ITO濺射靶材及其製造方法與流程

2023-10-24 18:14:57 5

本申請為，中國國家申請號為201580000974.2、申請日為2015年01月30日、發明名稱為ito濺射靶材及其製造方法的發明專利申請的分案申請。

本發明涉及一種ito濺射靶材及其製造方法。

背景技術：

旋轉式磁控管陰極濺射裝置為，在圓筒形靶的內側具有磁場產生裝置，在從靶的內側進行冷卻的同時使靶旋轉並實施濺射的裝置，其使靶材的整個表面被酸蝕從而被均勻地切削。因此，在平板型磁控管濺射裝置中，靶材的使用效率通常為20～30％，相對於此，在旋轉式磁控管陰極濺射裝置中，能夠使靶材的使用效率成為70％以上，從而能夠得到非常高的使用效率。而且，在旋轉式磁控管陰極濺射裝置中，通過使靶旋轉，從而與現有的平板型磁控管濺射裝置相比，由於每單位面積能夠輸入較大的功率，因此能夠得到較高的成膜速度。

這種旋轉陰極濺射方式在易於加工成圓筒形狀且機械強度較強的金屬靶材中廣泛普及。但是，由於陶瓷的強度較低且較脆，因此當加工成圓筒形狀時容易在製造過程中或與基材接合時等產生裂紋、變形等。因此，對於陶瓷濺射靶而言，向旋轉陰極濺射方式的普及實際上尚未充分實現。

由於ito(indium-tin-oxide：氧化銦錫)膜具有較高的穿透性與導電性，因此作為平板顯示器的透明電極而被廣泛利用。ito膜通常通過對ito濺射靶進行濺射而形成。ito膜通常使用含有質量百分比10％左右的sno2的ito濺射靶而被成膜，但在觸摸面板等的用途中，在薄膜基板等的各種基板上對ito膜進行成膜時可使用含有質量百分比3％左右的sno2的ito濺射靶。

已知sno2的含量較少的ito材料、例如sno2的含量為質量百分比7％以下的ito材料較脆而容易產生裂紋。尤其sno2的含量為質量百分比5％以下的ito材料較脆而容易產生裂紋。在為了將這種sno2的含量較少的ito材料用於旋轉陰極濺射方式的靶材而將其設為圓筒形狀時，更加容易產生裂紋。此外，在如上所述的sno2的含量較少的ito圓筒形濺射靶材與基材接合時也容易產生裂紋。

因此，相對於sno2的含量較少的ito圓筒形濺射靶材，在加工等的製造時以及接合時，與通常的陶瓷濺射靶材相比需要更高的防裂紋技術。

在專利文獻1中公開了一種如下的技術，即，通過將密度為98％以上的陶瓷圓筒形靶材的偏芯設為0.2mm以下，從而使熱膨脹均勻進而對與圓筒形基材接合時的裂紋進行抑制。但是，在該技術中，如實施例1中所述，即使密度為98％以上且圓筒形靶材的偏芯為0.2mm以下也會產生裂紋。可以認為，這是因為在用於接合的低融點焊錫的厚度、與實施加熱的加熱器之間的距離方面出現差別而使熱膨脹率改變的緣故。

在專利文獻2中敘述了如下情況，即，當sno2濃度小於10％時通過因燒成而導致的異常的粒生長而使強度降低，進而產生裂紋，並且公開了一種如下技術，即，在sno2的含量為質量百分比2.5～5.2％的ito濺射靶中，通過將密度設為7.1g/cm3以上，從而減少燒成體所產生的裂紋，並且對裂紋或結塊的產生進行抑制。但是，在該技術中存在如下情況，即，無法防止密度為7.1g/cm3以下的ito靶產生裂紋，而且即使密度為7.1g/cm3以上，在使用效率較高的圓筒形狀的ito靶上也有時會產生裂紋。

在先技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2005-281862號公報

專利文獻2：日本特開2012-126937號公報

技術實現要素：

發明所要解決的課題

本發明的目的在於，提供一種即使是容易產生裂紋等的圓筒形狀但在加工工序中也不容易產生裂紋、變形等的ito燒結體、在接合工序中不容易產生裂紋、變形等的ito濺射靶材、ito濺射靶、以及所述ito燒結體及ito濺射靶材的製造方法。

用於解決課題的方法

本發明的ito燒結體為，sn的含量以sno2量換算為質量百分比2.5～10.0％，並且具有in2o3母相與存在於該in2o3母相的晶粒邊界處的in4sn3o12相的ito燒結體，

