，7為反應釜，8為出料閥，9為計量秤，10為液體攪拌葉片，11為氣體攪拌葉片，12為氣液混合噴射器，13為氧氣閥，14為報警器，15為液封槽。
[0014]五、【具體實施方式】
[0015]如圖1所示，在由反應釜、攪拌槳、加熱蒸汽閥、冷卻水閥、進料口和出料閥構成的傳統生產設備基礎上，在反應釜7上增設了氣液混合噴射循環裝置、液封報警裝置和氧氣供給裝置。所述氣液混合噴射循環裝置是由氣泵2、變頻器1、氣液混合噴射器12和管道組成，氣泵2的進口管道與反應釜7釜蓋上的通氣管相連，其出口端與氣液混合噴射器12的氣體進口管相連，氣液混合噴射器12的液體進口管與反應釜底部出料管相連或直接插入反應釜7內底部，氣液混合流體出口管與反應釜釜蓋上的進口管連通；所述液封報警裝置是由設置在釜蓋上部的排氣管(4)通過管道與裝有報警器14的液封槽15連接；所述氧氣供給裝置是由設置在反應釜7 —側的放置氧氣鋼瓶的計量秤9和與反應釜上部相連的帶氧氣閥13的管道組成；反應釜7上的加熱蒸氣閥5與鍋爐蒸氣管道相接，冷卻水閥6與冷卻水管道相連，氧氣閥13的進口端與置於計量秤上的氧氣鋼瓶相連，反應釜7底部設出料閥8。反應釜7內的攪拌槳上部設置了氣體攪拌葉片11。實施本實用新型時，將一定量的20-40%乙二醛溶液加入反應釜7中，將適量的工業鹽酸和水投入反應釜7，攪拌下，微開加熱蒸汽閥5，慢慢升溫至55°C時，關閉加熱蒸汽閥5。開啟氧氣閥13通入氧氣，趕走反應釜7上方空氣後，關閉氧氣閥13。滴加適量用水吸收尾氣所得的稀硝酸，反應立即開始，有紅棕色NO氣體放出，滴加稀硝酸完畢，立即滴加事先配好的40%硝酸，當溫度升至60°C，開啟冷卻水閥6，停止滴加40%硝酸，再開氧氣閥13，啟動氣泵2，維持反應溫度在55-65°C，反應壓力為常壓，當體系正壓力報警器報警或溫度超過ere，增大冷卻水流量或減小氧氣流量，當體系負壓力報警器報警或溫度降到59°C以下，減少冷卻水流量、增大氧氣流量或滴加硝酸補充氧化氮，當滴加硝酸在氧化反應過程中放出的氧和鋼瓶通入的氧之和達到化學反應等當點時，停止通氧，保溫反應I小時，降溫至0-5°C，析出白色晶體，過濾得草酸，濾液為乙醛酸溶液。
【權利要求】
1.一種氧氣氧化法製備乙醛酸的氣液噴射循環反應裝置，它包括反應釜(7)、攪拌槳(10)、加熱蒸汽閥(5)、冷卻水閥(6)、進料口(3)和出料閥(8)，其特徵在於:在反應釜(7)上設置了氣液混合噴射循環裝置、液封報警裝置和氧氣供給裝置。
2.根據權利要求1所述的氧氣氧化法製備乙醛酸的氣液噴射循環反應裝置，其特徵在於:所述氣液混合噴射循環裝置是由氣泵(2)、變頻器(I)、氣液混合噴射器(12)和管道組成，氣泵(2)的進口管道與反應釜(7)釜蓋上的通氣管相連，其出口端與氣液混合噴射器(12)的氣體進口管相連，氣液混合噴射器(12)的液體進口管與反應釜底部出料管相連或直接插入反應釜(7)內底部，氣液混合流體出口管與反應釜釜蓋上的進口管連通；所述液封報警裝置是由設置在釜蓋上部的排氣管(4)通過管道與裝有報警器(14)的液封槽(15)連接；所述氧氣供給裝置是由設置在反應釜(7) —側的放置氧氣鋼瓶的計量秤(9)和與反應釜上部相連的帶氧氣閥(13)的管道組成；反應釜(7)上的加熱蒸氣閥(5)與鍋爐蒸氣管道相接，冷卻水閥(6)與冷卻水管道相連，氧氣閥(13)的進口端與置於計量秤上的氧氣鋼瓶相連，反應釜(7)底部設出料閥(8)。
3.根據權利要求2所述的氧氣氧化法製備乙醛酸的氣液噴射循環反應裝置，其特徵在於:反應釜(7)內的攪拌槳上部設置了氣體攪拌葉片(11)。
【文檔編號】C07C51/235GK203448102SQ201320532444
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年8月29日 優先權日:2013年8月29日
【發明者】曾舟華, 曾昆, 陳文 , 王海南, 謝玉橋 申請人:黃岡師範學院