一種用於檢測多巴胺的PtNi納米合金電化學傳感器的製作方法
2023-10-31 06:47:50
本發明涉及一種PtNi合金電化學傳感器對多巴胺的檢測應用。
背景技術：
PtNi納米合金主要用於醇類氧化、固氮作用、生物質燃料和液態燃料電池等方面，然而PtNi納米合金用於電化學傳感器的案例非常少。多巴胺是一種由腦內分泌的神經傳導物質，用來幫助細胞傳送脈衝的化學物質。這種腦內分泌主要負責大腦的情慾，感覺將興奮及開心的信息傳遞，也與上癮有關。一般檢測多巴胺的步驟繁瑣，其傳感器的製作工藝複雜，測試樣品在測試前需要預處理。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是：獲得一種花狀二元PtNi納米晶體，該種晶體結構新穎，形貌統一，具有優異的電化學傳感器性能。將花狀二元PtNi納米晶體製成修飾電極PtNi/GCE，同時以銀氯化銀電極和鉑片電極做三電極體系，用電化學工作站對多巴胺進行直接檢測。
本發明的技術方案是：
一種用於檢測多巴胺的PtNi納米合金電化學傳感器，採用了二元PtNi納米晶體材料，所述納米晶體結構為由亞5.0 nm的小顆粒組成，具有花狀結構和表面富有缺陷活性位。
一種用於檢測多巴胺的PtNi納米合金電化學傳感器，所述的二元PtNi納米晶體材料的製備方法，包括如下合成步驟: （1）將氯化鈉和PVP一起加入二甲基乙醯胺中，室溫下攪拌5～8分鐘，氯化鈉和PVP的質量比為1:2～1:5；所加二甲基乙醯胺量需要將氯化鈉和PVP完全溶解即可；（2）向步驟（1）所得混合溶液中加入金屬鉑鹽、鎳鹽前驅體，金屬鹽前驅體的濃度為0.05～0.5mol/L；室溫下攪拌3～5分鐘；（3）向步驟（2）所得的混合溶液中加入PVP，室溫攪拌10～30分鐘，氯化鈉和PVP的質量比為1:5～1:8；(4)向步驟（3）所得混合溶液轉移至高壓反應釜中反應2～12小時，溫度控制在150～200℃；(5)將步驟（4）所得產物冷卻後進行洗滌，離心分離後即得二元PtNi納米晶體。
所述的金屬鉑鹽、鎳鹽前驅體分別為乙醯丙酮鉑和乙醯丙酮鎳前驅體。
所述的二元PtNi納米晶體在檢測多巴胺的電化學傳感器的應用方法，將二元PtNi納米晶體乙醇溶液塗布在玻碳電極上，構成修飾電極PtNi/GCE，同時利用銀氯化銀電極和鉑片電極做三電極體系，通過電化學工作站對多巴胺進行直接檢測。
本發明的有益效果：本發明合成了一種花狀二元PtNi納米晶體並用於檢測多巴胺的電化學傳感器。且由於PtNi納米晶體特殊的性質不但可以增強電化學傳感器的敏感性，還可以大幅度增強電化學傳感器的穩定性。本發明的亮點在於製成的PtNi納米合金電化學傳感器具有較低的檢出限、較廣的線性檢測範圍和優良的抗幹擾性，特別是對多巴胺的檢測限可以低到10nM,是目前有報導的文獻中實際檢測多巴胺檢測限最低的電化學多巴胺傳感器。同時可以直接檢測多巴胺，減少繁瑣的預處理步驟。
所述的電化學傳感器對多巴胺有特殊的敏感性和穩定性，具有0.03μM的檢出限、0.08～250μM的線性檢測範圍和優良的抗幹擾性。
附圖說明
圖1為二元PtNi納米晶體用透射電子顯微鏡觀察結果圖；
圖2為二元PtNi納米合金XRD譜圖；
圖3為二元PtNi納米合金的線性掃描；
圖4為PtNi納米合金電化學傳感器的多巴胺傳感性能測試圖；
圖5為PtNi納米合金電化學傳感器的抗幹擾測試圖。
具體實施方式
實施例1