所述ito燒結體的相對密度為98.0％以上，所述in2o3母相的平均粒徑為17μm以下，該ito燒結體的截面中的所述in4sn3o12相的面積率為0.4％以上。

本發明的ito燒結體能夠設為圓筒形。

本發明的ito濺射靶材由所述ito燒結體構成。

本發明的ito濺射靶通過利用接合材料將權利要求3所述的氧化銦錫濺射靶材接合在基材上而形成。

本發明的ito燒結體的製造方法為，

包括對由ito原料粉末製成的ito成型體進行燒成的燒成工序、以及對所述燒成工序中所獲得的燒成物進行冷卻的冷卻工序，

在所述冷卻工序中，以降溫速度25℃/h以下的速度，實施1200～1350℃的範圍內、且對所述氧化銦錫成型體進行燒成的燒成溫度以下的溫度範圍內的冷卻。

本發明的另一種ito燒結體的製造方法為，

包括對由ito原料粉末製成的ito成型體進行燒成的燒成工序、以及對所述燒成工序中所獲得的燒成物進行冷卻的冷卻工序，

在所述冷卻工序中，以降溫速度25℃/h以下的速度，實施1200～1500℃的範圍內、且對所述氧化銦錫成型體進行燒成的燒成溫度以下的溫度範圍內的冷卻。

在所述ito燒結體的製造方法中，所述ito成型體以及ito燒結體能夠設為圓筒形。

本發明的ito靶材的製造方法為，通過所述的製造方法而製造出ito燒結體，並且對所獲得的ito燒結體進行加工從而製造出靶材。

發明效果

即使本發明的ito燒結體為容易產生裂紋等的圓筒形狀，在加工工序中也不容易產生裂紋、變形等。即使本發明的ito濺射靶材為容易產生裂紋等的圓筒形狀，在與基材接合的接合工序中也不容易產生裂紋、變形等。因此，本發明的ito燒結體以及ito濺射靶材能夠提升製造成品率。

本發明的ito燒結體的製造方法能夠有效地製造出所述ito燒結體。

附圖說明

圖1為本發明的ito燒結體及ito濺射靶材的組織概要圖。

具體實施方式

下面，對本發明所涉及的ito燒結體、ito濺射靶材、ito濺射靶、ito燒結體及ito濺射靶材的製造方法進行詳細敘述。雖然本發明所包含的ito燒結體及ito濺射靶材的形狀為平板形還是圓筒形等並未特別地限制，但尤其對於容易產生裂紋、變形的圓筒形可獲得較大的效果。

ito燒結體

本發明的ito燒結體為，sn的含量以sno2量換算為質量百分比2.5～10.0％，並且具有in2o3母相與存在於in2o3母相的晶粒邊界處的in4sn3o12的ito燒結體，相對密度為98.0％以上，所述in2o3母相的平均粒徑為17μm以下，該ito燒結體的截面上的所述in4sn3o12相的面積率為0.4％以上。

圖1為表示本發明的ito燒結體以及ito濺射靶材的組織概要圖。圖1為示意性地表示在掃描型電子顯微鏡下觀察本發明的ito燒結體以及ito濺射靶材的截面時所獲得的組織圖像的圖。在圖1中，符號1為in2o3母相，符號2為in4sn3o12相。in4sn3o12相2存在於in2o3母相1的晶粒邊界處。在本發明中所謂in2o3母相是指，sno2一部分在in2o3上固溶而形成的in2o3相。

在本發明的ito燒結體中，in2o3母相的平均粒徑為17μm以下，優選為3～15μm，更優選為5～15μm。此處in2o3母相的粒徑可在所述組織圖像上作為水平費雷特直徑而求得。水平費雷特直徑為通過上述掃描型電子顯微鏡觀察的粒子解析而被求得的值。in2o3母相的平均粒徑為，利用掃描型電子顯微鏡且以倍率1000倍的方式隨機對100μm×130μm的視場進行觀察10視場，並且將對於每個視場中該視場所含有的全部in2o3母相而求得的水平費雷特直徑的值進行平均，從而計算出每個視場的平均水平費雷特直徑，而且進一步對全部視場中所獲得的平均水平費雷特直徑進行平均而得到的值。當所述in2o3母相的平均粒徑為17μm以下時，ito燒結體在加工工序中不容易產生裂紋，並且由該ito燒結體而獲得的ito濺射靶材在與基材的接合工序中不容易產生裂紋或變形等。另一方面，當平均粒徑較小時存在晶粒邊界增多電阻升高的情況，因此優選為in2o3母相的平均粒徑為3μm以上。

在本發明的ito燒結體中，該截面中的in4sn3o12相的面積率為0.4％以上，優選為0.5～5％，更優選為0.5～2.5％。此處in4sn3o12相的面積率為，在本ito燒結體的截面中，利用掃描型電子顯微鏡且以倍率3000倍的方式隨機對33μm×43μm的視場進行觀察10視場，並且求出各個視場中的in4sn3o12相的總面積的相對於視場面積(33×43μm2)的百分率的值，而且進一步對全部的視場中所獲得的所述百分率的值進行平均而得到的數值。

當所述in2o3母相的平均粒徑為17μm以下且所述面積率為0.4％以上時，in4sn3o12相大面積地存在於晶粒邊界處，從而使韌性變高進而耐裂性增強，因此使ito燒結體在加工工序中變得更加不容易產生裂紋，並且使由該ito燒結體而獲得的ito濺射靶材在與基材的接合工序中不容易產生裂紋、變形等。另一方面，從in4sn3o12相成為濺射中的電弧或結塊的產生的原因的可能性較低的觀點出發，所述面積率優選為5％以下。

本發明的ito燒結體為，sn的含量以sno2量換算為質量百分比2.5～10.0％。當sn的含量在所述範圍內時，能夠作為濺射靶材而有效地利用，並且在加工、與基材的接合中不容易產生裂紋或變形等。尤其當sn的含量以sno2量換算為質量百分比2.5～6.0％時，由本發明的ito燒結體能夠製造出用於製造平板顯示器或觸摸面板的透明電極等的ito濺射靶材。此外，如前所述，sn的含量以sno2量換算為質量百分比2.5～6.0％的現有的ito燒結體較脆而容易產生裂紋，但本發明的ito燒結體即使sn的含量在所述範圍也不容易產生裂紋。而且，當sn的含量以sno2量換算為質量百分比3.0～5.0％時，能夠製造出有用的所述ito濺射靶材，此外能夠有效地防止在加工、與基材的接合中的裂紋或變形等。

本發明的ito燒結體的相對密度為98.0％以上，優選為98.5％以上，更優選為99.0％以上。當相對密度小於98.0％時，強度不充分而容易產生裂紋。

即，通過滿足所述in2o3母相的平均粒徑、所述面積率以及相對密度的主要條件，從而使本發明的ito燒結體在加工工序中出現裂紋的可能性被充分地抑制，進而使由該ito燒結體而獲得的ito濺射靶材在與基材接合的接合工序中出現裂紋或變形等的可能性被充分地抑制。

雖然現有的具有圓筒形狀的ito燒結體如前所述容易產生裂紋、變形，但本發明的ito燒結體即使為圓筒形狀在加工工序中也不容易產生裂紋、變形等。因此，由圓筒形狀的本ito燒結體能夠適當地製造出圓筒形狀的ito產品，例如ito圓筒形濺射靶材等。

本發明的ito燒結體的大小未特別地限制。當ito圓筒形燒結體被加工為濺射靶材的情況下，其大小為大致外徑140～170mm，內徑110～140mm，長度50mm以上。長度可根據用途而被適當地決定。

ito濺射靶材

本發明的ito濺射靶材由所述ito燒結體組成。本發明的ito濺射靶材通過在所述ito燒結體上實施適當的加工，例如切削加工等而被製成。

因此，本發明的ito濺射靶材滿足與所述ito燒結體所滿足的sn的含量、相對密度、in2o3母相的平均粒徑以及in4sn3o12相的面積率相關的全部條件。關於本發明的ito濺射靶材的這些條件的說明，與關於所述ito燒結體中所敘述的這些條件的說明相同。

由於本發明的ito濺射靶材滿足上述條件，因此強度較高進而不容易產生裂紋、變形，從而即使為圓筒形也不容易產生裂紋或變形。

在ito濺射靶材被用於濺射的情況下，利用焊錫而被接合在通常為鈦制等的基材上。在設為ito圓筒形濺射靶材的情況下，該接合通常通過如下方式而實施，即，對靶材以及圓筒形基材進行加熱，並在靶材的內周表面以及圓筒形基材的外周表面上塗敷焊錫，並且在靶材的空洞內插入圓筒形基材，並且將兩者的焊錫層接合在一起之後對其進行冷卻。在進行該冷卻時，因靶材與基材之間的熱膨脹係數之差而會使靶材上產生應力。現有的ito圓筒形濺射靶材無法完全克服這種應力，從而會使接合工序中較多地產生裂紋。與此相對，由於本發明的ito濺射靶材如前所述強度較高，因此即使為圓筒形且在接合工序中產生所述應力也不容易引起裂紋、變形。

ito濺射靶

本發明的ito濺射靶為，通過利用接合材料將所述ito濺射靶材與基材接合而形成。

所述基材通常具有可將濺射靶材接合的平板狀或圓筒形狀。基材的種類未特別地限制，能夠從現有被使用的基材中適當地進行選擇並使用。作為基材的材料例如可列舉出不鏽鋼、鈦等。

所述接合材的種類也未特別地限制，可從現有被使用的接合材中適當地進行選擇並使用。作為接合材料例如可列舉出銦制的焊錫等。

也可以在一個基材上接合多個濺射靶材。例如，可以在一個基材的外側接合一個ito圓筒形濺射靶材，也可以將兩個以上ito圓筒形濺射靶材在同一軸線上並排接合。當並排接合兩個以上的情況下，在各ito圓筒形濺射靶材之間的間隙，即分割部的長度通常為0.05～0.5mm。雖然分割部的長度越短濺射時越不容易產生電弧，但是當小於0.05mm時由接合工序或濺射中的熱膨脹而引起的靶材彼此碰撞，從而產生裂紋。

接合方法也未特別地限制，能夠採用與現有的ito濺射靶相同的方法。

ito燒結體的製造方法

本發明的所述ito燒結體的製造方法包括對ito成型體進行燒成的燒成工序、以及對所述燒成工序中所獲得的燒成物進行冷卻的工序，第一方式為，在所述冷卻工序中，以降溫速度25℃/h以下的速度，實施1200～1500℃的範圍內、且對所述ito成型體進行燒成的溫度以下的溫度範圍內的冷卻，第二方式為，在所述冷卻工序中，以降溫速度25℃/h以下的速度，實施1200～1350℃的範圍內、且對所述ito成型體進行燒成的溫度以下的溫度範圍內的冷卻，。

具體而言，通過以下的製造方法，從而能夠在不使裂紋、變形等產生的條件下有效地製造出所述本發明的ito燒結體，但是本發明的ito燒結體的製造方法除了上述製造條件以外未被限制，並且未被限制於以下的製造方法。