花狀二元PtNi納米晶體的合成方法，包括如下合成步驟: （1）將氯化鈉和PVP一起加入二甲基乙醯胺中，室溫下攪拌5分鐘，氯化鈉和PVP的質量比為1:2；所加二甲基乙醯胺量需要將氯化鈉和PVP完全溶解即可；（2）向步驟（1）所得混合溶液中加入乙醯丙酮鉑和乙醯丙酮鎳前驅體，金屬鹽前驅體的濃度為0.1mol/L；室溫下攪拌3～5分鐘；（3）向步驟（2）所得的混合溶液中加入PVP，室溫攪拌10～30分鐘，氯化鈉和PVP的質量比為1:5；(4)向步驟（3）所得混合溶液轉移至高壓反應釜中反應6小時，溫度控制在180℃；(5)將步驟（4）所得產物冷卻後進行洗滌，離心分離後即得二元PtNi納米晶體。
實施例2
花狀二元PtNi納米晶體的合成方法，包括如下合成步驟: （1）將氯化鈉和PVP一起加入二甲基乙醯胺中，室溫下攪拌6分鐘，氯化鈉和PVP的質量比為1:5；所加二甲基乙醯胺量需要將氯化鈉和PVP完全溶解即可；（2）向步驟（1）所得混合溶液中加入乙醯丙酮鉑和乙醯丙酮鎳前驅體，金屬鹽前驅體的濃度為0.5mol/L；室溫下攪拌3～5分鐘；（3）向步驟（2）所得的混合溶液中加入PVP，室溫攪拌10～30分鐘，氯化鈉和PVP的質量比為1:7；(4)向步驟（3）所得混合溶液轉移至高壓反應釜中反應10小時，溫度控制在150℃；(5)將步驟（4）所得產物冷卻後進行洗滌，離心分離後即得二元PtNi納米晶體。
實施例3
花狀二元PtNi納米晶體的合成方法，包括如下合成步驟: （1）將氯化鈉和PVP一起加入二甲基乙醯胺中，室溫下攪拌8分鐘，氯化鈉和PVP的質量比為1:4；所加二甲基乙醯胺量需要將氯化鈉和PVP完全溶解即可；（2）向步驟（1）所得混合溶液中加入乙醯丙酮鉑和乙醯丙酮鎳前驅體，金屬鹽前驅體的濃度為0.3mol/L；室溫下攪拌3～5分鐘；（3）向步驟（2）所得的混合溶液中加入PVP，室溫攪拌10～30分鐘，氯化鈉和PVP的質量比為1:8；(4)向步驟（3）所得混合溶液轉移至高壓反應釜中反應2～12小時，溫度控制在200℃；(5)將步驟（4）所得產物冷卻後進行洗滌，離心分離後即得二元PtNi納米晶體。
實施例4
花狀二元PtNi納米晶體的合成方法，包括如下合成步驟: （1）將氯化鈉和PVP一起加入二甲基乙醯胺中，室溫下攪拌8分鐘，氯化鈉和PVP的質量比為1:4；所加二甲基乙醯胺量需要將氯化鈉和PVP完全溶解即可；（2）向步驟（1）所得混合溶液中加入乙醯丙酮鉑和乙醯丙酮鎳前驅體，金屬鹽前驅體的濃度為0.5mol/L；室溫下攪拌3～5分鐘；（3）向步驟（2）所得的混合溶液中加入PVP，室溫攪拌10～30分鐘，氯化鈉和PVP的質量比為1:6；(4)向步驟（3）所得混合溶液轉移至高壓反應釜中反應12小時，溫度控制在150℃；(5)將步驟（4）所得產物冷卻後進行洗滌，離心分離後即得二元PtNi納米晶體。
將二元PtNi納米晶體溶液用移液槍吸取5微升塗布在玻碳電極上，待乙醇揮發，構成修飾電極PtNi/GCE,同時以銀氯化銀電極和鉑片電極做三電極體系，用電化學工作站對多巴胺進行直接檢測。
將三電極體系插入空白緩衝溶液中，按照一定濃度變化量加入多巴胺，通過電化學工作站測試，得到一系列濃度梯度的多巴胺測試圖（如圖4）。
將三電極體系插入待測溶液樣品中，通過電化學工作站對於電流變化的測定，測出電流值並與標準中的結果比較，進而得出多巴胺的濃度。
本發明利用表面富有缺陷位、具有花狀結構的二元PtNi納米晶體（從圖1中得出）。其構成的PtNi/GCE利用銀氯化銀電極和鉑片電極做三電極體系，用電化學工作站對多巴胺進行檢測。所述的電化學傳感器對多巴胺有特殊的敏感性和穩定性，具有較低的檢出限、較廣的線性檢測範圍和優良的抗幹擾性。