本發明的ito燒結體的製造方法的優選的方式包括：工序1，由含有原料粉末以及有機添加劑的漿液來製備顆粒；工序2，對所述顆粒進行cip成型從而製作出成型體；工序3，對所述成型體進行脫脂；工序4，對所述脫脂的成型體進行燒成；工序5，對所述燒成工序中所獲得的燒成物進行冷卻。

(工序1)

在工序1中，由含有原料粉末以及有機添加劑的漿液來製備顆粒。

通過由原料粉末以及有機添加劑來製備顆粒，並將該顆粒提供給工序2的cip成型，從而能夠得到使原料的填充性提升且高密度的成型體。此外，不容易發生填充不勻且可均勻地填充。衝壓不均也不容易發生。

作為原料粉末，既可使用in2o3粉末及sno2粉末的混合粉末，也可單獨使用ito粉末，或者將ito粉末與in2o3粉末及sno2粉末混合使用。在本發明中，被用於顆粒的製備的這些原料粉末的混合粉末、以及ito粉末被單獨使用的情況下，將該ito粉末稱為ito原料粉末。利用bet(brunauer-emmett-teller)法而測定出的in2o3粉末、sno2粉末及ito粉末的比表面積通常分別為1～40m2/g。in2o3粉末、sno2粉末及ito粉末的混合比率以本燒結體的構成元素的含量在前述的範圍內的方式而被適當地決定。例如，在最終所獲得的燒結體中的以sno2量換算的sn的含量為質量百分比5.0％的情況下，以使燒結體中的以sno2量換算的sn的含量成為質量百分比5.0％的方式，來決定ito原料粉末中所包含的各原料粉末的比率。

在本製造方法中，在將in2o3粉末以及sno2粉末的混合粉末作為ito原料粉末來使用的情況下可以確認到如下情況，即，ito原料粉末中的sno2粉末的含量(質量百分比)可視作為，最終所獲得的燒結體以及靶材中的以sno2量換算的sn的含量(質量百分比％)。此外，在ito原料粉末包含ito粉末的情況下可確認到如下情況，即，ito原料粉末中的sno2粉末的含量(質量百分比％)與ito粉末中的以sno2量換算的sn的含量(質量百分比％)的總計可視作為，最終所獲得的燒結體以及靶材中的以sno2量換算的sn的含量(質量百分比％)。

對粉末的混合方法並未特別地進行限制，例如，可將各個粉末以及氧化鋯球體置入罐中，並進行球磨混合。

所述有機添加劑為，用於適當地調節漿液、成型體的特性而被添加的物質。作為有機添加劑，可列舉出粘合劑、分散劑和增塑劑等。

在工序1中，有機添加劑的量相對於ito原料粉末的量優選為質量百分比0.3～2.0％。當有機添加劑的所述混合量大於質量百分比2.0％時，有時會出現脫脂過程中的成型體的強度降低幅度將會變大而變得容易產生脫脂開裂的情況，或者出現在脫脂後成型體中空孔增多而難以高密度化的情況。當有機添加劑的所述混合量少於質量百分比0.3％時，有時會無法獲得各個成分的充分效果。當將有機添加劑的混合量設定在所述範圍內時，能夠製造出相對密度為98.0％以上的ito燒結體。

粘合劑是為了將成型體中的ito原料粉末進行粘合從而提高成型體的強度而被添加的。作為粘合劑，可使用在公知的粉末燒結法中得到成型體時通常所使用的粘合劑。

分散劑為，為了提高漿液中的原料粉末以及粘合劑的分散性而被添加的。作為分散劑，例如可列舉出聚羧酸銨、聚丙烯酸銨等。

增塑劑為，用於提高成型體的可塑性而被添加的。作為增塑劑，例如可列舉出聚乙二醇(peg)、乙二醇(eg)等。

在製備含有原料粉末以及有機添加劑的漿液時使用的分散介質未特別地限制，可根據目的而從水、酒精等中適當地選擇並使用。

在製備含有原料粉末以及有機添加劑的漿液的方法中未特別地限制，例如，可以使用將原料粉末、有機添加劑以及分散介質置入罐中，並進行球磨混合的方法。

在由漿液來製備顆粒的方法中未特別地限制，例如可使用噴霧乾燥法、轉動造粒法、擠壓造粒法等。其中，在顆粒的流動性較高，成型時容易製作出易於變形的顆粒的方面，優選為噴霧乾燥法。對於噴霧乾燥法的條件未特別地限制，可以適當選擇ito原料粉末的造粒中通常所使用的條件來實施。

(工序2)

在工序2中，對由工序1而製備出的顆粒進行cip成型(coldisostaticpressing(冷等靜壓成型))，從而製作出成型體。當將成型體的形狀設定為平板形時可獲得ito平板形燒結體，當將成型體的形狀設定為圓筒形時可獲得ito圓筒形燒結體。

cip成型時的壓力通常為800kgf/cm2以上。壓力越大，越能使顆粒緻密地成型，從而能夠使成型體高密度化以及高強度化。

(工序3)

在工序3中，對由工序2而製造出的成型體進行脫脂。脫脂通過對成型體進行加熱而實施。

脫脂溫度通常為600～800℃，優選為700～800℃，更優選為750～800℃。雖然脫脂溫度越高成型體的強度越高，但是由於當超過800℃時，會引起成型體的收縮，因此優選為在800℃以下進行脫脂。

(工序4)

在工序4即燒成工序中對工序3中被脫脂的成型體進行燒成。

對煅燒爐未特別地限制，可使用在ito燒結體的製造中現有所使用的煅燒爐。

燒成溫度通常為1450～1700℃，優選為1500～1650℃，更優選為1500～1600℃。雖然燒成溫度越高越能獲得高密度的燒結體，但是當過高時將使燒結體的燒結組織肥大化而變得容易破裂。燒成時間通常為3～30小時，優選為5～20小時，更優選為8～16小時。燒成時間越長燒結體越容易高密度化，但是當過長時，將使燒結體的燒結組織肥大化而變得容易破裂。

升溫速度通常為100～500℃/h。

燒成的環境通常為氧氣環境。

(工序5)

在工序5中對工序4中所獲得的燒成物進行冷卻。在工序5即冷卻工序中使溫度降低或維持為固定。

在本發明的ito燒結體的製造方法的第一方式中，在1200℃～1500℃的範圍且在所述燒成溫度以下的溫度範圍(以下也稱為特定溫度範圍)內，將對所獲得的燒成物進行冷卻時的降溫速度設為25℃/h以下，優選為20℃/h以下，更優選為15℃/h以下，進一步優選為10℃/h以下。即，在成型體的燒成溫度為1500℃以上的情況下，將1200℃～1500℃的溫度範圍內的降溫速度設為25℃/h以下。在成型體的燒成溫度低於1500℃的情況下，將從1200℃到該燒成溫度為止的溫度範圍內的降溫速度設為25℃/h以下。例如，在成型體的燒成溫度為1450℃的情況下，將1200～1450℃的溫度範圍內的降溫速度設為25℃/h以下。

在對通過燒成而獲得的燒成物進行冷卻時，在某溫度下固溶在in2o3母相的sno2作為in4sn3o12相而析出。通過在in4sn3o12析出的溫度附近緩慢地進行冷卻，從而能夠使in4sn3o12相的面積變大，並能夠獲得所述面積率。此外其結果為，能夠對in2o3母相的粒徑過大化的情況進行抑制，並能夠獲得所述in2o3母相的平均粒徑。in4sn3o12析出的溫度通常被包含在所述特定溫度範圍內。即，在所述特定溫度範圍內固溶在in2o3母相的sno2作為in4sn3o12相而析出。因此，通過使所述特定溫度範圍的降溫速度設為25℃/h以下，能夠對in4sn3o12相的面積率、以及in2o3母相的粒徑進行控制。所述特定溫度範圍內的降溫速度越小，越能夠使in4sn3o12相的面積增大，從而能夠對in2o3母相的粒徑的過大化進行抑制，因而較為優選，且對該下限值未限制。

特定溫度範圍內的降溫速度無需固定，可以在25℃/h以下的範圍內變動，或也可以存在特定溫度範圍內降溫速度成為0℃/h的時刻。

所述特定溫度範圍以外的溫度範圍，即成型體的燒成溫度高於1500℃的情況下，且在從該燒成溫度到1500℃為止的溫度範圍、低於1200℃的溫度範圍、成型體的燒成溫度為1500℃以下的情況下，在低於1200℃的溫度範圍內，降溫速度通常為10～100℃/h，優選為20～70℃/h，更優選為20～50℃/h。雖然降溫速度越小越不容易產生因熱應力差所引起的裂紋，但是即使設為低於10℃/h熱力差通常也不會改變。

在本發明的ito燒結體的製造方法的第二方式中，在1200℃～1350℃的範圍內且在所述燒成溫度以下的溫度範圍內將對所獲得的燒成物進行冷卻時的降溫速度設為25℃/h以下，優選為20℃/h以下，更優選為15℃/h以下，進一步優選為10℃/h以下。第二方式為更有效地實施所述第一方式的方式。即，第二方式能夠更加縮短工序所花費的必要時間，或尤其對組織形成中重要的1200℃～1350℃的溫度範圍內的冷卻速度更精密地進行控制，從而能夠獲得所需的組織。第二方式的實施條件除了對降溫速度進行規定的溫度範圍以外，與所述第一方式相同。

冷卻的環境通常為氧氣環境。

通過對所述燒成物進行冷卻從而獲得ito燒結體。

通過上述ito燒結體的製造方法，從而能夠有效地製造出上述的本發明的ito燒結體。

ito圓筒形靶材的製造方法

本發明的ito靶材的製造方法為，通過上述的ito燒結體的製造方法而製造出ito燒結體，並對獲得的ito燒結體進行加工從而製造出ito靶材。通常情況下，當燒結體的形狀為平板形時可製造出ito平板形靶材，當為圓筒形時可製造出ito圓筒形靶材。

ito燒結體的加工方法可以根據作為目的的ito靶材而適當地選擇。作為所述加工方法，例如可列舉出切削加工等。

實施例

下面基於實施例對本發明進一步進行具體地說明。

實施例以及比較例中所獲得的ito燒結體以及ito濺射靶材的評價方法如下所述。

1.相對密度

ito燒結體的相對密度是基於阿基米德法而測定的。具體而言，將ito燒結體的空中重量除以體積(ito燒結體的水中重量/測量溫度中的水比重)，且相對於基於下述數學式(x)的理論密度ρ(g/cm3)的百分率的值設為相對密度。(單位：％)

[數學式1]

在數學式(x)中，c1～ci分別表示燒結體的結構物質的含量(重量百分比％)，ρ1～ρi表示與c1～ci相對應的各個結構物質的密度(g/cm3)。

2.ito燒結體以及ito濺射靶材的裂紋

通過目視觀察ito燒結體以及ito濺射靶材，並確認對ito燒結體進行加工時的該燒結體的裂紋(以下也稱為加工裂紋)以及對ito濺射靶材進行接合時的該靶材的裂紋(以下也稱為接合裂紋)的有無。

3.in2o3母相的平均粒徑

in2o3母相的平均粒徑即水平費雷特直徑的平均值可採用以下方式而求得。利用砂紙#170、#320、#800、#1500、#2000，對通過金剛石切割器對ito燒結體進行切斷而獲得的橫截面階段性地進行研磨，最後進行拋光而精加工成鏡面後，在40℃的蝕刻液(硝酸(60～61％水溶液、關東化學(株)制、硝酸1.38鹿1級產品編號28161-03)、鹽酸(35.0～37.0％水溶液、關東化學(株)制、鹽酸鹿1級產品編號18078-01)以及純水以體積比hcl:h2o:hno3＝1:1:0.08的比例混合)中浸漬9分鐘而進行蝕刻，並利用掃描型電子顯微鏡(jxa-8800-r，jeol社制)來觀察露出的表面。任意選擇的10視場中以倍率1000倍來拍攝照片，從而獲得100μm×130μm的組織圖像。

利用粒子分析軟體(粒子分析version3.0、住友金屬技術株式會社制)，首先對各相的sem像進行追蹤並利用掃描儀進行圖像識別，並且對該圖像進行二值化。此時，以1個像素由μm單位表示的方式對換算值進行設定。接下來，通過對作為測量項目的水平費雷特直徑進行選擇，從而通過in2o3母相的水平方向的全部像素數計算出水平費雷特直徑(μm)。在10視場中被計算出的水平費雷特直徑的平均值作為本發明的in2o3母相的平均粒徑。

4.in4sn3o12相的面積率

對於ito燒結體實施與上述「3.in2o3母相的平均粒徑」相同的處理，並利用掃描型電子顯微鏡(jxa-8800-r、jeol公司制)對橫切面進行觀察。任意選擇的10視場中以倍率3000倍實施拍攝照片，從而獲得33μm×43μm的組織圖像。

利用粒子分析軟體(粒子分析version3.0，住友金屬技術株式會社制)，首先對結晶粒的sem像進行追蹤並利用掃描儀進行圖像識別，並且將該圖像進行二值化。此時，以1像素由μm單位表示的方式對換算值進行設定。求得in4sn3o12相的面積，並將相對於視場面積(33×43μm2)的百分率的值作為面積率來求得。將10視場中所獲得的面積率的平均值作為ito燒結體中的in4sn3o12相的面積率。

實施例1

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比2.5％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

在該罐中，作為粘合劑，加入相對於ito原料粉末而為質量百分比0.3％的聚乙烯醇，作為分散劑，加入相對於ito原料粉末而為質量百分比0.2％的聚羧酸銨，作為增塑劑，加入相對於ito原料粉末而為質量百分比0.5％的聚乙二醇，以及作為分散介質，加入相對於ito原料粉末而為質量百分比50％的水，並進行球磨混合，從而製備出漿液。

將該漿液供給至噴霧乾燥裝置中，並在霧化轉速14，000rpm、入口溫度200℃、出口溫度80℃的條件下實施噴霧乾燥，從而製備出顆粒。

將所述顆粒填充至300mm×500mm的模具中，並在200kgf/cm2的壓力下利用冷壓成型法進行成型，從而製作出平板狀的臨時成型體。

對所述臨時成型體進行真空密封，並在800kgf/cm2的壓力下進行cip成型，從而製作出平板狀的成型體。

對該成型體進行加熱脫脂。脫脂溫度設為600℃，脫脂時間設為10小時，升溫速度在至400℃為止的溫度範圍中設為20℃/h，而在高於400℃的溫度範圍中設為50℃/h。

將被脫脂後的成型體在氧氣環境中，以燒成溫度1500℃、燒成時間12小時、升溫速度300℃/h的條件而進行燒成。將1500℃～1200℃的溫度範圍內的降溫速度設為10℃/h，並將所述溫度範圍以外的降溫速度設為50℃/h，並且對所獲得的燒成物進行冷卻。獲得的燒結體的相對密度為98.6％，in2o3母相的平均粒徑為7.0μm，in4sn3o12相的面積率為0.8％。

對獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出短邊200mm、長邊350mm、厚度9mm的ito平板濺射靶材30張。通過上述加工，30張中1張都沒有產生裂紋。

在銅製背板上，通過in焊錫將9張所述靶材以使相鄰的靶材的長邊部相對置的方式而結合成1列，從而製造出ito靶。各靶材間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。接合通過以下方式而實施，即，在150℃的條件下對靶材以及背板進行加熱，並將銦焊錫塗敷在靶材以及背板的接合面上，並且在將兩者的焊錫層接合在一起之後，進行冷卻。

對接合後的靶材進行確認時，1張都沒有產生裂紋。

將製造條件、燒結體的相對密度、in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率、加工裂紋以及接合裂紋的結果示於表1中。

關於以下的實施例2～12、比較例1～5，也將製造條件、燒結體的相對密度、in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率、加工裂紋以及接合裂紋的結果示於表1中。另外，在表1中，關於加工裂紋以及接合裂紋的「x/y」這一標記表示在用於試驗的試驗體y個中的x個上產生了裂紋。例如，關於加工裂紋的「1/30」的標記表示在用於試驗的燒結體30個中的1個上產生了裂紋。

實施例2

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比3％的方式進行混合，且在罐中通過氧化鋯球體進行球磨機混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並採用與實施例1相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂的成型體進行燒成從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧環境中，燒成溫度1500℃，燒成時間12小時，升溫速度300℃/h。降溫被設為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為20℃/h，而在所述溫度範圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.8％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為9.5μm、0.5％。

對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出短邊200mm、長邊350mm、厚度9mm的ito平板濺射靶材30張。通過上述加工，在30張中1張都沒有產生裂紋。

與實施例1同樣地，通過in焊錫而將9張所述靶材接合在銅製背板上，從而製作出ito靶。對接合後的靶材進行確認時，1張都沒有產生裂紋。

實施例3

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比5％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用ito原料粉末並通過與實施例1相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧環境下燒成溫度1500℃，燒成時間12小時，升溫速度300℃/h。降溫被設為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為15℃/h，而在所述溫度範圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為99.2％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為11.5μm、0.7％。

對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出短邊200mm、長邊350mm、厚度9mm的ito平板濺射靶材30張。通過上述加工，在30張中1張都沒有產生裂紋。

與實施例1同樣地，通過in焊錫而將9張所述靶材接合在銅製背板上，從而製作出ito靶。對接合後的靶材進行確認時，1張都沒有產生裂紋。

實施例4

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以sno2粉末的含量成為質量百分比2.5％的方式進行混合，並在罐中用氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

在該罐中，作為粘合劑，加入相對於ito原料粉末而為質量百分比0.3％的聚乙烯酒精，作為分散劑，加入相對於ito原料粉末而為質量百分比0.2％的聚羧酸銨，作為增塑劑，加入相對於ito原料粉末而為質量百分比0.5％的聚乙二醇，以及作為分散介質，加入相對於ito原料粉末而為質量百分比50％的水，並進行球磨混合從而製備出漿液。

將該漿液供給至噴霧乾燥裝置，並在霧化轉速14000rpm、入口溫度200℃、出口溫度80℃的條件下進行噴霧乾燥，從而製備出顆粒。

將所述顆粒一邊輕敲一邊填充在具有外徑150mm的圓柱狀的型芯(心軸)的內徑220mm(壁厚10mm)、長度450mm的圓筒形狀的聚氨酯橡膠型中，且將橡膠型密閉之後，以800kgf/cm2的壓力進行cip成型，從而製作出圓筒形的成型體。

對該成型體進行加熱脫脂。脫脂溫度設為600℃，脫脂時間被設為10小時，升溫速度在至400℃為止的溫度範圍中被設為20℃/h，在高於400℃的溫度範圍中被設為50℃/h。

在氧氣環境中且在燒成溫度1500℃、燒成時間12小時、升溫速度300℃/h的條件下對被脫脂的成型體進行燒成。將1500℃～1200℃的溫度範圍內的降溫速度設為10℃/h，而將所述溫度範圍以外的降溫速度設為50℃/h，從而對獲得的燒成物進行冷卻。

所獲得的燒結體的相對密度為98.8％，in2o3母相的平均粒徑為6.6μm，in4sn3o12相的面積率為0.9％。

對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。切削加工通過如下方式而實施，即，利用磨刀石對外徑進行加工，並通過夾具對外徑進行保持並對內徑進行加工後，通過夾具對內徑進行保持從而進行外徑的精加工。通過相同的操作，實施30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，在30個中1個都沒有產生裂紋。

通過in焊錫將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。接合通過以下方式而實施，即，在150℃的條件下對靶材以及圓筒形基材進行加熱，並將銦焊錫塗敷在靶材的內周表面以及圓筒形基材的外周表面上，並在靶材的空洞內插入圓筒形基材，並且將兩者的焊錫層接合在一起之後，進行冷卻。

對接合後的靶材進行確認時，1個都沒有產生裂紋。

實施例5

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以sno2粉末的含量成為質量百分比3％的方式進行混合，並在罐中用氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂後的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1470℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫被設為，從1470℃至1200℃為止的降溫速度為10℃/h，所述溫度範圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.1％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為4.2μm、0.8％。

對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，在30個中1個上產生了裂紋。

通過in焊錫而將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，1個都沒有產生裂紋。

實施例6

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量為質量百分比3％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂後的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1520℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫被設為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為10℃/h，所述溫度範圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.5％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為10.8μm、0.9％。

通過與實施例4相同的方法對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，在30個中一個都沒有產生裂紋。

與實施例4同樣地，通過in焊錫而將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，一個都沒有產生裂紋。

實施例7

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量為質量百分比3％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂後的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1500℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫被設為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為20℃/h，所述溫度範圍以外的降溫速度為50℃/h。獲得的燒成體的密度為98.4％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為9.2μm、0.4％。

通過與實施例4相同的方法對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，在30個中的兩個上產生了裂紋。

與實施例4同樣地，通過in焊錫而將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，在1個上產生了裂紋。

實施例8

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比3％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法。從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂後的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1550℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫被設為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為10℃/h，所述溫度範圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為99.2％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為13.1μm、1.0％。

通過與實施例4相同的方法對獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，30個中一個都沒有產生裂紋。

與實施例4同樣地，通過in焊錫而將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，一個都沒有產生裂紋。

實施例9

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比5％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂後的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1470℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫被設為，從1470℃至1200℃為止的降溫速度為10℃/h，所述溫度範圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.2％、in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為5.3μm、2.2％。

通過與實施例4相同的方法對獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，在30個中一個都沒有產生裂紋。

與實施例4同樣地，通過in焊錫而將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。將各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，一個都沒有產生裂紋。

實施例10

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比5％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂後的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1520℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫被設為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為10℃/h，所述溫度範圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為99.2％、in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為11.3μm、1.8％。

對獲得的燒結體用與實施例4相同的方法進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，從而在30個中一個都沒有產生裂紋。

與實施例4同樣地，通過in焊錫而將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，沒有產生一個裂紋。

實施例11

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比5％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧環境中，燒成溫度為1500℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫被設為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為15℃/h，所述溫度範圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為99.0％、in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為12.1μm、0.5％。

通過與實施例4相同的方法對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，在30個中一個都沒有產生裂紋。

與實施例4相同，通過in焊錫而將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，沒有產生一個裂紋。

實施例12

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比5％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂後的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1600℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫被設為，從1500℃至1200℃為止的降溫速度為10℃/h，所述溫度範圍以外的降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為99.5％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為14.9μm、1.3％。

通過與實施例4相同的方法對獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個的ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，在30個中一個都沒有產生裂紋。

與實施例4相同，通過in焊錫將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，沒有產生一個裂紋。

比較例1

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量為質量百分比3％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例1相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂後的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1500℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫速度被設為，在全部的溫度範圍內降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.5％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為15.1μm、0.1％。

對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出30張短邊200mm、長邊350mm、厚度9mm的ito平板濺射靶材。通過上述加工，在30張中的9張上產生了裂紋。

與實施例1同樣地，通過in焊錫而將9張所述靶材結合在銅製背板上，從而製作出ito靶。對接合後的靶材進行確認時，在3張上產生了裂紋。

比較例2

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比3％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出原ito料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂後的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1550℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫速度被設為，在全部溫度範圍內降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.6％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為17.7μm、0.1％。

通過與實施例4相同的方法對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，從而在30個中的12個上產生了裂紋。

與實施例4同樣地，通過in焊錫而將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。將各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，在4個上產生了裂紋。

比較例3

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比3％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1400℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫速度被設為，在全部的溫度範圍內降溫速度為50℃/h。所獲得的燒成體的密度為97.6％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為11.6μm、0.2％。

通過與實施例4相同的方法對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，在30個中的8個上產生了裂紋。

與實施例4同樣地，通過in焊錫將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，在兩個上產生了裂紋。

比較例4

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比3％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出原ito料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂後的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1400℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫速度被設為，在全部的溫度範圍內降溫速度為20℃/h。所獲得的燒成體的密度為97.7％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為6.3μm、0.5％。

通過與實施例4相同的方法對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，在30個中的4個上產生了裂紋。

與實施例4同樣地，通過in焊錫而將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，在1個上產生了裂紋。

比較例5

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比3％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂後的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1520℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫速度被設為，在全部的溫度範圍內降溫速度為30℃/h。所獲得的燒成體的密度為98.6％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為18.1μm、0.3％。

通過與實施例4相同的方法對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，在30個中的6個上產生了裂紋。

與實施例4同樣地，通過in焊錫將9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，在2個上產生了裂紋。

比較例6

將通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的sno2粉末與通過bet法而測量出的比表面積為5m2/g的in2o3粉末以使sno2粉末的含量成為質量百分比5％的方式進行混合，並在罐中通過氧化鋯球體進行球磨混合，從而製備出ito原料粉末。

使用該ito原料粉末並通過與實施例4相同的方法，從而製作出被脫脂的成型體。

對被脫脂後的成型體進行燒成，從而製作出燒結體。燒成被設為，在氧氣環境中，燒成溫度為1550℃，燒成時間為12小時，升溫速度為300℃/h。降溫速度設為，在全部的溫度範圍內降溫速度為50℃/h。獲得的燒成體的密度為98.6％，in2o3母相的平均粒徑、in4sn3o12相的面積率分別為18.3μm、0.3％。

通過與實施例4相同的方法對所獲得的燒結體進行切削加工，從而製造出外徑153mm、內徑135mm、長度300mm的ito圓筒形濺射靶材。通過相同的操作，實施了30個ito圓筒形濺射靶材的製造。通過上述加工，在30個中的9個上產生了裂紋。

與實施例4同樣地，通過in焊錫將而9個所述靶材接合在外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm的鈦制背襯管上，從而製作出ito靶。各個靶材之間的間隔(分割部的長度)設為0.5mm。對接合後的靶材進行確認時，在3個上產生了裂紋。